超聲波激勵環(huán)境下頁巖氣解吸實驗裝置設(shè)計

熊 健，萬有維，劉向君，梁利喜，諶 麗

（西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，成都610500）

0 引 言

頁巖氣賦存形式主要以吸附態(tài)和游離態(tài)為主，且在原始狀態(tài)下，頁巖中氣體處于吸附態(tài)和游離態(tài)的動平衡狀態(tài)，且現(xiàn)有頁巖氣藏開采經(jīng)驗表明，后期氣井產(chǎn)量主要依賴于頁巖中吸附氣，產(chǎn)量遞減快慢主要依靠頁巖中吸附氣的解吸作用。因此，在頁巖氣開采過程中，促進(jìn)頁巖中吸附氣的解吸將提高頁巖氣井產(chǎn)量，縮短頁巖氣井開采周期。頁巖氣藏開采主要采用降壓解吸的方式實現(xiàn)頁巖氣的開發(fā)，但是單純的降壓解吸開采的周期長，產(chǎn)量不能持續(xù)高產(chǎn)等等，造成頁巖氣藏的開采效果并不理想。

目前，除了水力壓裂技術(shù)是有效方式外，王海柱等［1-5］提出了用二氧化碳置換甲烷方法來促進(jìn)頁巖氣解吸；邢亞繁等［6-7］提出了利用電加熱激勵方法促進(jìn)頁巖氣解吸，現(xiàn)階段這些方法仍處于探索的研究階段還未進(jìn)行現(xiàn)場應(yīng)用。同時，吳昌軍等［8-9］提出了利用超聲波促進(jìn)頁巖中甲烷解吸并進(jìn)行了探索性實驗研究。此外，文獻(xiàn)［10-13］中圍繞聲震法促進(jìn)煤層氣的解吸展開了大量的理論和實驗研究工作，從理論和實驗上證實聲場促進(jìn)煤層氣解吸方法的可行性。這說明超聲波激勵技術(shù)為促進(jìn)頁巖氣解吸提供了新的思路。因此，超聲波激勵環(huán)境下頁巖氣解吸的研究對頁巖氣藏勘探開發(fā)有重要意義。聲波激勵促進(jìn)甲烷解吸研究成果主要集中在煤巖地層，并取得大量的認(rèn)識，然而超聲波激勵環(huán)境下頁巖氣解吸規(guī)律的研究還處于探索階段，該方面還有待進(jìn)一步研究。為了研究超聲波激勵環(huán)境下頁巖氣解吸規(guī)律，本文設(shè)計了一套超聲波激勵環(huán)境下頁巖吸附氣解吸實驗裝置，不僅能實現(xiàn)模擬頁巖地層條件下頁巖氣解吸規(guī)律，還能研究超聲波激勵環(huán)境下頁巖地層條件下的頁巖氣解吸規(guī)律。

1 實驗裝置

超聲波激勵促進(jìn)頁巖氣解吸的實驗裝置示意圖如圖1 所示。從圖1 中可看出，該實驗裝置主要包括氣源系統(tǒng)、超聲波發(fā)生系統(tǒng)、吸附/解吸系統(tǒng)、回壓系統(tǒng)、恒溫箱系統(tǒng)及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等。

（1）氣源系統(tǒng)。包括高純甲烷（CH4）高壓氣瓶、氦氣（He）高壓氣瓶、閥門、空氣壓縮機(jī)及增壓泵。高純CH4/He高壓氣瓶通過管線連接增壓泵，通過增壓泵為吸附/解吸系統(tǒng)的中間容器提供穩(wěn)定的高壓氣源。

（2）超聲波發(fā)生系統(tǒng)。包括超聲波發(fā)生器與超聲換能器，其中超聲波發(fā)生器功率范圍0 ～3.5 kW，超聲波換能器頻率范圍20 ～100 kHz。超聲波發(fā)生器通過線路連接超聲換能器，超聲換能器鑲嵌于吸附/解吸系統(tǒng)中的樣品室前端；超聲發(fā)生器的工作參數(shù)由計算機(jī)中進(jìn)行處理。

（3）吸附/解吸系統(tǒng)。包括高精度高壓驅(qū)替泵、中間容器、入口閥門、入口壓力傳感器、樣品室、出口壓力傳感器、出口閥門，其中樣品室內(nèi)部為φ100 mm ×100 mm的圓柱狀空腔。該吸附/解吸系統(tǒng)包括一個入口和一個出口，入口閥門和中間容器連接，中間容器分別與高精度高壓驅(qū)替泵、氣源系統(tǒng)的增壓泵及吸附/解吸系統(tǒng)的入口閥門連接，氣源系統(tǒng)通過增壓泵為中間容器提供穩(wěn)定高壓氣源，高精度高壓驅(qū)替泵可控制中間容器中壓力，與吸附/解吸系統(tǒng)的入口閥門連接部分設(shè)置一個放空閥，且在入口處設(shè)置一個抽空接口，用于和抽空泵連接；吸附/解吸系統(tǒng)的出口閥門和回壓閥連接。壓力傳感器與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的數(shù)據(jù)信號采集箱連接，用于采集模塊記錄數(shù)據(jù)點。

（4）回壓系統(tǒng)。包括高精度高壓驅(qū)替泵、中間容器、放空閥、回壓閥?；貕洪y連接中間容器、中間容器連接高精度高壓驅(qū)替泵，通過后者來調(diào)節(jié)壓力變化，可控制解吸過程中的解吸壓力；回壓閥的入口與吸附/解吸系統(tǒng)的出口閥門連接，回壓閥的出口與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的氣體流量計連接。

（5）恒溫箱系統(tǒng)。主要為滿足實驗系統(tǒng)所需實驗溫度，提供可靠穩(wěn)定的溫度環(huán)境，吸附/解吸系統(tǒng)位于恒溫箱內(nèi)，恒溫箱最高溫度150 °C，溫度長時間波動范圍控制在1 °C以內(nèi)。

（6）數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。包括一個數(shù)據(jù)信號采集器、一臺計算機(jī)、一個氣體流量計。數(shù)據(jù)信號采集器與吸附/解吸系統(tǒng)中壓力傳感器、氣體流量計連接，然后與計算機(jī)連接，計算機(jī)的數(shù)據(jù)采集模塊記錄吸附/解吸實驗過程中的壓力值、解吸氣量。計算機(jī)中包括數(shù)據(jù)采集模塊、數(shù)據(jù)處理模塊和數(shù)據(jù)儲存模塊。

圖1 實驗裝置示意圖

2 實驗方法

頁巖樣品經(jīng)破碎后，選取顆粒直徑在0.18 ～0.25 mm 范圍的細(xì)顆粒（60 ～80 目），質(zhì)量約為300 g，然后對頁巖顆粒樣品在溫度60 °C進(jìn)行24 h烘干處理。試驗前，在地層溫度條件下抽真空脫氣12 h，以充分去除頁巖樣品和實驗系統(tǒng)中的水分及雜質(zhì)氣體。

裝樣品后，利用氦氣在低壓條件下測定樣品室的自由空間體積，并重復(fù)測定兩次。利用高精度高壓泵調(diào)節(jié)裝有氦氣的中間容器，使氦氣緩慢進(jìn)入吸附/解吸系統(tǒng)，當(dāng)入口、出口的壓力傳感器的數(shù)值一致且穩(wěn)定后讀取高精度高壓泵的體積，兩者的差值即為測得樣品室的自由空間體積

式中：Vfree為自由空間體積，cm3；Va為高壓泵的初始體積，cm3；Vb為高壓泵的終了體積，cm3。

在獲得樣品室的自由空間體積基礎(chǔ)上，利用高精度高壓泵調(diào)節(jié)裝有甲烷的中間容器，每次利用高壓泵將中間容器調(diào)節(jié)到實驗壓力，最高實驗壓力為25 MPa，設(shè)定了8 ～12 個實驗壓力點。裝有甲烷的中間容器每次達(dá)到設(shè)定實驗壓力后，使氣體緩慢注入到樣品室中，為了讓氣體得到充分的擴(kuò)散及吸附，需要6 h的平衡時間，直至入口、出口的壓力傳感器的數(shù)值一致，且高壓泵的體積不再變化為止，這時可視整個吸附/解吸系統(tǒng)穩(wěn)定，記錄實驗平衡壓力和高壓泵體積差值或進(jìn)泵體積值。根據(jù)高精度高壓泵的讀數(shù)、平衡壓力及溫度，計算出各平衡壓力點的吸附氣量。重復(fù)上述過程，直至達(dá)到設(shè)定實驗壓力，頁巖吸附過程結(jié)束。吸附過程中吸附氣量與吸附平衡壓力間關(guān)系：

式中：ni為第i個平衡壓力點的吸附氣量，cm3/g；m為樣品室中頁巖樣品顆粒的質(zhì)量，g；pi第i個平衡壓力，MPa；Vi為第i個平衡壓力點下進(jìn)泵體積，cm3；Zi為第i個平衡壓力下氣體壓縮因子；pi-1第i-1 個平衡壓力，MPa；Zi-1為第i-1 個平衡壓力下氣體壓縮因子；R為摩爾氣體常數(shù)，J/（mol·K）；T為實驗溫度，K。

當(dāng)達(dá)到設(shè)定最高實驗壓力后，完成頁巖樣品吸附實驗過程，然后利用回壓系統(tǒng)控制解吸壓力降低，逐漸完成解吸實驗過程。利用回壓系統(tǒng)中回壓閥逐漸降低到設(shè)定解吸試驗壓力，待穩(wěn)定一段時間后，利用氣體流量計采集吸附/解吸系統(tǒng)中排出氣量，數(shù)據(jù)采集模塊自動記錄每個解吸平衡壓力階段的氣體流量計的瞬時氣量和累積氣量。同時，當(dāng)入口、出口的壓力傳感器的數(shù)值一致時，記錄達(dá)到該解吸實驗壓力結(jié)束的解吸時間。重復(fù)上述過程，直至實驗設(shè)定壓力，頁巖的解吸過程結(jié)束。根據(jù)氣體流量計的累積氣量、解吸平衡壓力及溫度，計算出各解吸平衡壓力點的解吸氣量。解吸過程中解析氣量與解吸壓力間關(guān)系：

式中：n′i為第i個解吸平衡壓力點的解吸氣量，cm3/g；p′i為第i個解吸平衡壓力，MPa；V′i為第i個解吸平衡壓力點下在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下解吸氣體體積，cm3；Z′i為第i個解吸平衡壓力下氣體壓縮因子；p′i-1為第i-1 個解吸平衡壓力，MPa；Z′i-1為第i-1 個解吸平衡壓力下氣體壓縮因子；psc為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，MPa；Tsc為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度，K；Zsc為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氣體壓縮因子。

在上述解吸實驗過程中，進(jìn)行超聲波激勵下頁巖吸附氣解吸實驗，利用超聲波發(fā)生器以一定功率讓超聲波換能器在每個解吸壓力點先對樣品室進(jìn)行一定時間的超聲波激勵，然后進(jìn)行解吸實驗，記錄入口、出口的壓力，瞬時氣量和累積氣量，以及解吸平衡時間。超聲波發(fā)生器以功率1.2 kW 讓超聲波換能器頻率40 kHz在每個解析壓力點下對樣品室進(jìn)行10 min 超聲激勵，記錄解吸氣量和解吸時間。超聲激勵作用解吸過程中吸附氣量與吸附平衡壓力間關(guān)系如圖2 所示，超聲激勵前后頁巖樣品甲烷解吸平衡時間對比如圖3所示，解吸效果如圖4 所示。從圖2 ～4 可看出，在超聲激勵作用下，頁巖樣品甲烷解吸量并未有明顯的增大，而頁巖樣品甲烷解吸平衡時間明顯減小，隨著解吸壓力的降低，解吸效率增大。這說明超聲激勵能加快甲烷從頁巖基質(zhì)表面的吸附態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)，促進(jìn)頁巖吸附氣的解吸，促進(jìn)甲烷產(chǎn)出，有利于縮短頁巖氣藏的開發(fā)時間，提高頁巖氣井開采效率。

圖2 頁巖樣品吸附、解吸等溫線

圖3 超聲激勵作用前后頁巖樣品甲烷解吸平衡時間對比

圖4 超聲激勵作用后頁巖樣品甲烷解吸效果

在此基礎(chǔ)上，還可利用該實驗裝置研究不同作用時間、超聲頻率、功率、振動方式等激勵條件的解吸實驗，以獲取最優(yōu)的超聲激勵參數(shù)，提高頁巖中吸附氣的解吸速度。

3 結(jié) 語

根據(jù)頁巖氣的賦存特點和開采特征，設(shè)計一種超聲波激勵環(huán)境下頁巖吸附氣解吸的實驗裝置。該實驗裝置主要包括氣源系統(tǒng)、超聲波發(fā)生系統(tǒng)、吸附/解吸系統(tǒng)、回壓系統(tǒng)、恒溫箱系統(tǒng)及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等。可以開展超聲波激勵頁巖吸附氣的解吸實驗，研究不同振動方式、頻率、功率、作用時間等超聲激勵作用下各個解吸壓力下吸附/解吸系統(tǒng)入口、出口的壓力，解吸氣體量以及解吸時間的差異，分析不同激勵因素對頁巖吸附氣解吸的影響，優(yōu)選出最佳的超聲激勵參數(shù)，以達(dá)到最大的激勵效率，為促進(jìn)頁巖氣加快解吸提供實驗依據(jù)，為頁巖氣藏增產(chǎn)提供新的思路。