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    木質(zhì)纖維物質(zhì)中纖維素和半纖維素含量的測定淺析

    2020-07-04 02:23:16朱小莉
    科技風 2020年17期
    關(guān)鍵詞:含量測定

    朱小莉

    摘 要:在生活中,我們經(jīng)常能夠見到木質(zhì)纖維物質(zhì),這些物質(zhì)大多數(shù)為草本植物,比如我們常見的稻草便是木質(zhì)纖維物質(zhì)。這種物質(zhì)主要由木質(zhì)纖維素組成,而木質(zhì)纖維素的主要成分為纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素,根據(jù)這三種成分的構(gòu)成比例能夠?qū)δ举|(zhì)纖維材料的綜合利用起到指導(dǎo)作用,所以在相關(guān)的研究中,往往會對木質(zhì)纖維物質(zhì)中的纖維素和半纖維素含量進行測定。從相關(guān)的文獻中可以了解,現(xiàn)在的纖維素、半纖維素含量測定方法較為單一,大多數(shù)采用NREL方法,制取多糖回收標準液,然后利用標準液中多糖的含量來計算其中纖維素的含量。本文對NREL方法進行了簡要的介紹,該方法在纖維素和半纖維素含量的測定方面能夠起到較好的效果。

    關(guān)鍵詞:木質(zhì)纖維物質(zhì);纖維素和半纖維素;含量測定

    在許多植物中都含有纖維素和半纖維素,這兩種物質(zhì)之間也存在一定的區(qū)別。首先,纖維素(cellulose)是一種大分子多糖,其中小分子成分為葡萄糖,纖維素本身不會在水中溶解,這也給主要由該種物質(zhì)構(gòu)成的細胞壁提供了保護。作為一種多糖,纖維素在自然界中可以說廣泛存在,并且也是植物體中碳含量最高的成分,根據(jù)相關(guān)的實驗數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),棉花幾乎百分之百的為纖維素,也是自然界中最純的纖維素來源。在一般的樹木中,纖維素含量能夠達到百分之五十。其次,作為木質(zhì)素組成成分的半纖維素(hemicellulose)普通人可能很少聽說,這種物質(zhì)是由不同類型的單糖構(gòu)成的異質(zhì)多聚體,其中包括五碳糖和六碳糖。這種物質(zhì)在植物組織中能夠占到總量的二分之一,在纖維素微纖維的表面,多種半纖維素木聚糖彼此結(jié)合,使得個細胞之間可以通過這種物質(zhì)進行連接,保證了細胞之間的聯(lián)絡(luò)能力。根據(jù)測定的兩種成分含量,可以更好的規(guī)劃相關(guān)材料的用途。

    1 纖維素和半纖維素測定的方法

    1.1 實驗樣液的制取

    (1)測木質(zhì)纖維素中的水分。用烘箱在105℃下烘干至恒重(至少烘4h)測其含水量。

    (2)如果木質(zhì)纖維素中含有的水分高于10%則需風干,在空氣濕度較大或物料較濕的情況下于不高于40℃的烘箱內(nèi)烘(恒重),如果含水量低于10%則無需處理而進行粉碎,粉碎時機器會產(chǎn)生熱量對生物質(zhì)有影響,所以一次粉碎時間不宜過長。

    (3)粉碎物料,取40目-60目之間的木質(zhì)纖維素。稱取300±10.0mg,用濾紙包好放入索氏抽提提取管中,使其低于虹吸管最高處。

    (4)水抽:水溶性物質(zhì)有無機物質(zhì);非結(jié)構(gòu)性糖;含氮物質(zhì)等,用索氏抽提法抽提6-24h。(根據(jù)木質(zhì)纖維素特點決定需不需要進行水抽)

    (5)醇抽:(水抽后將水倒干凈后加入95%乙醇進行醇抽)醇溶性物質(zhì)有葉綠素;蠟類或其他微量組分,用索氏抽提法抽提16-24h。(5g:200mL,看物料密度和抽提器高度)

    (6)抽提完成后風干物料(如果濕,40℃同前條件預(yù)干燥)

    (7)將物料加入帶蓋的管中(20mL具塞試管),向其中加入70%的硫酸溶液3毫升,并攪拌均勻,攪拌完成之后將其放在30℃的恒溫水中并保持大約一小時,在這期間每隔10分鐘左右要再次進行攪拌,確保溶液不會發(fā)生沉淀,整個過程,試管要保證處于恒溫水中。

    (8)將管中的物料轉(zhuǎn)移到一個帶蓋的瓶子中,稀釋酸的濃度至4%,所加蒸餾水包括沖洗水在內(nèi)共84.00±0.04mL。

    1.2 樣液提取和檢測

    (1)移取糖回收標準液(SRS)10.00mL于另一瓶中,加入348μL72%硫酸。糖回收標準液:即為單糖的4%稀硫酸溶液,用于折算糖稀酸、高溫水解過程中變成其他物質(zhì),如糠醛等的損失率。精確稱取一定量的葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中,分裝成10份,每份10mL,放入-80℃超低溫冰箱中保存,用時溶解后加入348μL72%硫酸溶液即可。(可先測樣品濃度,再回去參照該濃度配樣算回收率)

    (2)將瓶子放入高壓滅菌鍋中,于121℃下保溫60min,待溫度降為室溫的時候打開瓶蓋。

    (3)用烘干至恒重在干燥器中冷卻并記錄其重量的砂芯坩堝抽濾,所得濾液用來分析纖維素半纖維素含量及酸溶性木質(zhì)素,殘渣則用來分析酸不溶性木質(zhì)素。

    (4)再把裝有溶液的坩堝進行烘干處理,烘干過程一般在超過100℃的烘箱中進行,然后再將坩堝和其中的物質(zhì)放在馬弗爐中進行烘烤,烘烤時間溫度一般不低于550℃,烘烤時間在24小時左右。在使用馬弗爐的過程中,我們一般將溫度緩慢的升高,先從25℃提升到100℃,并且保持十分鐘左右,然后再以10℃每分鐘的溫升速度將溫度加熱至200℃左右,并保持大約半小時,再以20℃每分鐘的溫升速度,將溫度升至最高溫度,并保持3小時左右。然后等待馬弗爐降溫,當溫度降至第一次升高到的溫度時,就可以將坩堝從中取出。

    (5)酸溶性木質(zhì)素的測定(6h以內(nèi)測定)。取濾液稀釋適當倍數(shù)后用分光光度計測其OD值(0.7-1),4%硫酸作為參比和稀釋液。

    (6)濾液用碳酸鈣中和后進行HPLC法分析結(jié)構(gòu)糖含量。用Biorad Aminex HPX-87H柱對樣品進行分析的條件為:流動相為0.005M硫酸,流速為0.6mL/min,進樣量為20μL,柱溫為55℃,檢測器溫度為30℃,監(jiān)測器為示差折光檢測器,運行時間為20min。

    1.3 含量計算

    (1)根據(jù)標準曲線算得樣品中糖的濃度,進而算的纖維素半纖維素的含量。

    (2)計算方法:

    2 結(jié)語

    通過NREL方法能夠?qū)δ举|(zhì)素中纖維素和半纖維素的含量進行較為精確的計算,在相關(guān)材料的使用指導(dǎo)方面具有一定的參考價值,該方法在現(xiàn)在成分含量測量中其中較為重要的作用。

    參考文獻:

    [1]彭霄鵬,聶雙喜,劉璟,等.基于微波液化的木質(zhì)纖維素組分分離和轉(zhuǎn)化——纖維素組分的理化和酶解性質(zhì)[J].林業(yè)科學,2019,55(5):134-141.

    [2]王冬梅,劉云.低共熔溶劑(DES)分級分離木質(zhì)纖維素組分新技術(shù)[J].北京化工大學學報(自然科學版),2018,45(6):40-47.

    [3]中國科學院廣州能源研究所.一種利用木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)制備左旋葡聚糖的方法:CN201910506863.9[P].2019-09-20.

    [4]彭何歡,徐佳佳,吳有龍,等.溫度對纖維素半纖維素和木質(zhì)素熱解炭理化性能的影響[J].農(nóng)業(yè)工程學報,2018,34(z1):149-156.

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