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    超低排放用便攜式煙氣分析儀采樣預(yù)處理設(shè)備應(yīng)用綜述

    2019-06-18 08:31:04
    分析儀器 2019年3期
    關(guān)鍵詞:冷凝水露點(diǎn)冷凝器

    (1.河南省環(huán)境監(jiān)測中心;2.河南省環(huán)境監(jiān)測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 鄭州 450004;3.美國博純有限公司上海辦事處 上海 201108)

    1 引言

    隨著國家大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)越趨嚴(yán)格,大氣污染物排放濃度逐步降低,對固定污染源煙氣監(jiān)測技術(shù)和質(zhì)量控制提出了更高的要求,對獲取準(zhǔn)確可靠的監(jiān)測數(shù)據(jù)形成了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。SO2、NOx等煙氣污染物的排放濃度逐步降低,對便攜煙氣分析儀的檢測靈敏度和檢出限等均提出了更高的要求。目前絕大多數(shù)不同方法原理的便攜式煙氣分析儀,都是采用冷干直抽法的,即必須采用煙氣預(yù)處理設(shè)備,煙氣在進(jìn)入煙氣分析儀前要經(jīng)過過濾、加熱、除濕、冷凝等預(yù)處理,以確保待測氣體(例如SO2和NOx)盡可能少的流失[1]。由于SO2和NOx易溶于水,同時(shí)H2O在光學(xué)法測試中對SO2和NOx有干擾,所以煙氣預(yù)處理設(shè)備對煙氣分析儀最終測試結(jié)果的影響至關(guān)重要。

    通常采樣預(yù)處理系統(tǒng)包括采樣探槍(含探桿及探頭)、伴熱軟管、預(yù)處理系統(tǒng)(有些分析儀預(yù)處理系統(tǒng)和分析儀主機(jī)放在一起),采樣預(yù)處理系統(tǒng)的目的在于給煙氣分析儀提供恒溫、恒壓、恒流和干凈、干燥(只適用于冷干直抽法)、能完全表征煙道內(nèi)(不失真)的煙氣[2]。在超低排放工況條件下檢測時(shí),便攜式煙氣分析儀的采樣預(yù)處理系統(tǒng)非常關(guān)鍵。

    在超低排放的煙氣檢測過程中,有時(shí)會遇見SO2、NOX測試數(shù)據(jù)偏低或?yàn)榱愕牟徽,F(xiàn)象。主要原因并非來自于分析儀,而是采樣預(yù)處理系統(tǒng):(1)采樣探頭或探針沒有加熱,因此造成冷凝水吸附在探頭、探針的內(nèi)壁,從而造成SO2、NOX溶入冷凝水,造成流失;(2)探頭/預(yù)處理器/分析儀的接口處存在冷點(diǎn),有冷凝水析出,從而造成SO2、NOX流失;(3)采用的電子/壓縮機(jī)冷凝器中有冷凝水析出,SO2、NOX部分溶入冷凝水,造成損失。因此超低排放用便攜式煙氣分析儀,其使用效果,是非常依賴采樣預(yù)處理系統(tǒng)的性能的。

    本文針對超低排放條件下常用的便攜式煙氣分析儀配備的預(yù)處理系統(tǒng)的各種方法原理進(jìn)行簡述,對各自原理、差異和優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行比較,希望相關(guān)便攜式煙氣分析儀采樣預(yù)處理設(shè)備的使用者有所借鑒。

    2 常見的便攜式煙氣預(yù)處理設(shè)備

    2.1 采樣系統(tǒng)

    目前常用的采樣探槍有兩種:(1)全高溫探槍;(2)小內(nèi)徑、高流速不加溫探槍。

    聯(lián)接采樣探槍和預(yù)處理系統(tǒng)或煙氣分析儀的是伴熱軟管,通常伴熱軟管的溫度和高溫探槍保持一致,例如120℃~180℃可調(diào),或固定在120℃。

    2.1.1全高溫探槍

    為了防止有液態(tài)水在探桿及探頭的內(nèi)壁上附著,并溶解、吸收煙氣中的SO2、NOX,全高溫探頭對探桿、探頭進(jìn)行全加溫,加熱溫度范圍控制在120℃~180℃可調(diào)。這樣就完全避免了SO2、NOX在探桿及探頭的附著溶解損失。

    2.1.2小內(nèi)徑、高流速不加溫探槍

    另外一種技術(shù),采用不加溫探桿,但探桿內(nèi)部放置了1根Φ3mm或1/8"的PTFE氟塑料管。煙氣高速流經(jīng)氟塑料管,因?yàn)榉芰蟽?nèi)壁非常好的表面光潔度和憎水性,液態(tài)水不會發(fā)生吸附和析出,因此也可以有效避免SO、NOX的吸附溶解流失。

    對于低濃度煙氣監(jiān)測而言,建議采用全高溫探槍,確保高溫探槍、高溫伴熱軟管和預(yù)處理系統(tǒng)或煙氣分析儀之間的聯(lián)接部分沒有冷點(diǎn)。筆者進(jìn)行過測試,如果在以上部件的聯(lián)接處析出冷凝水,會造成3~5μmol/mol(8.6~14.3mg/m3)SO2的溶解流失。

    2.2 預(yù)處理系統(tǒng)

    經(jīng)過探槍和伴熱軟管后,煙氣就進(jìn)入了預(yù)處理系統(tǒng),其主要目的在于冷凝、除濕,確保待測氣體(例如SO2和NOx)盡可能少的流失。

    在超低排放工況條件下檢測時(shí),全部的定電位電解法、非色散紅外法、非色散紫外吸收法,及大部分的紫外差分法煙氣分析儀,都是采用冷干直抽法,即必須采用除濕預(yù)處理系統(tǒng),確保進(jìn)入煙氣分析儀的煙氣是“冷”、“干”的,即恒定的、較低的溫度,例如常溫;“干”的,即干燥的,煙氣含H2O小于0.8%V/V(4°露點(diǎn)),就是通常所說的“干基”,這樣的測試數(shù)據(jù)是無需進(jìn)行濕度折算的。而GFC、FTIR和部分DOAS采用的是全程高溫,即熱濕直抽法,從探槍開始,一直到分析儀,煙氣都保持在180℃高溫,進(jìn)入分析儀的煙氣是“熱”的,為180℃;同時(shí)是“濕”的,分析儀測試的煙氣和煙道內(nèi)的煙氣濕度一致,從而徹底避免了冷凝水析出而導(dǎo)致的SO2和NOx溶解流失。但是熱濕法煙氣分析儀的測試數(shù)據(jù)必須要對濕度進(jìn)行折算,那么就一定需要該煙氣分析儀自身就能進(jìn)行在線的煙氣濕度測量,并將測試出來的SO2和NOx等直接折算成干基濃度[3]。

    2.2.1半導(dǎo)體冷凝器

    半導(dǎo)體冷凝器的工作原理基于帕爾貼效應(yīng)。帕爾貼效應(yīng)是指當(dāng)有電流通過不同的導(dǎo)體組成的回路時(shí),除產(chǎn)生不可逆的焦耳熱外,在不同導(dǎo)體的接頭處隨著電流方向的不同會分別出現(xiàn)吸熱、放熱現(xiàn)象。這是J.C.A.珀耳帖在1834年發(fā)現(xiàn)的。如果電流通過導(dǎo)線由導(dǎo)體A流向?qū)wB,則在單位時(shí)間內(nèi),導(dǎo)體A處單位面積吸收的熱量與通過導(dǎo)體A處的電流密度成正比。

    半導(dǎo)體制冷原理是當(dāng)一塊N型半導(dǎo)體材料和一塊P型半導(dǎo)體材料聯(lián)結(jié)成的熱電偶對中有電流通過時(shí),兩端之間就會產(chǎn)生熱量轉(zhuǎn)移,熱量就會從一端轉(zhuǎn)移到另一端,從而產(chǎn)生溫差形成冷熱端。但是半導(dǎo)體自身存在電阻當(dāng)電流經(jīng)過半導(dǎo)體時(shí)就會產(chǎn)生熱量,從而會影響熱傳遞。而且兩個(gè)極板之間的熱量也會通過空氣和半導(dǎo)體材料自身進(jìn)行逆向熱傳遞。當(dāng)冷熱端達(dá)到一定溫差,這兩種熱傳遞的量相等時(shí),就會達(dá)到一個(gè)平衡點(diǎn),正逆向熱傳遞相互抵消。此時(shí)冷熱端的溫度就不會繼續(xù)發(fā)生變化。為了達(dá)到更低的溫度,可以采取散熱等方式降低熱端的溫度來實(shí)現(xiàn)。將煙氣中的氣態(tài)水冷凝成液態(tài)水,進(jìn)而將液態(tài)水分離,從而實(shí)現(xiàn)煙氣除濕的目的,半導(dǎo)體冷凝器的除濕機(jī)理及外觀見圖1、圖2[4]。

    圖1 半導(dǎo)體冷凝器除濕原理

    圖2 半導(dǎo)體冷凝器外觀

    半導(dǎo)體冷凝器的特點(diǎn):

    優(yōu)點(diǎn):外形尺寸小,使用壽命長,維護(hù)簡單,控制靈活方便,且容易實(shí)現(xiàn)較低的制冷溫度達(dá)到除濕效果。有些采用雙撞擊器(射流熱交換器)的半導(dǎo)體冷凝器,可以將煙氣露點(diǎn)處理到-7℃。

    局限性:半導(dǎo)體冷凝器的最大缺點(diǎn)是制冷效率較低,煙氣入口溫度不能高,除濕效率也不高,因此在超低排放含濕超過10%V/V H2O的場合,需要采用雙級半導(dǎo)體冷凝器。因?yàn)槠渲评湫Ч缮嵝阅軟Q定,在溫度超過35℃且散熱不好的情況下,其制冷除濕效果不佳;另外,在溫度低于0℃的情況下,冷凝水會發(fā)生結(jié)冰從面導(dǎo)致堵塞管路。

    2.2.2壓縮機(jī)冷凝器

    壓縮機(jī)制冷的原理是制冷劑蒸氣經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后,在冷凝器中液化并放出熱量,再進(jìn)入進(jìn)入干燥器脫水,在毛細(xì)管中產(chǎn)生一定的節(jié)流壓差,保持入口前制冷劑的受壓液化狀態(tài)并使其在出口釋壓膨脹氣化。制冷劑在氣化器中充分汽化并大量吸熱,使與之換熱的樣品冷卻降溫達(dá)到除濕脫水效果。壓縮機(jī)冷凝器的除濕裝置原理示意圖見圖3。

    壓縮機(jī)冷凝器一般包括壓縮機(jī)制冷裝置、溫控裝置、制冷腔體、熱交換管。有時(shí)采用兩級熱交換管,在兩極熱交換管之間增加一個(gè)采樣泵,從一級熱交換管加壓向第二級熱交換管傳送煙氣。煙氣在壓力下,水分子從液體表面逃逸蒸發(fā)更為困難,比在大氣壓力下冷凝除濕的效果更好,這種增壓會使氣體的含水量降得更低。圖4即為常見的壓縮機(jī)冷凝器二級除濕裝置。

    圖3 壓縮機(jī)冷凝器工作原理1.汽化器;2.壓縮機(jī);3.制冷劑補(bǔ)充閥;4.冷凝器;5.干燥器;6.毛細(xì)管

    壓縮機(jī)冷凝器的特點(diǎn):

    優(yōu)點(diǎn):相比起半導(dǎo)體冷凝器,壓縮機(jī)冷凝器的制冷效率較高,其允許入口煙氣溫度最高可達(dá)180℃,入口煙氣露點(diǎn)高,煙氣流量超過10LPM,出口煙氣溫度可控制在3~5℃。

    局限性:壓縮機(jī)冷凝器體積和重量較半導(dǎo)體冷凝器大,從便攜性的角度來看,是不如半導(dǎo)體冷凝器的。同時(shí),其使用的環(huán)境溫度也會受限,通常在2~40℃范圍內(nèi),低于0℃會發(fā)生結(jié)冰,高于40℃會因?yàn)樯岵缓脧亩鴮?dǎo)致冷凝除濕效果下降。

    2.2.3冷凝器加磷酸技術(shù)

    傳統(tǒng)的半導(dǎo)體冷凝器和壓縮機(jī)冷凝器的機(jī)理就是通過降溫冷凝,將煙氣中的氣態(tài)水冷凝成液態(tài)水,進(jìn)而將液態(tài)水分離,從而實(shí)現(xiàn)煙氣除濕的目的,其機(jī)理就決定了一定會有冷凝水的產(chǎn)生。但是,SO2氣體的特性卻是在溫度越低的條件下,在水中的溶解度越高,見圖5。

    從圖5可知,溶解度最高的區(qū)域是在0~5℃范圍,而3~5℃恰恰是冷凝器冷腔的溫度。在冷凝器冷腔內(nèi),45~50℃的煙氣被快速降溫至3~5℃,大量冷凝水析出并通過蠕動(dòng)泵排出,不可避免地會發(fā)生低濃度SO2溶入冷凝水。

    為了驗(yàn)證冷凝水對SO2測量的影響,國內(nèi)某公司進(jìn)行了一組實(shí)驗(yàn):用一定濃度的SO2與水氣配比,形成模擬濕煙氣,通過一套壓縮機(jī)冷凝CEMS系統(tǒng),測得在680μmol/mol SO2、9.09%水分的模擬濕煙氣(這是火電廠煙氣濕法脫硫后的典型工況),SO2流失率為10%; 而在170μmol/mol SO2、34.42%水分的模擬濕煙氣(這是垃圾焚燒煙氣的典型工況),SO2流失高達(dá)60%。試驗(yàn)結(jié)果曲線見圖6。

    圖5 SO2在水中溶解度曲線

    圖6 不同濕度情況下SO2損失率曲線

    濕度越高,冷凝水析出得越多, SO2濃度越低,流失比率也會越高。在高濕度(45~50℃超飽和水汽)、低濃度SO2(SO2≤35mg/Nm3)情況下,SO2的流失率會非常高,甚至發(fā)生測不出的現(xiàn)象。

    如何解決SO2溶入冷凝水從而導(dǎo)致SO2監(jiān)測數(shù)據(jù)失真(偏低)的問題,冷凝器加注磷酸法提供了切實(shí)可行的方法[5]。

    部分煙氣預(yù)處理設(shè)備樣氣集成商(國內(nèi)和國外廠商均有),考慮采用在整個(gè)樣氣傳輸管線或在冷凝器中加注磷酸(pH=1.0或10%的磷酸水溶液)的方法,控制NO<1,000mg/Nm3及SO2<900mg/Nm3范圍內(nèi)SO2在冷凝水中的流失問題。其機(jī)理是通過磷酸在水中電離出的H+離子,阻止SO2與水生成H2SO3的反應(yīng),盡量減少SO2溶入冷凝水中。加注磷酸法目前在國內(nèi)的超低排放固定式CEMS中有大量的應(yīng)用,而且也應(yīng)用到了便攜式煙氣預(yù)處理系統(tǒng)。圖7即為加酸冷凝器示意圖。

    國內(nèi)還有預(yù)處理設(shè)備供應(yīng)商開發(fā)了可溶性氣體酸化還原器(見圖8),用飽和吸附磷酸的膨體聚四氟乙烯氈放置進(jìn)入其特制的預(yù)處理系統(tǒng),其目的也在于防止SO2、NOX在除濕系統(tǒng)冷凝水中的溶解損失,使用固體氈的目的在于避免加注液體磷酸帶來的諸多不便。

    圖7 加磷酸冷凝器示意圖

    圖8 可溶性氣體酸化還原器技術(shù)預(yù)處理系統(tǒng)

    冷凝器加磷酸技術(shù)的特點(diǎn):

    優(yōu)點(diǎn):冷凝器加磷酸技術(shù)可有效減少煙氣中SO2、NOX溶入冷凝水導(dǎo)致測試結(jié)果偏低的問題。

    局限性:冷凝器加磷酸技術(shù),測試現(xiàn)場要攜帶磷酸,為中強(qiáng)酸,現(xiàn)場加注操作不便;且加磷酸壓縮機(jī)冷凝器重量偏重,超過20公斤。

    2.2.4Nafion管干燥器

    Nafion管干燥器是美國博純公司開發(fā)生產(chǎn)的一種膜式除濕干燥裝置。

    Nafion管的干燥原理為磺酸基質(zhì)子膜的水合、過蒸發(fā)效應(yīng)。Nafion管中氣體的遷移是以其對磺酸基的化學(xué)親和力為基礎(chǔ)的。Nafion是聚四氟乙烯(Teflon?)和全氟-3,6-二環(huán)氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物。由于磺酸基具有很高的親水性,所以Nafion管壁吸收的水份,會從一個(gè)磺酸基向另一個(gè)磺酸基傳遞,直到最終到達(dá)另外一側(cè)的管壁,而水份全部蒸發(fā)到干燥的反吹氣中被帶走。這一現(xiàn)象稱為過蒸發(fā)(pervaporation)。圖9為Nafion管除濕機(jī)理示意圖,圖10為Nafion管干燥過程示意圖。

    圖9 Nafion管除濕機(jī)理示意圖

    圖10 Nafion管干燥過程示意圖

    Nafion管除濕的驅(qū)動(dòng)力是管內(nèi)外的水汽壓力梯度(即濕度差),只要管內(nèi)外濕度差存在,水蒸氣的遷移就始終進(jìn)行,因此需要干燥、潔凈、連續(xù)的反吹氣(空氣或氮?dú)?在Nafion管的另一側(cè)反吹。Nafion管在連續(xù)的除濕過程中,完全保留煙氣中的SO2、NOX等待測氣體,即只選擇性的去除煙氣中的水份。同時(shí),Nafion管類似于Teflon氟塑料管,具有較強(qiáng)的耐酸性耐腐蝕能力。Nafion管并不存在物理意義的微細(xì)孔洞。

    理論上Nafion管出口樣氣露點(diǎn)最低可達(dá)-45℃,這取決于反吹氣體的露點(diǎn)溫度。通常,如果干燥后的壓縮空氣或儀表風(fēng)露點(diǎn)為-30℃的話,Nafion管出口處的煙氣露點(diǎn)可控制在0~-15℃范圍內(nèi)。

    和所有傳統(tǒng)的煙氣預(yù)處理除濕部件相比,Nafion干燥管是唯一氣態(tài)除濕并保持大多數(shù)待測樣氣組分不流失的先進(jìn)技術(shù),煙氣處理后的樣氣露點(diǎn)可突破+(2~4)℃極限、達(dá)到0℃露點(diǎn)乃至-20℃露點(diǎn)的唯一獨(dú)特技術(shù)[6]。

    Nafion管干燥器的特點(diǎn):

    優(yōu)點(diǎn):①Nafion管干燥器響應(yīng)時(shí)間短(<0.1秒);②耐高溫(可耐120℃);③選擇性好,可高效去除煙氣中的氣態(tài)水份而保留SO2和NOx等目標(biāo)酸性氣體;④操作簡單,維護(hù)簡易;⑤體積小巧、方便便攜;⑥適用環(huán)境溫度范圍寬(-20~+50℃)等。

    局限性:①干燥過程中不能有液態(tài)水,否則Nafion發(fā)生的自催化反應(yīng)會導(dǎo)致Nafion管變冷,從而失去干燥功能;②Nafion管應(yīng)避免和氨氣接觸,因?yàn)榘睔鈺?dǎo)致Nafion管不可逆的破壞。如果煙氣中氨逃逸量超過3.8mg/m3,必須添加特制的除氨器;③Nafion管的成本較高。

    為了保證Nafion管的平穩(wěn)高效除濕,必須對樣氣和反吹氣體進(jìn)行除油、除塵,提高Nafion管的運(yùn)行溫度,保證其高于煙氣露點(diǎn)溫度,確保無液態(tài)水析出;采用除氨器去除煙氣中的氨氣,確保Nafion不和氨氣接觸,或采用特制的除氨器。

    目前,在超低排放工況并采用冷凝器除濕系統(tǒng)的,建議采用加酸冷凝,或Nafion管干燥器技術(shù)。圖11、12分別是便攜式加注磷酸冷凝器和以Nafion干燥管為核心的GASS-35預(yù)處理系統(tǒng)[7]。

    圖11 PSS-5型加酸冷凝器

    圖12 GASS-35型Nafion管預(yù)處理系統(tǒng)

    2.3 建議

    針對超低排放條件下的煙氣采樣預(yù)處理系統(tǒng),建議:(1)對采樣探頭進(jìn)行加熱,加熱溫度在120℃以上,確保含液滴的煙氣進(jìn)入探頭后立即汽化,不發(fā)生SO2溶入液態(tài)水從而造成損失;或者采用小管徑、內(nèi)襯氟塑料管的采樣探針,取樣流速快,從而保證沒有SO2的溶解損失;(2)伴熱軟管也需要加溫,最好和采樣探頭的溫度一致,確保探頭/伴熱軟管/預(yù)處理系統(tǒng)的接口處不存在冷點(diǎn);(3)對于煙氣除濕預(yù)處理系統(tǒng),考慮到SO2、NO2易溶于水,且溫度越低溶解度越高的特性,建議采用冷凝器加注磷酸/酸化或Nafion干燥管氣態(tài)除濕系統(tǒng)的方法,盡可能降低或避免SO2在冷凝器中溶解在冷凝水中。(4)針對超低排放,不推薦采用不加磷酸的電子冷凝器或壓縮機(jī)冷凝器;(5)采用全程180℃高溫?zé)釢裰背榉ǖ腉FC、FTIR和DOAS也是完全可取的,可以避免發(fā)生冷凝水析出的問題,但是需要注意熱濕法測試出來的煙氣是濕基的,還必須對煙氣的濕度進(jìn)行測試,然后折算為干基濃度[8]。

    3 結(jié)語

    針對大量現(xiàn)存的不同方法原理和品牌的煙氣采樣預(yù)處理設(shè)備,在超低排放工況使用,要從提高其預(yù)處理除濕效果、更換高溫采樣槍、避免冷點(diǎn),并按照規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)使用,滿足超低排放的要求。同時(shí)可以根據(jù)本文中常見的煙氣預(yù)處理設(shè)備中,根據(jù)原理、重量、價(jià)格及等各個(gè)方面進(jìn)行綜合考量,選擇適用的煙氣預(yù)處理設(shè)備。

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