雙道原子熒光光譜法測(cè)定蔬菜中的砷和汞

依興初?鄭云?夏希言?胡龍鳳

摘 要：對(duì)蔬菜當(dāng)中的砷和汞進(jìn)行檢測(cè)的過程中，需要應(yīng)用到雙道原子熒光光譜法、濕法消解樣品。研究采光燈電流的強(qiáng)度、載氣總流量、酸度、原子化器的高度以及硼氫化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)檢測(cè)的影響，保障試驗(yàn)整體水平，檢測(cè)砷、汞的回收率，分析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

關(guān)鍵詞：雙道原子熒光;蔬菜;砷;汞;測(cè)定

對(duì)食品中的砷和汞進(jìn)行檢測(cè)的方法有很多，銀鹽法以及砷斑法主要用于對(duì)砷的化學(xué)檢測(cè)，這兩種方法在具體操作過程中步驟過于復(fù)雜，后期檢測(cè)和分析的時(shí)間比較漫長，最終所得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和靈敏性比較低。二硫腙比色法應(yīng)用于汞的化學(xué)檢測(cè)，利用儀器進(jìn)行整體分析，經(jīng)常會(huì)應(yīng)用到原子吸收法、比色法，原子吸收法在整體操作過程中步驟過于繁瑣，數(shù)據(jù)分析時(shí)間比較長，靈敏度和準(zhǔn)確度都比較低，以至于在具體應(yīng)用過程中，還需要考慮到許多其他因素。應(yīng)用雙道原子熒光光譜法對(duì)蔬菜中的砷和汞進(jìn)行檢測(cè)，整體的操作流程比較簡(jiǎn)便，基體干擾因素比較少，最終所測(cè)量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度比較高，檢測(cè)過程中所涉及的試劑比較少[1]。

1 實(shí)驗(yàn)的開展

1.1 應(yīng)用的儀器

雙道原子熒光光度計(jì)、數(shù)字恒溫電熱板、高性能空心陰極燈、電子天平。

1.2 化學(xué)試劑

硼氫化鉀、鹽酸、硫脲、抗壞血酸、硝酸和高氯酸，這些試劑應(yīng)該為分析純，而氫氧化鈉要選擇優(yōu)級(jí)純。選擇適當(dāng)濃度的汞單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液以及砷單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。選擇砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的過程中，需要根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配比，在稀釋過程中需要應(yīng)用到鹽酸，以便于調(diào)配出標(biāo)準(zhǔn)的溶液配比。在制作汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)，稀釋過程中應(yīng)該應(yīng)用到硝酸，以此得到適量的汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。調(diào)配硫脲和抗壞血酸混合溶液，這種溶液需要現(xiàn)用現(xiàn)配，切不可提前準(zhǔn)備[2-3]。

1.3 對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理

選取一定量的待測(cè)蔬菜樣品，蔬菜樣品要保證其新鮮性，攪碎之后混勻處理放置于小燒杯中，在燒杯中加入硝酸過夜處理。在小燒杯中加入高氯酸，對(duì)小燒杯進(jìn)行加熱處理，當(dāng)小燒杯出現(xiàn)白煙時(shí)繼續(xù)加熱，并驅(qū)趕白煙，停止加熱之后將小燒杯冷卻，一直到溫度和室溫保持一致。燒杯在清洗過程當(dāng)中需要用到鹽酸，清洗2～3次之后，放置于50 mL的容量瓶中。在測(cè)As的容量瓶中加入適量的硫脲和抗壞血酸混合液，定容時(shí)需要加鹽酸，將試劑搖勻，試劑外標(biāo)明樣品的種類，所有步驟完成之后還需要做樣品空白實(shí)驗(yàn)[4]。

2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1 選擇鹽酸質(zhì)量的分?jǐn)?shù)

氫化物在反應(yīng)過程中，需要符合一定的酸度條件，對(duì)高濃度的樣品進(jìn)行檢測(cè)的過程當(dāng)中，后期會(huì)觸發(fā)記憶效應(yīng)，為了可以將管道清洗的更加干凈，避免后期檢測(cè)過程當(dāng)中出現(xiàn)交叉污染，需要用鹽酸作為載流。在檢測(cè)的過程當(dāng)中，如果砷和汞的熒光強(qiáng)度變化并不強(qiáng)烈，需要仔細(xì)的檢測(cè)強(qiáng)度的范圍，以便于可以適當(dāng)?shù)倪x擇HCl[5]。

2.2 選擇適當(dāng)?shù)膬x器

選擇空心陰極燈的燈電流時(shí)，需要和信號(hào)強(qiáng)度聯(lián)系在一起，信號(hào)的強(qiáng)弱和燈電流直接相關(guān)。隨著燈電流的不斷升高，熒光強(qiáng)度也會(huì)有一定程度的升高，當(dāng)電流到達(dá)一定程度之后，熒光強(qiáng)度反而會(huì)有所下降。若燈電流過低，會(huì)導(dǎo)致整個(gè)儀器的靈敏度有所下降，但是燈電流過高會(huì)影響儀器的使用壽命，故此，需要對(duì)燈電流進(jìn)行更加精準(zhǔn)的范圍選擇。選擇最佳的空心陰極燈電流，汞燈電流最好為20 mA，而砷燈電流最好為70 mA，以此有效保障整體檢測(cè)數(shù)據(jù)的靈敏性。

選擇適當(dāng)?shù)脑踊鞲叨?，在選擇過程中，要考慮后期原子化工作效率。原子化器高度不斷升高，砷的熒光強(qiáng)度也會(huì)得到一定的升高，熒光強(qiáng)度達(dá)到了極限值之后就會(huì)有所下降。汞則不同，在原子化器高度升高的過程當(dāng)中，汞的熒光強(qiáng)度是下降的，當(dāng)原子化器的高度達(dá)到一定值域時(shí)，汞和砷的相對(duì)熒光強(qiáng)度都是比較強(qiáng)的、故此，應(yīng)該找出原子化器的適合高度。選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，載氣的流速和熒光的強(qiáng)度有著密切的關(guān)系，根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果可知，載氣流速在變化過程中，熒光強(qiáng)度會(huì)隨之發(fā)生曲線變化。當(dāng)載氣的流速為500 mL/min時(shí)，此時(shí)砷和汞的熒光強(qiáng)度都是最高的，由此可以看出砷和汞之間存在一定的相關(guān)性。

3 結(jié)語

對(duì)蔬菜中的砷和汞進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)用雙道原子熒光光譜法，該方法在現(xiàn)階段還是比較新的方法，具有較高的檢測(cè)效率和準(zhǔn)確度。蔬菜中所存有的原有物質(zhì)比較復(fù)雜，在檢測(cè)過程當(dāng)需要考慮到許多因素的影響，蔬菜當(dāng)中不僅存在砷和汞，還存在其他重金屬，比如鉛和鉻，這些重金屬都會(huì)對(duì)蔬菜的檢測(cè)產(chǎn)生一定影響，故此，蔬菜在檢測(cè)過程中需要進(jìn)行預(yù)處理。蔬菜檢測(cè)過程中可以發(fā)現(xiàn)，用雙蒸水和HCl作為載流得出的結(jié)果是相同的。

參考文獻(xiàn)

[1]方建國，程景輝.雙道原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜中的砷和汞[J].仲愷農(nóng)業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2012（3）：29-31.

[2]于鳳敏，張秋華，陳進(jìn).原子熒光光譜法對(duì)果園土壤中砷和汞空間分布特征的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析，2014（5）：45-47.

[3]王晶，王海平，曹冬霞.原子熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定樣品中的砷和汞[J].中國環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報(bào)，2014（3）：78-79.

[4]陳殿耿，袁玉霞，王皓瑩.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（HG-AFS）測(cè)定特硬鉛合金中硒和碲[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2016（2）：113-116.

[5]尉向海，王松珍，王艷紅.溫度對(duì)銀鹽法測(cè)定食品中砷測(cè)定結(jié)果的影響[J].2014（6）：264-268.