苯甲酸鈉檢測使用儀器分析技術研究的進展

馬騰達　王慧玲　周鳳霞

摘 要：在進行食品分析時，現(xiàn)在常用的是儀器分析技術。苯甲酸鈉作為一種食品添加劑越來越受到人們的重視，在最近的報道中常出現(xiàn)關于苯甲酸鈉所導致的一些食品安全問題。這些問題的產生可以反映出我國目前對于苯甲酸鈉的分析研究更加透徹和深入，準確地總結近期關于苯甲酸鈉的研究可以為其他學者做一個方向的指引。

關鍵詞：儀器分析技術;苯甲酸鈉;進展

中圖分類號：S-1

文獻標識碼：A

苯甲酸鈉作為常用的防腐劑添加在大多數(shù)食品中，隨著人們研究的加深，對于苯甲酸鈉的研究也更加深入，對于苯甲酸鈉的分析檢測就顯得更加重要?，F(xiàn)在研究苯甲酸鈉的主要手段是通過現(xiàn)代的儀器分析技術來進行處理和分析，大大地提高了對于苯甲酸鈉的研究效率，也為這項研究提供了更多的研究手段和先進技術方法。

1 苯甲酸鈉檢測在儀器分析技術中的應用

現(xiàn)階段研究中，有關苯甲酸鈉檢測方法的研究比較多，其中應用最多的就是現(xiàn)代的儀器分析技術方法。儀器分析技術主要有利用紫外分光光度計來測定、用高效液相色譜儀測定、氣相色譜法、表面增強拉曼光譜、加壓毛細管電色譜法、光譜檢測法等。

1.1 表面增強拉曼光譜法對苯甲酸鈉的測定

現(xiàn)在研究苯甲酸鈉檢測方面的人很多，而利用現(xiàn)代儀器分析手段來解決苯甲酸鈉檢測中的一些問題也在深入探究中，房曉倩等人在實驗室建立了拉曼點的掃描系統(tǒng)，用雞尾酒作為研究的實驗樣品，還研究出了用檸檬酸鈉還原后制得的銀溶膠，把這種溶液作為一種表面增強劑使用，同時快速地測定雞尾酒中的2種防腐劑——苯甲酸鈉和山梨酸鉀。將樣品中的苯甲酸鈉的拉曼特征峰確定為846.1cm-1、1007cm-1和 160cm-1，山梨酸鉀拉曼特征峰為1164cm-1、1389cm-1和1651cm-1，然后把拉曼特征位移強度的穩(wěn)定性和樣品中的2種防腐劑做了對比分析。通過數(shù)據(jù)得知，使用這種方法進行檢測待測樣品中的苯甲酸鈉和山梨酸鉀2種添加劑，得到的表面增強拉曼特征位移強度的穩(wěn)定性很好，同時還得出樣品中的苯甲酸鈉和山梨酸鉀的拉曼特征位移強度兩者之間不產生影響，穩(wěn)定性很好。分別制備苯甲酸鈉濃度范圍為0.1543～1.5g·kg-1的42個雞尾酒樣品及山梨酸鉀濃度范圍為0.062～1.5g·kg-1的45個雞尾酒樣品，通過數(shù)據(jù)得到2個線性回歸模型，并從中篩選出最好的苯甲酸鈉1007和1605cm-1 二元線性回歸預測模型和山梨酸鉀的1164和1651cm-1 二元線性回歸預測模型，同時對濃度不同的苯甲酸鈉和山梨酸鉀樣品做了驗證實驗。實驗得到的數(shù)據(jù)表明，測試樣品中的苯甲酸鈉和山梨酸鉀，預測值和實際值的相關系數(shù)分別為0.9493 和0.9218，均方根誤差（RMSE）分別為0.0882g·kg-1和0.1429g·kg-1。最終實驗結論表明，銀溶膠表面增強拉曼可以快速地同時測定苯甲酸鈉和山梨酸鉀2種添加劑，該研究為研究者在液體樣品中的上述2種添加劑進行研究提供技術支持?[1]。

1.2 氣相色譜法對苯甲酸鈉的測定

吳惠麗等探討了利用氣相色譜法對苯甲酸鈉、山梨酸鉀等添加劑進行測定方法的研究。先探討研究實驗的原理，把樣品進行酸化，根據(jù)苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的特性，把乙醚作為這次實驗的提取劑，把樣品中的添加劑通過乙醚提取出來，分離測定選擇現(xiàn)在比較常用的儀器分析方法—氣相色譜法，根據(jù)計算得出的標準曲線、公式得到樣品中添加劑的含量。在整個實驗過程中，對氣相色譜儀的參數(shù)條件進行了探索，選擇柱長15m，內徑 0.53mm，液膜厚度1.00μm的玻璃毛細柱作為色譜柱，柱溫150℃，汽化溫度250℃，檢測器溫度為 260℃。根據(jù)標準品的濃度梯度配制了系列標準濃度并通過計算得到標準曲線。并且進行了試樣的提取探討，選擇幾種方法進行比較，最后確定了一種最為合適的方法進行提取，通過計算得出樣品中幾種添加劑的濃度。

1.3 高效液相色譜法對苯甲酸鈉的測定

邸萬山以山梨酸鉀為內標物，采用高效液相色譜法測定醬油中的糖精鈉和苯甲酸鈉的含量。樣品經體積分數(shù)為50%的乙醇溶液提取后，采用Nova-Pak C 18 色譜柱（3.9mm×15mm×5μm）分離，以甲醇-0.02mol·L-1乙酸銨（5∶95， V/V ）為流動相進行洗脫，流速1mL·min-1，紫外檢測波長230nm。結果表明，在0.1～1.4mg·kg-1的添加范圍，糖精鈉、苯甲酸鈉的加標回收率分別為99.5%～102.3%，95.1%～102.1%，相對標準偏差（RSD）分別為0.69%和0.82%。實驗最后的測試結果為樣品中的苯甲酸鈉和糖精鈉的含量分別為3.27mg·kg-1和0.133mg·kg-1。采用該方法回收率高、準確性好，可用于醬油中糖精鈉和苯甲酸鈉含量分析[3]。

1.4 加壓毛細管電色譜法對苯甲酸鈉的測定

趙彥勇等探討研究出反相加壓毛細管電色譜技術，用這種方法測定了飲料里的檸檬黃和苯甲酸鈉2種添加劑，通過這種方法很好地分離并且檢測了這2種常用的食品添加劑。探討研究實驗所用的儀器的參數(shù)條件，選用C18毛細管色譜柱進行樣品分離，實驗選擇流動相為20mmol·L-1的NaH2PO4 和乙腈，比例是60∶40（體積比），對實驗儀器的流速進行調整，最后確定實驗的流速為0.05mL·min-1。在實驗時，為了得到更加好的色譜圖進行分析還采用了等度洗脫進行色譜的調試，最后得到很完美的圖像數(shù)據(jù)。隨后對檢測器進行了條件的摸索，通過大量的實驗最后得到分離電壓的最適宜電壓值為+2kV，檢測器的最佳檢測波長是245nm，柱溫為25℃。通過不斷地失敗和改進，成功將檸檬黃和苯甲酸鈉在實驗樣品中快速地分離出來，并對本次實驗的精密度和準確度做了分析計算，通過計算得到了峰面積的相對標準偏差，也就是RSD值是很合理的，又通過計算本次實驗的加標回收實驗得到了本次實驗的回收率符合實驗方法的要求。通過大量的數(shù)據(jù)并計算總結了實驗所研究的方法可以對市面上的飲料類產品進行檸檬黃和苯甲酸鈉的準確測定，這種方法可靠簡潔易于操作。

2 對未來研究的探討

苯甲酸鈉作為一種常用的防腐劑，在人們的生活中經常遇到，對于這種物質的研究也顯得尤為重要。現(xiàn)在的研究大多數(shù)都采用比較高效、比較精密的儀器進行分析。但是，在研究中還是會出現(xiàn)一些誤差和失誤，在以后的研究中要盡量避免，通過改進現(xiàn)有的方法或者探討研究出新的處理方法來進行彌補。使得實驗結果更加接近真實值，使測定結果更加有效。

參考文獻

[1]?房曉倩. 基于表面增強拉曼光譜快速定量檢測碳酸飲料中苯甲酸鈉的方法[J].光學學報，2017，37（09）：174-179.

[2]?吳惠麗. 氣相色譜法測定食品中苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀及注意事項[J]. 分析與檢驗，2016，60（21）：79.

[3]?邸萬山. 高效液相色譜內標法測定醬油中糖精鈉和苯甲酸鈉[J]. 中國釀造，2015，34（11）：153-156.

[4]?趙彥勇. 加壓毛細管電色譜法同時測定飲料中檸檬黃和苯甲酸鈉[J]. 分析科學學報，2016，32（05）：689-691.

（責任編輯 賈燦）