面向中藥領(lǐng)域中分子蒸餾裝置的研發(fā)

禤耀明，劉 華，羅思欣

（1.佛山漢維科技有限公司，廣東 佛山 528244；2.惠州學(xué)院 仲愷信息學(xué)院，廣東 惠州 516008）

分子蒸餾是現(xiàn)代重要的化工分離技術(shù)，隨著全球回歸自然和社會對天然物質(zhì)青睞潮流的興起，特別是中藥現(xiàn)代化和國際化進程的發(fā)展，分子蒸餾技術(shù)對常溫下為液態(tài)以及加熱狀態(tài)下為液態(tài)，具有高沸點、熱敏性和易氧化等物料，如中草藥有效成份的分離濃縮呈現(xiàn)良好的適應(yīng)性［1］.分子蒸餾技術(shù)在實際應(yīng)用中仍然存在生產(chǎn)能力小和設(shè)備投資高等問題，同時業(yè)界在分子蒸餾工藝研究和實踐中充分認識到將分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用在中藥領(lǐng)域，必須針對中藥有效分離特點，在工藝研究以及借鑒國際先進技術(shù)基礎(chǔ)上，做好分子蒸餾的設(shè)備與工藝自主開發(fā)，并在開發(fā)設(shè)備中充分滿足先進工藝以及各階段對其性能要求［2-3］.在具體應(yīng)用中，做好設(shè)備研發(fā)人員和工藝人員的協(xié)同，特別是設(shè)備研發(fā)過程中應(yīng)充分了解和掌握來自分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用的一線有深入理解的工藝人員經(jīng)驗、技術(shù)需求等，從而不斷改進和優(yōu)化設(shè)備的設(shè)計水平和性能，達到雙方都理解和滿意的效果.

文章結(jié)合實踐并根據(jù)面向中藥領(lǐng)域中的分子蒸餾裝置在實驗型、中試型和工業(yè)化型的不同特征及應(yīng)用需求，分析和提供相應(yīng)的不同階段的設(shè)計要求，同時將分子蒸餾技術(shù)與其它技術(shù)相結(jié)合，研究和設(shè)計面向中藥領(lǐng)域應(yīng)用的分子蒸餾裝置中的高真空出料方式、高真空動密封裝置、帶旋轉(zhuǎn)頭的出料裝置、設(shè)備放大效應(yīng)解決裝置以及物料通道無死角設(shè)計等關(guān)鍵技術(shù).

1 分子蒸餾過程與各階段設(shè)計要求

1.1 分子蒸餾過程

分子蒸餾作為一種新型的分離技術(shù)，其蒸餾過程主要分為：物料在蒸發(fā)表面形成液膜、蒸發(fā)表面受熱蒸發(fā)、蒸汽分子向冷凝面運動和冷凝面上冷凝等四個步驟.分子蒸餾是物料中低沸點組分在獲得能量后從液膜表面逸出，并在飛向冷凝器后冷凝為液相流入餾出組分接收瓶，而物料中的重組分則沿蒸發(fā)面流下進入餾余組分接收瓶，其示意圖如圖1所示.

圖1 分子蒸餾過程示意圖

1.2 設(shè)計要求

1.2.1 小型化分子蒸餾裝置設(shè)計要求

小型化分子蒸餾裝置主要應(yīng)用目的是用于判定分子蒸餾技術(shù)是否適合于某種特定物料，并重點用于判定工藝行或不行的驗證問題，其通常應(yīng)用于物料并不確定，且希望對多種物料的品種有盡可能的適用性等.

小型化分子蒸餾裝置設(shè)計開發(fā)要求主要表現(xiàn)為一定的通用性、穩(wěn)定性/可重復(fù)性、可靠耐用、日常維護簡便以及能實現(xiàn)各種工藝參數(shù)（進料量、溫度、真空度、轉(zhuǎn)速等）的準確控制，并可控參數(shù)范圍足夠?qū)挼纫?滿足研發(fā)型裝置的需求.

1.2.2 中試型分子蒸餾裝置設(shè)計要求

中試型分子蒸餾裝置主要應(yīng)用目的是在小試的基礎(chǔ)上，進行工業(yè)化的模擬和最優(yōu)參數(shù)的摸索，重點是實現(xiàn)工藝的連續(xù)性.其通常應(yīng)用是針對某一類物料，但常常希望有一定的兼容性.設(shè)備設(shè)計開發(fā)要求具有一定的針對性和一定的兼容性，實現(xiàn)柔性結(jié)構(gòu)設(shè)計、準確定量、連續(xù)進出料，并能實現(xiàn)一定的產(chǎn)量，以便提供大樣分析研究.如啤酒花分離精油、α-酸和β-酸中試裝置一般為2-3級，有水平布置和上下布置兩種.其中水平布置是采用中間泵輸送，物料有一定的管路損耗，對場地的高度要求低；而上下布置是采用自流，無死角、無管路殘留，無中間輸送泵，易維護，通用性較強，場地高度有要求.

1.2.3 工業(yè)化分子蒸餾裝置的設(shè)計要求

工業(yè)化分子蒸餾裝置主要應(yīng)用目的是研究生產(chǎn)的最優(yōu)性價比，保證產(chǎn)量、質(zhì)量的工藝和保證長期穩(wěn)定運行的性能.重點是確定系統(tǒng)的最優(yōu)經(jīng)濟性和可靠性，其應(yīng)用情況一般專門針對某一物料的批量化生產(chǎn).設(shè)備的設(shè)計開發(fā)要求是只針對單一品種進行設(shè)計，專用性強，盡量實現(xiàn)與中小型設(shè)備的工藝參數(shù)一致性，并具備最優(yōu)的經(jīng)濟性和長期穩(wěn)定運行可靠性等［4-5］.設(shè)備設(shè)計要解決的重點問題是蒸發(fā)器設(shè)計，包括蒸發(fā)面與冷凝面間距；長徑比；刮條的形式與材質(zhì)等.為達到與中小型裝置相近的蒸發(fā)面與冷凝面間距，對主蒸發(fā)器的設(shè)計與制造水平，特別是轉(zhuǎn)子的設(shè)計制造水平（要求較高，如足夠的強度和剛性、加工精度等），同時對系統(tǒng)中的真空獲得系統(tǒng)、真空物料輸送泵、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)等通用設(shè)備部件進行合理的選配，達到既長期可靠運行，又具有良好的經(jīng)濟性，同時綜合考慮面向不同物料的分子蒸餾工藝所涉及的各方因素進行合理設(shè)計以達到最優(yōu)的配置.

2 分子蒸餾裝置設(shè)計

2.1 分子蒸餾裝置系統(tǒng)

由于小試、中試和工業(yè)化分子蒸餾基本流程和裝置基本相同，主要包括脫氣系統(tǒng)、分子蒸餾器、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、物料輸送和控制系統(tǒng)等幾部分組成.其中脫氣系統(tǒng)是使物料中含有的溶解性氣體和極易揮發(fā)性的組分在進入分子蒸餾器之前將其排出，以免造成在高真空條件下溶解性氣體從液體中急驟析出，從而破壞系統(tǒng)的真空度，并由此在物料中造成飛沫而沾污冷凝表面，從而縮短高真空真空泵設(shè)備的使用壽命；作為分子蒸餾技術(shù)核心設(shè)備的是刮膜蒸發(fā)器，一般活動式刮膜器由多個成膜件組成，空間上均勻分布在轉(zhuǎn)子圓周上；在驅(qū)動馬達作用下，刮膜器將物料均勻呈薄膜狀分布在蒸發(fā)表面，完成物料薄膜與蒸發(fā)表面的能量交換.刮膜轉(zhuǎn)子由頂部驅(qū)動馬達帶動旋轉(zhuǎn)，并可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速.蒸發(fā)面溫度由外置的加熱控制器控制，而內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度則由冷凝水控溫器控制；分子蒸餾的控制系統(tǒng)主要包括預(yù)熱溫度和蒸發(fā)溫度調(diào)節(jié)槽、冷凝系統(tǒng)、刮膜器和調(diào)節(jié)器等，其中冷凝系統(tǒng)主要由冷阱溫度控制器和蒸發(fā)器內(nèi)置冷凝器溫度控制器構(gòu)成；真空系統(tǒng)一般可配前級真空泵、機械增壓泵、油增壓泵和冷阱等，并根據(jù)實際工況要求的真空等級選擇不同的真空泵組合.冷阱是使超輕組分凝結(jié)在冷阱上，并進一步穩(wěn)定系統(tǒng)壓力.由于整個分子蒸餾要求在較高的真空度下作用，因此分子蒸餾裝置設(shè)計的關(guān)鍵是選擇合適的真空設(shè)備并確保其嚴格的密封性，系統(tǒng)真空度由壓力傳感器、變送器和控制器組成，并通過對精密調(diào)節(jié)閥進行調(diào)節(jié)來完成；系統(tǒng)中物料的進料泵一般為普通的離心或容積泵，而物料的出料泵則為高真空容積泵，如齒輪泵、螺桿泵等.

2.2 系統(tǒng)關(guān)鍵部件設(shè)計

2.2.1 高真空動密封裝置設(shè)計

分子蒸餾是真空狀態(tài)下依托旋轉(zhuǎn)部件將物料成膜而實現(xiàn)，目前成熟的動密封結(jié)構(gòu)主要有機械密封和填料密封兩種方式，其中機械密封工作中存在密封液封住動環(huán)和靜環(huán)之間的微隙，此時密封液在起密封作用的同時充當(dāng)潤滑作用.負壓工作下雖然允許密封液按一定速度滲入系統(tǒng)，但密封液必然會污染物料，這對工業(yè)化大型裝置來說，會影響產(chǎn)品質(zhì)量，而對小型或?qū)嶒炐脱b置而言，這種密封液造成的污染可能直接改變所研究的實驗結(jié)果，同時對一些中藥物料很難找到相應(yīng)的密封液.因此，機械密封大大限制了其適用范圍.而填料密封對于高真空使用環(huán)境則存在著不可靠，壽命短的缺陷.因此設(shè)計出具有壽命長、運行可靠且無需密封液、免維護的高真空動密封裝置顯得非常必要.作者根據(jù)實際經(jīng)驗采取將動密封轉(zhuǎn)和靜密封結(jié)合的設(shè)計思路進行了設(shè)計，所設(shè)計的裝置如圖2所示.圖中減速機的輸出軸作為驅(qū)動軸，與磁力主動件相連，并驅(qū)動磁力主動件，帶動裝置轉(zhuǎn)子的從動軸與磁力從動件相連，磁力主動件內(nèi)面與磁力從動件外面之間通過隔離套分開，互不接觸，磁力主動件內(nèi)面與隔離套外面，磁力從動件外面與隔離套內(nèi)面均有一定間隙，互不接觸.隔離套底面與從動軸軸承座上法蘭間有1道靜密封.驅(qū)動軸和磁力主動件在常壓區(qū)，隔離套內(nèi)面、磁力從動件和從動軸在高真空區(qū).工作時，磁力主動件帶動磁力從動件轉(zhuǎn)動.所設(shè)計的密封部件經(jīng)5萬小時各種工況連續(xù)運行測試，完全滿足各類中藥分子蒸餾裝置，并已在公司推出的系列規(guī)格裝置中得到成功應(yīng)用.

圖2 免維護動密封裝置

2.2.2 高真空出料方式設(shè)計

為了提供系統(tǒng)效率，高真空工作狀態(tài)下實現(xiàn)不停機出料是設(shè)計的要求，因此需要設(shè)計相應(yīng)結(jié)構(gòu)的出料泵實現(xiàn)連續(xù)不停機的出料功能.該類出料泵必須具有高氣密性、，強吸力、加工精度高以及運轉(zhuǎn)可靠等特點.目前具備該能力的泵主要依靠進口，價格非常昂貴，其造價甚至高達整個系統(tǒng)造價的30℅以上.因此，解決高真空下出料方式及相關(guān)設(shè)備是關(guān)系到整個系統(tǒng)的連續(xù)化生產(chǎn)和有效地降低總造價的關(guān)鍵.針對目前出料泵主要采用雙端面機械密封的高精度齒輪泵，如何保證雙端面機械密封的可靠性顯得非常關(guān)鍵.針對中藥浸膏分離活性揮發(fā)油的工藝，為了保證重組份出料齒輪泵機械密封的可靠性，必須始終保證粘稠易板結(jié)的重組份不會因出料壓力的變化，進入密封的摩擦副中，同時保證摩擦副中始終有一層密封液，就要控制好單位時間密封液均勻的補充量，當(dāng)密封液補充速度減慢，就需要自動加壓提高補充速度；當(dāng)補充速度變快時，要自動減壓降低補充速度.圖3是針對中藥的重組份出料泵機械密封封液設(shè)計的一套自動恒定補充裝置，經(jīng)實踐證明可以實現(xiàn)連續(xù)真空出料，同時不提高系統(tǒng)的造價.

圖3 高真空出料泵密封液補充裝置設(shè)計

2.2.3 實驗型裝置的過物料通道無死角設(shè)計

實驗型分子蒸餾裝置由于其一次處理的物料量少、品種多，因此過流通道的無死角設(shè)計能有效避免多次實驗的互相污染，從而保證同品種物料在改變工藝條件后實驗結(jié)果的準確性［1，4］，實現(xiàn)在更換品種時提高裝置的清洗效率，從而加快實驗速度.過流通道的無死角設(shè)計如圖4所示.圖中物料在重力作用下，高位槽HT中的原料，通過閥V1，進入分子蒸餾器H分離，分離出來的組份分別通過出料I和出料II出來.在物料整個通道上不存在積料死角，能較徹底的放干凈，這對于量很少物料的分離裝置非常關(guān)鍵.

圖4 無死角設(shè)計的實驗裝置流程

2.2.4 設(shè)備放大效應(yīng)的研究解決

大型工業(yè)化裝置由于物料負載大，因此其轉(zhuǎn)子剛性要求高，同時由于內(nèi)置冷凝面與加熱面的距離比小型實驗型裝置加大，從而造成如蒸餾溫度等工藝參數(shù)相對于小型實驗裝置所得出的工藝參數(shù)差距較大，呈現(xiàn)出分子蒸餾設(shè)備的放大效應(yīng).由于轉(zhuǎn)子的結(jié)構(gòu)設(shè)計不合理，國內(nèi)外多家設(shè)備廠商在同種物料的分子蒸餾大型設(shè)備與小型設(shè)備的分離溫度有可能相差50～60℃［1，4-6］.同時應(yīng)用于很多熱敏性的中藥物料，在小型實驗裝置可行，但放大到工業(yè)化裝置中就出現(xiàn)工藝問題，從而影響技術(shù)研究的工業(yè)化應(yīng)用.作者通過多年的研究和實踐，充分認識到轉(zhuǎn)子的強度和剛度結(jié)構(gòu)對放大效應(yīng)呈現(xiàn)出較決定性的影響，設(shè)計了新型滾動式轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)圖如圖5所示.圖中的結(jié)構(gòu)合理，制作相對簡便，多批次、多種物料的工業(yè)化裝置的應(yīng)用表面所設(shè)計的新型轉(zhuǎn)子能將分離溫度的放大效應(yīng)控制在±5℃以內(nèi)，完成適合面向中藥領(lǐng)域的分子蒸餾裝置的應(yīng)用.

圖5 新型滾動式轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)圖

2.2.5 帶旋轉(zhuǎn)頭的出料裝置的設(shè)計

隨著分子蒸餾在中草藥有效成分分離應(yīng)用越來越受重視，相應(yīng)支持技術(shù)研發(fā)的實驗設(shè)備需求增大，為了保證實驗設(shè)備所研究得到的工藝數(shù)據(jù)準確性，實驗型裝置需要滿足工藝上的所謂的“去頭去尾”，這要求采用多出料口設(shè)計，為了提升設(shè)備的效率，設(shè)計了一種可帶多個接收瓶的旋轉(zhuǎn)頭出料裝置，實物如圖6所示，在接口設(shè)計上可實現(xiàn)與市面上各種標準磨口相匹配.

圖6 多接收瓶出料裝置

3 應(yīng)用效果

近年來，分子蒸餾技術(shù)在石化、食品添加劑、香精香料以及制藥等行業(yè)［7-10］得到較大的推廣，已取得不少成功應(yīng)用的案例，特別是在富含揮發(fā)油中藥的超臨界提取物的精制應(yīng)用取得明顯的效益，表1是在中藥領(lǐng)域中采用上述設(shè)計的分子蒸餾裝置的工況及相應(yīng)分離效果數(shù)據(jù)，表明系統(tǒng)在中草藥有效成分分離取得較好的應(yīng)用效果.

表1 所設(shè)計系統(tǒng)的中藥應(yīng)用實例

4 結(jié)論

分子蒸餾技術(shù)在面向中藥領(lǐng)域的應(yīng)用要取得應(yīng)用效益，在設(shè)備研發(fā)與工藝研發(fā)必須有效結(jié)合，同時在核心裝置上實現(xiàn)高質(zhì)量國產(chǎn)化.文章針對系統(tǒng)及系統(tǒng)中的核心工藝裝置部品進行了創(chuàng)新設(shè)計，經(jīng)5萬小時各種工況連續(xù)運行測試，表明其性能優(yōu)異，完全達到甚至超過進口同類裝置水平，公司推出的所設(shè)計的50余臺套各種規(guī)格的裝置在中藥分離領(lǐng)域中得到應(yīng)用，數(shù)據(jù)表明系統(tǒng)取得較好的應(yīng)用效果.