不同增強(qiáng)相含量的鈦基復(fù)合材料離子拋光成形對比

馬曉麗，劉 禮，李郅遠(yuǎn)，王立強(qiáng)

（1.上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海200240；2.永大電梯設(shè)備（中國）有限公司，上海201615）

0 引 言

金屬基復(fù)合材料由于既保持基體的良好韌性和塑性，又具備增強(qiáng)相高強(qiáng)度、高硬度和耐磨耐熱性能等，在工業(yè)領(lǐng)域得到了很好的應(yīng)用［1-2］。隨著對金屬基復(fù)合材料工藝和性能研究的深入，基體與增強(qiáng)相之間的界面行為得到了越來越廣泛的關(guān)注，其中電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)就是確定金屬基復(fù)合材料晶體結(jié)構(gòu)和取向信息的重要手段［3-5］。由于基體與增強(qiáng)相的物理性能之間存在較大差異，使得制樣的難度提高。離子拋光主要是利用離子束逐層轟擊材料表面原子層的方法，使得基體和增強(qiáng)相平面差異較小，可以解決復(fù)合材料制樣難的問題［6-8］。本文針對不同增強(qiáng)相含量的鈦基復(fù)合材料，利用離子拋光手段，對比研究了拋光成形和質(zhì)量，該問題的研究可以標(biāo)準(zhǔn)化電鏡制樣工藝流程，提高電鏡制樣效率。

1 離子拋光工藝參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)選用鈦基復(fù)合材料，增強(qiáng)相的體積分?jǐn)?shù)分別為1%、3%和5%，表1為不同增強(qiáng)相含量的具體體積百分比含量。試樣的尺寸為6 mm×6 mm×4 mm，試樣利用銀膠粘貼凸出于擋板，凸出量為7 μm。為了實(shí)現(xiàn)較高的離子拋光效率，在以往實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，加速電壓為5 kV。由于采用截面拋光的方法，離子槍角度為0°。拋光時(shí)間分別為2、4、6和8 h，拋光成形參數(shù)取拋光寬度、拋光深度和拋光面積。利用日本三豐SJ-210粗糙度儀對不同增強(qiáng)相含量隨時(shí)間變化的樣品進(jìn)行粗糙度測量以表征拋光質(zhì)量。

表1 鈦基復(fù)合材料的增強(qiáng)相體積含量

2 增強(qiáng)相含量對鈦基復(fù)合材料拋光成形的影響

2.1 不同增強(qiáng)相含量的拋光形貌對比

不同拋光時(shí)間的樣品制備后至德國蔡司DM1研究級金相顯微鏡下觀察拋光形態(tài)。圖1為不同增強(qiáng)相含量隨不同拋光時(shí)間變化的拋光形貌?？梢钥闯觯?dāng)固定增強(qiáng)相含量時(shí)，隨著拋光時(shí)間的增長，拋光寬度、拋光深度和拋光面積均逐漸增大。而相同拋光時(shí)間的不同增強(qiáng)相含量的離子拋光形態(tài)差別不大。

圖1 不同增強(qiáng)相含量的離子拋光形態(tài)對比圖（×100）

2.2 不同增強(qiáng)相含量的拋光成形參數(shù)對比

為了進(jìn)一步量化對比分析拋光成形特點(diǎn)，利用Image J軟件對顯微鏡下拍攝的拋光成形參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，通過像素點(diǎn)和標(biāo)尺距離之間的轉(zhuǎn)換統(tǒng)計(jì)計(jì)算實(shí)際的拋光寬度、拋光深度和拋光面積。不同增強(qiáng)相含量對鈦基復(fù)合材料離子拋光成形參數(shù)的影響如圖2所示。其中圖2（a）為不同增強(qiáng)相含量對拋光寬度的影響，圖2（b）為不同增強(qiáng)相含量對拋光深度的影響，圖2（c）為不同增強(qiáng)相含量對拋光面積的影響?？梢钥闯?，隨著增強(qiáng)相含量的增大，相同拋光時(shí)間的離子拋光成形參數(shù)是逐漸增大的。這是由于隨著增強(qiáng)相含量的增多，鈦基復(fù)合材料的微裂紋缺陷增多，使得離子轟擊材料表面更為容易，從而使得拋光成形參數(shù)增大。如圖3所示為不同增強(qiáng)相含量的拋光形態(tài)，其中圖3（a）為增強(qiáng)相含量為1%時(shí)的拋光形態(tài)，圖3（b）為增強(qiáng)相含量為3%時(shí)的拋光形態(tài)，圖3（c）為增強(qiáng)相含量為5%時(shí)的拋光形態(tài)?？梢钥吹皆鰪?qiáng)相含量為3%和5%時(shí)拋光表面均出現(xiàn)了不同程度的微裂紋缺陷。

圖2 離子拋光成形參數(shù)與增強(qiáng)相含量的關(guān)系

圖3 不同增強(qiáng)相含量鈦基復(fù)合材料的表面微裂紋缺陷

2.3 不同增強(qiáng)相含量的離子拋光成形參數(shù)回歸分析

利用方差檢驗(yàn)評估增強(qiáng)相含量和拋光時(shí)間隨拋光成形參數(shù)變化的關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)的回歸模型采用多元線性回歸模型。方差檢驗(yàn)中，因子比率和顯著水平?jīng)Q定了回歸模型的準(zhǔn)確性。一般來說，因子比率越大，顯著水平越小，擬合程度越好。本實(shí)驗(yàn)在置信度等于95%的條件下，即當(dāng)顯著水平小于0.05時(shí)，分析結(jié)果有效。方差分析結(jié)果如表2所示，可知拋光寬度、拋光深度和拋光面積的分析結(jié)果是顯著的。

表2 方差分析表

根據(jù)以上分析結(jié)果，得到增強(qiáng)相含量、拋光時(shí)間和拋光成形參數(shù)之間的表達(dá)式如下：

拋光寬度擬合預(yù)測值

拋光深度擬合預(yù)測值

拋光面積擬合預(yù)測值

式中：X1為增強(qiáng)相含量；X2為拋光時(shí)間。

2.4 不同增強(qiáng)相含量的粗糙度對比

表面粗糙度可以作為衡量拋光成形質(zhì)量的一個(gè)因素，本文對比了不同增強(qiáng)相含量在8 h時(shí)的表面粗糙度情況。其中圖4（a）為不同增強(qiáng)相含量時(shí)輪廓算術(shù)平均偏差對比，用Ra表示；圖4（b）為不同增強(qiáng)相含量時(shí)的微觀不平度對比，用Rq表示；圖4（c）為不同增強(qiáng)相含量的均方根粗糙度對比，用Rz表示。增強(qiáng)相含量越高，離子拋光的粗糙度越大。由于隨著增強(qiáng)相含量的增大，增強(qiáng)相與基體的物理性能差異范圍增大，離子轟擊材料表面的濺射量增大，拋光過程中的表面原子流動受到了限制，從而導(dǎo)致表面粗糙度增大。

圖4 不同增強(qiáng)相含量粗糙度的對比

3 結(jié) 論

（1）對增強(qiáng)相含量為1%、3%和5%的鈦基復(fù)合材料進(jìn)行離子拋光實(shí)驗(yàn)。研究發(fā)現(xiàn)，拋光成形參數(shù)隨著拋光時(shí)間的增長而增大，但隨著增強(qiáng)相含量的增大，相同拋光時(shí)間的離子拋光成形參數(shù)是逐漸增大的。這是由于隨著增強(qiáng)相含量的增多，鈦基復(fù)合材料的微裂紋缺陷增多，從而使得離子轟擊材料表面更為容易，故拋光成形參數(shù)增大。

（2）利用多元線性模型對增強(qiáng)相含量和拋光時(shí)間隨拋光成形參數(shù)變化的關(guān)系進(jìn)行了回歸分析，得到了離子拋光寬度、拋光深度和拋光面積與增強(qiáng)相含量和拋光時(shí)間的關(guān)系表達(dá)式。通過方差檢驗(yàn)，表明分析結(jié)果顯著，適用本文增強(qiáng)相含量的鈦基復(fù)合材料拋光成形參數(shù)的預(yù)測分析。

（3）利用離子拋光的表面粗糙度表征離子拋光表面成形質(zhì)量。研究發(fā)現(xiàn)，表面粗糙度隨著增強(qiáng)相含量的增大而增大。這是由于隨著增強(qiáng)相含量的增多，離子轟擊材料表面的物理濺射量增多，受到了原子表面流動所致。