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    石墨爐原子吸收法測(cè)水中的鉛

    2020-07-10 07:21陳振雨
    理論與創(chuàng)新 2020年5期
    關(guān)鍵詞:精密度測(cè)定

    陳振雨

    【摘 ?要】用石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)不同水中鉛樣品進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)繪制灰化溫度-吸光度曲線(xiàn)和原子化溫度-吸光度曲線(xiàn),確定了石墨爐原子吸收法測(cè)定水中鉛時(shí)的最佳灰化溫度300℃ 和最佳原子化溫度1000℃,結(jié)果表明,采用合適的儀器和石墨管升溫程序條件,測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度好,能滿(mǎn)足水中測(cè)量樣品的分析。

    【關(guān)鍵詞】石墨爐原子吸收光譜法;鉛;精密度;測(cè)定

    引言

    有害金屬是對(duì)環(huán)境質(zhì)量影響極大的物質(zhì),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其有嚴(yán)格的規(guī)定。鉛是主要的環(huán)境污染物,世界衛(wèi)生組織規(guī)定生活飲用水鉛的含量不得超過(guò)0.01g/mL。食品中鉛含量過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致貧血和神經(jīng)失調(diào)。因此,需要進(jìn)行鉛測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品加一定量的硝酸酸化,經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋?zhuān)苯幼⑷胧珷t進(jìn)行鉛的測(cè)定,對(duì)石墨爐的灰化溫度、原子溫度進(jìn)行試驗(yàn),確定了測(cè)試的最佳條件,并做了精密度及準(zhǔn)確度的測(cè)定。

    1.實(shí)驗(yàn)部分

    1.1主要儀器及試劑

    石墨爐原子吸收儀器型號(hào)是ICE3500;鉛空心陰極燈。

    濃硝酸為優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

    國(guó)家標(biāo)樣所購(gòu)買(mǎi)的1mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2 ICE 3500 原子吸收光譜儀簡(jiǎn)介

    ICE3500原子吸收儀是一種高性能、雙火焰/石墨爐原子化器、雙光束原子吸收光譜儀。ICE 3500 原子吸收儀提供出色的性能、靈活性和易用性。 獨(dú)特的雙原子化器設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)火焰和石墨爐分析之間的自動(dòng)、高效、安全的切換。 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)、創(chuàng)新的設(shè)計(jì)和背景校正準(zhǔn)確度使分析性能得到了可靠的保證。石墨爐原子吸收儀廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對(duì)不透明物質(zhì)中金屬元素的分析,同時(shí)還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測(cè)。

    1.3.玻璃器皿的處理

    為確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上,再用去離子水反復(fù)沖洗,最后用超純水沖洗晾干后使用。

    1.4石墨爐測(cè)定條件

    1.5灰化曲線(xiàn)及原子化曲線(xiàn)的繪制

    先按表2參數(shù)設(shè)定石墨爐升溫程序測(cè)定鉛,灰化溫度的測(cè)試范圍從150℃~450℃,然后其他條件不變,僅改變灰化溫度,測(cè)定濃度為 20. 0 μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,繪制灰化溫度-吸光度曲線(xiàn)。原子化溫度的測(cè)試范圍從600℃ ~1200℃,其他條件不變,僅改變?cè)踊瘻囟?,測(cè)定濃度為 20. 0 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,繪制原子化-吸光度曲線(xiàn)。

    1.6校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制

    以1%的優(yōu)級(jí)純硝酸做空白稀釋液,由自動(dòng)進(jìn)樣器將20. 0μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2.5,5.0,7.5,10.0,20. 0 μg/L ,進(jìn)樣測(cè)定吸光值并繪制校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。

    2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1石墨爐最佳測(cè)試條件的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    (1)灰化溫度的確定?;一瘻囟鹊臏y(cè)試范圍從150℃~450℃,吸光值結(jié)果見(jiàn)圖1?;一瘻囟仍?00℃ 時(shí),吸光值最高,大于300℃,吸光值開(kāi)始下降。因此選擇300℃作為最佳灰化溫度。

    (2)原子化溫度的確定。原子化溫度的測(cè)試范圍從600℃ ~1200℃,吸光值結(jié)果見(jiàn)圖 2。從圖中可以看出原子化溫度在1000℃時(shí),吸光值最高。低于1000℃,鉛元素不能完全原子化;高于1000℃,則吸光度基本不變,并且實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),在大于1000℃的原子化溫度下,石墨管的壽命大大縮短。還有研究表明加熱過(guò)程中有時(shí)會(huì)生成碳化物,為防碳粉飛濺,所以原子化溫度也不可過(guò)高 。因此在保證元素完全原子化的前提下,應(yīng)盡量選擇較低的原子化溫度,1000℃作為原子化溫度最佳。

    2.2校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)

    因采用固定體積,自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)稀釋法做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),故只需配置最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。臨用前將1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用超純水配置的1%優(yōu)級(jí)純硝酸分級(jí)稀釋為鉛20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,將以上標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入進(jìn)樣標(biāo)樣杯中,按石墨爐最佳測(cè)試條件測(cè)定鉛校準(zhǔn)工作曲線(xiàn),結(jié)果見(jiàn)表3

    由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鉛在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性良好。

    2.3精密度和準(zhǔn)確度

    (1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)的測(cè)定。不同鉛含量樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)的測(cè)定,連續(xù)測(cè)定6次,結(jié)果RSD(%)見(jiàn)表4。

    (2)樣品加標(biāo)回收率。在100.0mL試液中分別加入1.0mL的10.0μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行回收率試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

    從表4和表5實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,鉛的加標(biāo)回收率為 96.5%~101.1%,測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,符合分析測(cè)試要求。

    3.結(jié)束語(yǔ)

    (1)本方法確定了石墨爐原子吸收法測(cè)定金屬鉛的最佳灰化溫度為300℃,最佳原子化溫度為1000℃。

    (2)本方法測(cè)定水中鉛,鉛濃度在0 ~ 20. 00 μg/L范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,精密度及準(zhǔn)確度均能滿(mǎn)足分析要求。

    參考文獻(xiàn)

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    [5]步艷艷,任紅敏,劉曉慧.荊芥不同部位3種重金屬元素含量的比較分析[J].河北大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2019,39(2):152-158.

    [6]韓建霞.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定雞蛋中的鉛[J].獸醫(yī)導(dǎo)刊,2019(11).

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