酸度計(jì)連續(xù)滴定法測(cè)定葡萄汁中總酸和氨基氮的質(zhì)量濃度

尚建疆 蔡立新

摘 ? 要：氨基氮和有機(jī)酸是葡萄汁的重要成分，會(huì)對(duì)釀酒過(guò)程和新釀制的葡萄酒品質(zhì)產(chǎn)生一系列的影響。為了快速準(zhǔn)確地測(cè)定葡萄汁中氨基氮和總酸的質(zhì)量濃度，研究和改進(jìn)了傳統(tǒng)的質(zhì)量濃度檢測(cè)方法，采用連續(xù)滴定法一次完成測(cè)定。對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果表明兩種方法基本一致，但連續(xù)滴定法更為高效。

關(guān)鍵詞：酸度計(jì);滴定法;葡萄汁;氨基氮;總酸

葡萄酒是以葡萄為原料，經(jīng)酵母菌酒精發(fā)酵釀造出來(lái)的果酒。葡萄汁中存在多種含氮化合物，可被酵母菌使用的有氨基酸、多肽、銨態(tài)氮等，這類(lèi)氨基酸態(tài)氮可稱(chēng)為氨基氮。氮源是酵母生長(zhǎng)發(fā)酵所必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)之一，當(dāng)葡萄汁中氨基氮質(zhì)量濃度過(guò)高時(shí)會(huì)抑制酵母菌繁殖，過(guò)低時(shí)會(huì)使酵母菌發(fā)酵減慢或停止[1]。

葡萄汁中總酸的質(zhì)量濃度對(duì)發(fā)酵后葡萄酒的風(fēng)味、品質(zhì)、儲(chǔ)存等有較大的影響。適度的酸味給人帶來(lái)清新、爽口和愉快的感覺(jué)，過(guò)酸則使人感到刺口、尖銳、難受，而酸度太低的葡萄酒則易氧化敗壞，不耐儲(chǔ)存[2]。

因此，在葡萄汁發(fā)酵前要對(duì)葡萄汁中的總酸及氨基氮進(jìn)行測(cè)量。傳統(tǒng)的方法是分別滴定兩者的質(zhì)量濃度，這種方法效費(fèi)比低。經(jīng)改進(jìn)后采用連續(xù)滴定法，即在進(jìn)行完總酸測(cè)定后，直接進(jìn)行氨基氮質(zhì)量濃度的測(cè)定，可為葡萄酒的釀造品質(zhì)的提升提供一定的保障。

1 ? ?材料與方法

1.1 ?葡萄汁中總酸的測(cè)定

利用酸堿中和原理，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的有機(jī)酸，以pH=8.2為電位滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算樣品中總酸質(zhì)量濃度[3]。

1.2 ?葡萄汁中氨基氮的測(cè)定

氨基氮依照《GB/T 12143.2—1989》果蔬汁飲料中氨基態(tài)氮的測(cè)定方法》[4]測(cè)定。

1.3 ?儀器與設(shè)備

雷磁PHS-25 pH酸度計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;FA214電子分析天平，上海豪晟科學(xué)儀器有限公司。

1.4 ?試劑

葡萄樣本采自伊犁職業(yè)技術(shù)學(xué)院農(nóng)業(yè)工程學(xué)院實(shí)訓(xùn)基地，其余試劑均為分析純。

1.5 ?分析步驟

酸度計(jì)的校正：打開(kāi)電源，將儀器預(yù)熱15 min;采用“兩點(diǎn)校準(zhǔn)法”即選用pH=6.86和pH=4.00或pH=9.18兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)pH酸度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

總酸的滴定：取5 mL樣品置于100 mL燒杯中，加50 mL純水，插入電極，放磁子，并置于電磁攪拌器上攪拌，然后用0.05 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。當(dāng)樣品溶液pH=8.2時(shí)，放慢滴定速度，以每次加入半滴的速度，滴定至pH=8.2的終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1。同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)，記V01。

氨基氮的滴定：將以上溶液加入10 mL中性甲醛溶液，用0.05 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=9.2。記錄中性甲醛溶液加入后的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積為V3。同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)，記V03。

1.6 ?結(jié)果計(jì)算

1.6.1 ?總酸質(zhì)量濃度計(jì)算

1.6.2 ?氨基氮質(zhì)量濃度計(jì)算

2 ? ?結(jié)果與分析

用傳統(tǒng)分步測(cè)定和改進(jìn)連續(xù)測(cè)定的方法測(cè)定不同品種葡萄汁中總酸和氨基氮質(zhì)量濃度，結(jié)果如表1所示?？梢钥闯鱿暮谄咸阎目偹豳|(zhì)量濃度明顯高于赤霞珠，而赤霞珠葡萄汁氨基氮質(zhì)量濃度比夏黑高，且采用兩種不同方法所得的測(cè)量結(jié)果基本一致。結(jié)果表明經(jīng)過(guò)改進(jìn)的連續(xù)滴定法可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的方法。該方法可對(duì)葡萄汁的總酸和氨基氮質(zhì)量濃度進(jìn)行快速測(cè)定，可為葡萄的發(fā)酵時(shí)機(jī)確定提供指導(dǎo)。

3 ? ?結(jié)語(yǔ)

總酸測(cè)定和氨基氮測(cè)定前半部分都是用NaOH溶液去滴定中和試樣中的有機(jī)酸，因此，完全可將兩步合并，采用連續(xù)滴定的方法，通過(guò)一次操作完成兩個(gè)參數(shù)的測(cè)定。通過(guò)連續(xù)滴定和傳統(tǒng)分步滴定法測(cè)定不同品種葡萄汁中總酸和氨基氮的質(zhì)量濃度，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了比較，結(jié)果表明兩種方法所獲得的結(jié)果基本一致，但連續(xù)滴定法更節(jié)省時(shí)間和耗材，因此，效費(fèi)比更高，可為替代傳統(tǒng)滴定法提供一定參考。

[參考文獻(xiàn)]

[1]林 樸.貴人香葡萄中的氨基氮質(zhì)量濃度及其對(duì)酵母發(fā)酵的影響[J].中外葡萄與葡萄酒，2013（5）：17-21.

[2]彭忠魁.葡萄釀酒的酸度控制[J].中外葡萄與葡萄酒，2003（6）：46-47.

[3]吳婧婧，梁貴秋，陸春霞，等.響應(yīng)面法對(duì)桑果醋發(fā)酵工藝的優(yōu)化[C]//昆明：中國(guó)蠶學(xué)會(huì)第八屆青年學(xué)術(shù)研討會(huì)，2014.

[4]中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部.GB/T 12143.2—1989：果蔬汁飲料中氨基態(tài)氮的測(cè)定方法[EB/OL].（1990-10-01）[2020-06-15].http：//www.doc88.com/p-73841924932.html.