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    麩炒枳殼的最佳工藝條件研究

    2020-07-04 08:51:46劉晗趙揆席凱方
    質(zhì)量安全與檢驗檢測 2020年3期
    關(guān)鍵詞:皮苷麩炒烘箱

    劉晗 趙揆 席凱方

    (1.湖南省雙峰縣市場監(jiān)督管理局藥品檢驗檢測所 湖南雙峰 417700;2.湖南福泰中藥飲片有限責(zé)任公司)

    1 前言

    枳殼是臨床常用的中藥材,來源于蕓香科柑橘屬酸橙及其栽培變種的干燥未成熟果實。枳殼的主要活性成分為柚皮苷、新橙皮苷等黃酮類化合物。其中,柚皮苷熔化溫度為166.05℃,在69.85℃~271.85℃結(jié)晶水脫出,在271.85℃~583.85℃分子骨架大規(guī)模降解[1]。炮制工藝的差異對這2種成分的含量有不同的影響。

    麩炒法是枳殼炮制的主流工藝,本實驗采用高效液相色譜法(HPLC)測定麩炒枳殼中柚皮苷、新橙皮苷的含量,考察了不同的干燥溫度和炒制火候?qū)煶磋讱さ蔫制ぼ?、新橙皮苷含量的影響,以此選擇出最佳的麩炒枳殼炮制條件。

    2 材料與儀器

    2.1 儀器

    高效液相色譜儀(福立LC5090配有二元雙泵、脫氣機(jī)、自動進(jìn)樣品、恒溫箱、紫外檢測器);色譜柱(Agilent EclipseXDB-C18 4.6×250 mm 粒徑 5 μm);電子天平(島津AUW120D)。

    2.2 試劑

    藥材:枳殼原藥材,蕓香科柑橘屬酸橙的干燥成熟果實,購于重慶。根據(jù)實驗需要,設(shè)計枳殼藥材的干燥方式分別為室溫自然干燥、50℃烘箱干燥、80℃烘箱干燥。將原藥材用小刀挖去內(nèi)瓤,洗凈泥沙,淋潤8 h后切制,分成3批,分別在室溫下自然干燥36 h、50℃烘箱干燥5 h、80℃烘箱干燥3 h,控制水分約為5%~10%。將3批藥材分成2組,加用量為10%的麥麩,分別用文火、武火炒制,取出后切成0.1~0.2 cm薄片,粉粹即得[2]。

    溶劑:甲醇(CH3OH)、乙腈(CH3CN)、磷酸(H3PO4)(GRACE色譜純,配制后用4.5 μm有機(jī)濾膜抽濾)。

    對照品(標(biāo)準(zhǔn)品):柚皮苷對照品(HPLC≥98%,批號110722-201111)、新橙皮苷對照品(HPLC≥98%,批號16051901)(長沙瑞旭生物科技有限公司)。

    3 實驗條件

    3.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

    填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動相:以CH3CN-水(20∶80)(緩沖液:H3PO4,調(diào)節(jié) pH 為 3);紫外檢測:波長為 283 nm;流速:1 mL/min;柱溫:30℃[3]。

    3.2 對照品溶液的制備

    取柚皮苷對照品、新橙皮苷對照品適量,精密稱定,加CH3OH分別制成每1 mL含柚皮苷和新橙皮苷約80 μg的溶液。按上述實驗條件進(jìn)行HPLC層析,得出柚皮苷、新橙皮苷對照品數(shù)據(jù)結(jié)果,詳見圖1。

    圖1 對照品色譜圖

    3.3 供試品溶液的制備

    取不同炮制條件處理的枳殼粗粉約0.2 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加入CH3OH 50mL,稱定重量,加熱回流1.5 h,放冷,再稱定重量,用CH3OH補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過濾[4]。精密量取續(xù)濾液10 mL,置于25 mL容量瓶中,加CH3OH至刻度,搖勻,得供試品。按上述實驗條件進(jìn)行HPLC層析,得出柚皮苷、新橙皮苷供試品數(shù)據(jù)結(jié)果,詳見圖2。

    3.4 測定法

    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定即得。

    4 結(jié)果與分析

    4.1 結(jié)果

    含量測定分別取實驗收集的9批樣品,按“3.3”項下方法制備供試品溶液,按“3.1”項下色譜條件進(jìn)行測定,詳見表3。

    根據(jù)結(jié)果分析,為保證有效成分的含量,在50℃烘箱干燥5 h后,文火炒制的炮制工藝最為適宜。

    表3 不同干燥溫度和不同炒制火候的枳殼中柚皮苷、新橙皮苷的含量

    4.2 工藝驗證

    另取枳殼藥材在50℃烘箱干燥5 h后,加10%麥麩文火炒制進(jìn)行10批驗證實驗,結(jié)果表明,其有效成分的含量較高,該炮制條件有利于廠區(qū)規(guī)?;a(chǎn)優(yōu)質(zhì)枳殼飲片,詳見表4。

    表4 麥麩文火炒工藝驗證中的枳殼中柚皮苷、新橙皮苷的含量

    5 結(jié)語

    枳殼為中醫(yī)常用的理氣藥物[5],相關(guān)研究報道,麩炒能夠促進(jìn)枳殼中有效成分溶出和緩和藥性[6],但目前并沒有研究對其工藝進(jìn)行優(yōu)化。本實驗將柚皮苷和新橙皮苷的含量為質(zhì)量控制指標(biāo),考察不同干燥溫度和炒制火候?qū)煶磋讱ぶ杏行С煞趾康挠绊懀瑥亩x擇最佳的炮制生產(chǎn)工藝,以期為相關(guān)工藝改良提供參考。

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