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    海泡石-TiO2復合物制備及其光催化性能研究

    2020-07-08 07:30:18劉毓芳
    晉中學院學報 2020年3期
    關鍵詞:海泡石光降解羅丹明

    安 靜,劉毓芳,李 婷

    (1.晉中學院化學化工學院,山西晉中030619;2.太原師范學院化學學院,山西晉中030619)

    0 引言

    TiO2具有化學性質穩(wěn)定,無味、無毒等特性,可催化降解各種有色物質[1],尤以銳鈦礦相TiO2的催化活性最佳[1],作為光催化劑備受人們重視,但其光生電子-空穴的重組率較高,且容易團聚[2],使其應用受到一定限制.近年來研究者通過復合半導體體系或將TiO2負載于一些優(yōu)良的載體上,以提高其光催化活性.由此使得選擇價格低廉,來源廣泛,與TiO2具有協(xié)同作用的復合材料和載體成為比較重要的研究內容.

    海泡石是一種富含鎂的天然硅酸鹽礦物,比表面積可達到300m2/g[3],具有較強的吸附作用,常被作為載體使用.用鹽酸改性后的海泡石不僅清除了天然海泡石表面的雜質,而且使其孔道增大,從而增大了與附著物的接觸面積,吸附性能增強[4].將TiO2負載于價格低廉的海泡石制成復合物,可克服TiO2粒子易團聚的缺點,降低TiO2的使用量,提高TiO2的利用率[4~6],二者的協(xié)同作用可提高其光催化活性,且復合物可重復用于[5]有機廢水降解脫色,不僅可以解決環(huán)境的污染問題,同時在很大程度上節(jié)約了成本.

    本研究以鹽酸改性的海泡石作載體[4,7],采用混合焙燒法[8]使TiO2負載于海泡石表面或內部,制備環(huán)境友好型海泡石-TiO2復合材料,探究不同負載量、焙燒溫度、光照時間以及海泡石-TiO2復合物用量對羅丹明B的降解作用的影響,為廢水處理提供一定的實驗基礎.

    1 實驗部分

    1.1 實驗儀器及試劑

    主要實驗儀器:見表1.

    主要實驗試劑:鹽酸(分析純,成都科龍化學試劑廠),TiO2(分析純),羅丹明B(分析純,天津市恒興化學試劑制造有限公司),海泡石(內鄉(xiāng)縣東風海泡石有限公司,經鹽酸改性).

    1.2 復合物的制備

    準確稱取一定質量的TiO2,分別置于5個已編號的200mL的燒杯中,向其中加入80mL去離子水超聲分散20min.接著加入不同對應質量的改性海泡石,超聲分散30min,使其分散均勻[9].用磁力攪拌器加熱攪拌1.5h使水蒸發(fā),隨后放入電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干(90℃,14 h).將烘干后的樣品研為粉末狀,置于馬弗爐中,在不同溫度(350℃、400℃、450℃)[9]下焙燒4 h,制得TiO2負載量分別為 5%、10%、20%、30%、40%的海泡石-TiO2復合物.

    表1 主要實驗儀器

    1.3 羅丹明B溶液標準曲線的繪制

    測定不同濃度的羅丹明B標準溶液在最大吸收波長為554nm處的吸光度[8],其擬合濃度-吸光度的關系符合朗伯-比爾定律,見圖1.擬合得出標準曲線線性方程為y=0.9164x+0.0224(x:羅丹明B溶液的濃度,y:吸光度),相關系數R=0.9996.

    圖1 羅丹明B在554 nm處吸光度-濃度標準曲線

    1.4 光催化降解實驗

    準確稱取一定量的海泡石-TiO2復合物于500 mL燒杯中,向其中加入200 mL 10-5mol/L的羅丹明B標準溶液,避光狀態(tài)下攪拌30 min,并于黑暗環(huán)境下放置兩天,使其達到吸附平衡[10].將其置于低壓汞燈下(燈與懸浮液之間的距離為40 cm)并持續(xù)攪拌,每隔20 min取樣4 mL,離心三次(每次5 min)后用TU-1901分光光度計測定溶液在554nm處的吸光度,求得降解率,以考察不同條件下制備的海泡石-TiO2復合物的光催化活性.

    光降解率計算公式為:

    η為羅丹明B溶液的光降解率,C0為羅丹明B溶液經復合物充分吸附后的濃度,Ct為不同照射時間下羅丹明B溶液經復合物光催化降解后的濃度[11].

    2 結果與討論

    2.1 海泡石-TiO2復合物的XRD圖譜分析

    圖2為改性海泡石、TiO2與海泡石-TiO2復合物(400℃焙燒)的XRD衍射圖譜.對比可得:復合物中改性海泡石的衍射峰并未發(fā)生改變,但有新的衍射峰出現且與TiO2的衍射峰對應.當TiO2負載量為5%時,海泡石-TiO2復合物的XRD曲線與海泡石的XRD曲線更接近.隨著TiO2負載量增大,海泡石-TiO2復合物的衍射峰強度及位置逐漸與四方晶系銳鈦礦型 TiO2(JCPDS21—1272) 在 25.48°、37.18°、48.18°、54.18°、55.18°、62.69°的特征衍射峰接近[9,12,13],且強度增大,表明海泡石與 TiO2已經很好地復合在一起,形成了TiO2負載量不同的海泡石-TiO2復合物.

    圖2 不同負載量海泡石-TiO2復合物的XRD圖

    2.2 復合物焙燒溫度對降解作用的影響

    分別在350℃、400℃、450℃焙燒4 h制備的復合物對羅丹明B溶液降解作用的影響,如圖3所示.可以看出,400℃下焙燒4 h制得的海泡石-TiO2復合物的光催化性能最好,350℃、450℃的效果相差不大且明顯低于400℃制得的復合物.這是因為焙燒溫度的高低對復合物的比表面積、孔結構以及TiO2的晶相會產生較大影響.隨著溫度升高TiO2逐步由無定形態(tài)轉化為銳鈦礦型,繼續(xù)升高溫度,則有部分銳鈦礦型會向金紅石型轉變[9,13].經400℃處理過的海泡石-TiO2復合物,其TiO2主要為高活性的銳鈦礦型,催化活性最高[5].因此,350℃和450℃制備的復合物催化活性不及400℃的.

    圖3 不同焙燒溫度對海泡石-TiO2復合物對羅丹明B溶液降解的影響

    2.3 TiO2負載量及光照時間對降解作用的影響

    圖4 為400℃焙燒所制備的不同負載量海泡石-TiO2復合物對羅丹明B溶液的光降解結果.由圖可以看出,復合物對羅丹明B溶液的降解程度隨著光照時間的增加而增大[11],但光照時間超過120 min后,降解率沒有明顯變化;同時,隨著TiO2負載量增大光降解作用逐漸增強,負載量為30%時復合物的降解效果最佳,超過30%后,降解率反而有所降低.這可能是由于在光催化過程中,羥基自由基為光催化反應的活性物質,適量的TiO2經紫外燈照射后最終能產生羥基自由基[5],增強其催化活性.但當TiO2過多時,會影響羥基自由基的形成,導致降解效果下降[14].結果表明,負載量為30%的海泡石-TiO2復合物在光照時間為120min時,光降解效果最好.

    圖4 不同負載量的海泡石-TiO2復合物對羅丹明B溶液降解的影響

    2.4 復合物用量對降解作用的影響

    光催化反應中,光催化劑用量會對降解效果產生很大的影響.選用經400℃處理、TiO2負載量為30%的海泡石-TiO2復合物,在相同的光照條件和光照時間下,研究復合物的用量對羅丹明B溶液降解的影響,實驗結果如圖5所示.隨著復合物加入量的提高,降解率隨之提高.當復合物用量為0.3g時,降解效果最佳.當用量超過0.3g時,降解率明顯下降.因為復合物用量過低時活化中心會減少,而一定范圍內,較大的催化劑用量則能產生更多的活化物質,活化中心增多,光降解效果提高[5].但當復合物用量過大時,過多的顆粒會對入射光線產生散射作用,從而損失入射光能[5,11].因此,適當的復合物用量可得到更好的降解效果.本實驗中最適宜用量為1.5g/L.

    圖5 海泡石-TiO2復合物用量對羅丹明B溶液降解的影響(復合物經400℃焙燒處理、TiO2負載量為30%)

    2.5 海泡石-TiO2復合物與TiO2降解作用對比

    采用經400℃處理的TiO2和負載量為30%的海泡石-TiO2復合物分別對羅丹明B溶液進行光催化試驗,結果如圖6所示:兩種催化劑用量均為1.5g/L時,TiO2的光催化降解效率更高,海泡石-TiO2復合物也具有良好的光催化性能,光照120min降解率可達91.98%.本實驗制備的海泡石-TiO2復合物由于使用了價格低廉的海泡石作為光催化載體,在保證獲得較好的光催化效果的同時,極大地降低了生產成本.同時復合物由于海泡石載體的加入,使TiO2更好地分散,避免了TiO2催化劑由于顆粒團聚導致降解效果下降的問題.復合物也使TiO2的使用量降低,提高了TiO2的利用率.相比于單純的TiO2催化劑,復合物更便于回收利用[5].該復合物對減少染料廢水對環(huán)境造成的污染具有一定的實用價值.

    圖6 海泡石-TiO2復合物與TiO2對羅丹明B溶液降解效果對比

    3 結論

    以鹽酸改性后的天然海泡石作為載體制備海泡石-TiO2復合物,負載30%TiO2、400℃下焙燒得到的復合物,在紫外光照射120min、用量為1.5g/L時對致癌物質羅丹明B污染的模擬廢水光催化降解效果最佳.在最佳條件下進行試驗,降解率可達91.98%,表明該復合物在減少染料廢水造成的環(huán)境污染中具有一定的實用價值.

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