銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法

申熱玲

摘 要：原子吸收光譜方法具備非常高精度的測定特點，在對銅精礦中的銀元素含量的測定時，為了找出影響檢測的因素，需要對其進(jìn)行分析，有利于對銅精礦中的銀元素及其他元素的真實存在狀態(tài)進(jìn)行檢測，本文擠兌銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法進(jìn)行簡述。

關(guān)鍵詞：銅精礦;原子吸收光譜;銀量

1、前言

隨著時代的發(fā)展以及現(xiàn)代化進(jìn)程的不斷推進(jìn)，我國的科學(xué)技術(shù)也在不斷的成熟著，而在原子吸收光譜法的測定方法下的銅精礦銀量的影響因素也隨著科學(xué)技術(shù)的成熟而更加精確的進(jìn)行分析和檢測。本文通過對銅精礦中銀的原子吸收光譜分析各環(huán)節(jié)剖析，總結(jié)出銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法，探究其影響因素和解決方法。

2、微波消解-火焰原子吸收光譜法簡介

2.1原子吸收光譜測定方法

火焰原子吸收光譜法又稱為FAAS法，是測定礦物中銀含量的常用方法，目前對于進(jìn)出口的銅精礦中含有的銀進(jìn)行測定和檢驗一般都是采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法，利用硝酸、高氯酸等配成的王水配合加熱裝置融化銅精礦樣品，再利用原子吸收光譜測定方法測定。在測定時因為溶解過程中高氯酸具有較高的影響能力，為測定過程帶來較大的誤差，所以需要在蒸發(fā)掉高氯酸之后再進(jìn)行原子吸收光譜法測定。因為微波消解不同于其他方法，其產(chǎn)生的污染較少且試驗環(huán)節(jié)不復(fù)雜，耗酸量少且速度較快，所以近年來我國的金屬礦物分析常用到該方法[1]。

2.2原子吸收光譜的優(yōu)點

原子吸收光譜法作為近年來我國采取的新型礦物質(zhì)材料分析檢測方法，其代表著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的高度成熟與發(fā)達(dá)，利用原子吸收光譜檢測出礦物材料中的某微含量礦物能夠提高礦物利用率，為相關(guān)行業(yè)帶來更大的利潤。在一些銅精礦中通常含有少量的銀，有效地利用原子吸收光譜法可以減小加工過程中出現(xiàn)的其他影響，有效地檢測出銅精礦中銀的具體含量，減小其在加工時礦物變質(zhì)、揮發(fā)等情況。利用原子吸收光譜法需要結(jié)合銅精礦中銀的具體配置與標(biāo)準(zhǔn)測定要求來進(jìn)行，有利于減小失誤，確保銅精礦銀量的分析結(jié)果準(zhǔn)確。

3、原子吸收光譜實驗

3.1實驗儀器和試劑

實驗儀器一般采用原子吸收光譜儀、銀空心陰極燈、微波消解儀三種設(shè)備，而在試劑方便，需要按照國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備銀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，在配置王水時要準(zhǔn)備好一定體積分?jǐn)?shù)的濃硝酸、鹽酸、高氯酸，以相應(yīng)的實驗流程和順序進(jìn)行配比。另外，實驗用水都是二次去離子水。在儀器工作過程中，需要對其進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，將其分析波長、氘燈扣除背景、乙炔氣流量、空氣流量、燃燒頭高度、燈電流、狹縫寬度等參數(shù)設(shè)置在試驗需要范圍[2]。

3.2試驗方法

先稱取一定量的銅精礦樣品加入到四氟乙烯罐中，注意該過程需要精確度達(dá)到萬分之一的程度，所以需要利用高精度電子稱進(jìn)行。在四氟乙烯罐中再加入配置好的王水，使其劇烈反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)停止后就需要給四氟乙烯罐蓋上塞蓋。打開微波消解儀，并將已經(jīng)反映過的四氟乙烯反應(yīng)罐放入其中，并設(shè)定好相應(yīng)的微波消解程序。一般來說，微波消解程序有三個層次，第一層次是對微波消解儀的功率與標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)溫度進(jìn)行設(shè)置，設(shè)定好其升溫時間和保溫時間，第二層次和第三層次都是保持微波消解儀的功率不變，兩次加大目標(biāo)溫度和保溫時間，需要注意的是，第三層次還需要降低升溫的時間。完成了升溫消解之后，就需要等待其冷卻，并將該溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并對其進(jìn)行稀釋，靜置后即可開始測定工作。

3.3消解體系

在對銅精礦進(jìn)行研究時，對微波消解儀的升溫消解程序進(jìn)行設(shè)定，對比多種溶解體系下的消解效果（此處的多種溶解體系指的是鹽酸、硝酸、過氧化氫三者的配比不同），利用x射線衍射儀來對上述溶解體系中殘留的黑色殘渣和白色沉淀進(jìn)行分析，查閱相關(guān)實驗資料可得，白色的沉淀一般都是二氧化硅，而黑色殘渣則是沒有完全溶解的銅精礦，并且在多種溶解體系中，鹽酸的含量越大且過氧化氫含量越少則有利于銅精礦的完全消解。

3.4測定液中的王水濃度

因為不同的王水濃度對銅精礦中銀量的測定影響不同，所以在測定前首先需要配置標(biāo)準(zhǔn)銀溶液來對不同的王水濃度進(jìn)行測定。在測定過程中，參照試驗方法來對溶液的吸光度進(jìn)行測定，在理想情況下（即假定王水損失忽略不計）。檢測出不同體積的王水標(biāo)定效果，可以得到當(dāng)王水的體積分?jǐn)?shù)在4%-15%的范圍內(nèi)其吸光度基本不變[3]。

3.5共存元素

銅精礦中一般不僅僅含銅、銀、鐵等元素，為了消除其他元素對測定實驗的干擾，需要對共存元素的含量進(jìn)行控制。取一定量的銅精礦樣品，在對其鐵、銅兩大含量最高的元素進(jìn)行測定，探究鐵和銅的含量對銀測定的影響，并分析銅和鐵的最大含量范圍。根據(jù)實驗表明，在相對誤差在±5%的范圍內(nèi)，銅和鐵的含量對銀的測定影響非常小，幾乎可以忽略不計，所以在實際的銀測定中可以不對銅和鐵進(jìn)行排除。至于其他微量元素的影響因為其含量實在太低，影響可以忽略。

4、原子吸收光譜法在進(jìn)行具體檢測當(dāng)中所出現(xiàn)的影響因素分析

4.1加工樣品的取樣

在利用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測時，需要針對加工樣品的取樣以及具體礦物用量進(jìn)行分析，因為不同的樣品中銀含量也不一樣，且每一份樣品的礦物質(zhì)含量也存在著較大的差異，所以為了減少樣品間的差異導(dǎo)致的測定影響，需要在取樣的時候進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)測和處理分析，對取樣樣品中的礦物質(zhì)成分以及銅精礦中含銀量進(jìn)行精密的分析和測定，對其進(jìn)行篩選。在樣品的使用過程中，要遵守實驗室規(guī)則，不要對樣品造成污染，提高樣品的礦物質(zhì)鹽含量，這樣才能保證測定的準(zhǔn)確。

4.2取樣含量的影響

除了對加工樣品的取樣過程進(jìn)行嚴(yán)格要求，對其取樣含量也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，因為如果每份樣品的取樣含量過大會導(dǎo)致其產(chǎn)出的銀制品中含有較大的礦物質(zhì)，上述已經(jīng)說到雖然銅和鐵對銀的測定過程并無太大影響，但是樣品含量增大以后，其余元素的含量也會增大，對銀測定與銀制品加工就產(chǎn)生了較大的影響，既影響了提純過程，加工過程中出現(xiàn)的礦物質(zhì)又對后續(xù)的銀制品加工造成不便，且這些礦物質(zhì)的分解與處理都需要經(jīng)過很復(fù)雜的工藝才能做到，不僅危險，且成本巨大。

4.3取樣之前的準(zhǔn)備工作

只有提前對銅精礦的取樣工作做好準(zhǔn)備措施，進(jìn)行嚴(yán)密的計算來確定取樣含量與取樣樣品進(jìn)行規(guī)劃，確保在后續(xù)的樣品加工中能夠避免取樣過程出現(xiàn)的問題，減小實驗的失敗率，避免后續(xù)的安全隱患和危險因素，為后續(xù)銀制品加工環(huán)節(jié)提供更高純度的銀。對于礦物質(zhì)含量較為復(fù)雜的樣品，需要用燒制的方法來去除樣品中的有害雜質(zhì)，為提純工作提供更高的安全性和穩(wěn)定性。另外，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在原子吸收光譜法的利用中已經(jīng)越來越精確地處理雜質(zhì)帶來的提純問題。對于一些鉛含量較多的銅精礦中，可以將其與鹽酸進(jìn)行反應(yīng)直到出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象，具體步驟應(yīng)該以稀硝酸-鹽酸-沉淀的順序進(jìn)行[4]。

4.4儀器方面

因為后續(xù)的銀制品需要的銀純度較高，而原子吸收光譜測定方法也需要潔凈度較高的環(huán)境，所以在銅精礦加工樣品的各項準(zhǔn)備工作完成之后，對儀器的使用進(jìn)行檢測。儀器的工作環(huán)境一定要適合銀產(chǎn)品的加工，不能夠在具有嚴(yán)重污染以及環(huán)境混亂的情況下使用該儀器。儀器的使用感以及提純精準(zhǔn)度以及檢測分析的準(zhǔn)確度都要有著嚴(yán)格的要求，一定要嚴(yán)格符合國家的標(biāo)準(zhǔn).

5、結(jié)束語

上述說到了銅精礦中銀的原子吸收光譜測定方法，因為隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的出臺，我國在銅精礦中銀的提純以及檢測也越來越精準(zhǔn)和完善，根據(jù)加工過程和試驗方法的一系列問題來展開研究，將可以更好地促進(jìn)我國銀制品的檢驗工作。

參考文獻(xiàn)

[1]鄒雯雯，岳春雷，趙祖亮，張慶建，周龍龍，徐兆鋒.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定銅精礦中銀[J].冶金分析，2018，38（09）：59-62.

[2]王玉輝，康菁，王濤，趙靈春.火焰原子吸收光譜法測定銅精礦中銀含量結(jié)果的不確定度評定[J].分析儀器，2017（02）：94-97.