• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同干燥方法對金銀花葉主要成分的影響

    2020-06-29 03:38:16馬青琳張康華
    中國飼料 2020年11期
    關鍵詞:黃酮

    姜 珊,馬青琳,張康華,張 芳,代 龍,高 鵬

    (山東中醫(yī)藥大學藥學院,山東濟南 250300)

    金銀花(Lonicera japonica Thunb.)主要含有木犀草苷、忍冬苷等黃酮類成分,綠原酸、異綠原酸等酚酸類成分和以馬錢苷為代表的環(huán)烯醚萜苷類成分(劉嬋娟等,2010)。研究表明金銀花具有抗病原微生物、抗氧化、解熱消炎、抗病毒、降血糖(劉敬盛等,2016;潘秋文等,2004)等藥理作用。近年來金銀花作為藥源需求量日益增加(董熙嘏等,1984)。它的副產(chǎn)品金銀花葉為忍冬的干燥葉,本品產(chǎn)量很高,但其被認為是非藥用部分,并且長期未被利用(武雪芬等,2001)。不同歷史時期忍冬藥用部位各異,在梁代時期藥用部位為莖和葉(朱姮等,2016) 。武雪芬(1997)研究表明,金銀花越冬老葉中黃酮含量分別為金銀花的2.78 倍、 藤的6.98 倍。山東和河南等地區(qū)金銀花葉片的綠原酸含量和金銀花相當。華金6 號金銀花是山東中醫(yī)藥大學經(jīng)過10 余年培育出的金銀花新品種。該品種金銀花葉資源豐富,成本較低,可作為飼料添加劑,具有很高的開發(fā)價值。

    研究表明,干燥方法會影響藥材的品質(zhì)。金銀花葉不同干燥方式對綠原酸、馬錢苷、木犀草苷、總酚酸、 總黃酮和總環(huán)烯醚萜苷成分含量的影響鮮見報道。本試驗考察陰干法,真空干燥法、烘干40、50、60、70、80、100 ℃條件下,金銀花葉主要成分的含量變化,以期為金銀花葉的開發(fā)利用提供科學依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗材料 高效液相色譜儀(島津LC-2030,自動進樣,UVD 檢測器),COSMOSIL 5C18-MS-II色譜柱 (4.6×250 mm,5 μm),Welch Ultimate XBPhenyl (4.6×250 mm,5 μm),紫外-可見光光度儀(上海儀電分析儀器廠,L3S),超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司 ,KQ-250),高速粉碎機(上海兆申科技有限公司,XS-02),電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司,AL-204),移液槍(Dragon-Lab),真空干燥箱 (上海精宏試驗設備廠,DZF-6051),電熱鼓風干燥箱(林茂科技,101 型)。

    綠原酸標準品 (中檢院,批號 110753-201716),馬 錢苷 對 照品 (中 檢 院 ,111640-201606),木犀草苷對照品(中檢院,批號111720-201609),甲醇(色譜純),乙醇(分析純),乙腈(色譜純),冰乙酸(色譜純),磷酸(色譜純),娃哈哈純凈水。

    1.2 金銀花葉采集 2018 年6 月于山東中醫(yī)藥大學藥用植物園采集金銀花枝條中部葉片,樣品經(jīng)山東中醫(yī)藥大學鑒定為華金六號金銀花葉。取適量金銀花葉經(jīng)干燥粉碎后,于索氏提取器中回流至石油醚無色,金銀花葉粉末揮干石油醚后備用。

    1.3 干燥方法 將華金六號金銀花鮮葉分為8組,每組約150 g,按表1 條件進行干燥。

    表1 金銀花葉干燥方式及條件

    1.4 指標成分含量測定

    1.4.1 綠原酸含量測定 對照品溶液的制備:取適量綠原酸對照品,精密稱定,置于棕色量瓶中,加50%甲醇制成0.04 mg/mL 的溶液,10 ℃以下保存(中國藥典,2015)。

    供試品溶液的制備:取約0.5 g 金銀花葉粉末(過四號篩),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,稱定重量,超聲處理 (功率250 W,頻率 35 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL,置25 mL 棕色量瓶中,加入50%甲醇至刻度,搖勻,即得。

    色譜條件:使用C18 柱;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13 : 87)為流動相。檢測波長為 327 nm,流速1 mL/min,柱溫 30 ℃。色譜圖見圖1。

    1.4.2 木犀草苷含量測定 對照品溶液的制備:取木犀草苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成 0.04 mg/mL 的溶液,即得(中國藥典,2015)。

    圖1 綠原酸對照品(A)和綠原酸供試品(B)HPLC 色譜圖

    供試品溶液的制備:取約2 g 金銀花葉粉末(過四號篩),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率 35 kHz)1 h,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10 mL,回收溶劑至干,殘渣用70%乙醇溶解,轉移至5 mL 量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。

    色譜條件:使用苯基硅烷鍵合硅膠色譜柱;以乙腈作為流動相A 和0.5%冰醋酸溶液作為流動相B 進行梯度洗脫;檢測波長為350 nm。流速1 mL/min,柱溫 30 ℃。色譜圖見圖2。

    圖2 木犀草苷對照品(A)和木犀草苷供試品(B)HPLC 色譜圖

    1.4.3 馬錢苷含量測定 對照品溶液的制備:取適量馬錢苷對照品,精密稱定,加50%甲醇制成每 0.04 mg/mL 的溶液,即得(中國藥典,2015)。

    供試品溶液的制備: 取約1 g 金銀花葉粉末(過三號篩),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,稱定重量,超聲處理 (功率500 W,頻率 40 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得。

    色譜條件: 使用苯基硅烷鍵合硅膠色譜柱;以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)為流動相。檢測波長為 236 nm,流速 1 mL/min,柱溫 25 ℃。色譜圖見圖3。

    圖3 馬錢苷對照品(A)和馬錢苷供試品(B)HPLC 色譜圖

    1.4.4 總黃酮含量測定 對照品溶液的制備:精密稱取木犀草苷對照品適量,加60%乙醇溶解并配制成約0.2 mg/mL 的溶液,即得。

    供試品溶液的制備:金銀花葉經(jīng)干燥粉碎后,精密稱取約1 g 粉末(過三號篩),置于具塞錐形瓶后精密加入25 倍量60%乙醇,超聲處理(功率500 W,頻率 40 kHz)50 min,用 60%的乙醇補足減失的重量,放冷至室溫,抽濾后將濾液置于100 mL 容量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,即得。

    含量測定:參照李志明等(2006)總黃酮含量測定方法并稍作修改。分別取陰干金銀花葉醇提液0.5 mL、 真空60 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、40 ℃烘干金銀花葉醇提液 0.4 mL、50 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、60 ℃烘干金銀花葉醇提液 1 mL、70 ℃烘干金銀花葉醇提液 0.9 mL、80℃烘干金銀花葉醇提液1 mL、100 ℃烘干金銀花葉醇提液0.8 mL 于25 mL 容量瓶中,用60%乙醇定容至刻度,于350 nm 測吸光度,計算總黃酮濃度。

    1.4.5 總酚酸含量測定 對照品溶液的制備:精密稱取綠原酸標準品適量,加70%乙醇溶解并配制成約0.2 mg/mL 的溶液,即得。

    供試品溶液的制備:金銀花葉經(jīng)干燥粉碎后,精密稱取約1 g 粉末(過三號篩),置于具塞錐形瓶后精密加入25 倍量70%乙醇,超聲處理(功率500 W,頻率 40 kHz)30 min,用 70%的乙醇補足減失的重量,放冷至室溫,抽濾后將濾液置于100 mL 容量瓶中,用70%乙醇稀釋至刻度,即得。

    含量測定:參照宋琳琳等(2013)總酚酸含量測定方法并稍作修改。分別取陰干金銀花葉醇提液0.4 mL、真空60 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、40 ℃烘干金銀花葉醇提液0.3 mL、50 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、60 ℃烘干金銀花葉醇提液0.8 mL、70 ℃烘干金銀花葉醇提液 0.8 mL、80 ℃烘干金銀花葉醇提液1 mL、100 ℃烘干金銀花葉醇提液0.8 mL 于25 mL 容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,于327 nm 測吸光度,計算總酚酸濃度。

    1.4.6 總環(huán)烯醚萜苷含量測定 對照品溶液的制備:精密稱取馬錢苷對照品適量,加90%乙醇溶解并配制成約0.2 mg/mL 的溶液,即得。

    供試品溶液的制備:金銀花葉經(jīng)干燥粉碎后,精密稱取約1 g 粉末(過三號篩),置于具塞錐形瓶后精密加入15 倍量90%乙醇,超聲處理(功率500 W,頻率 40 kHz)30 min,用 90%的乙醇補足減失的重量,放冷至室溫,抽濾后將濾液置于100 mL 容量瓶中,用90%乙醇稀釋至刻度,即得。

    含量測定:參照王赟等(2011)總環(huán)烯醚萜苷含量測定方法并稍作修改。分別取陰干金銀花葉醇提液0.5 mL、 真空60 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、40 ℃烘干金銀花葉醇提液 0.4 mL、50 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、60 ℃烘干金銀花葉醇提液0.8 mL、70 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、80 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL、100 ℃烘干金銀花葉醇提液0.5 mL 于25 mL 容量瓶中,用90%乙醇定容至刻度,于236 nm 測吸光度,計算總環(huán)烯醚萜苷濃度。

    1.5 各指標成分方法學考察

    1.5.1 綠原酸、馬錢苷、木犀草苷含量測定方法學考察

    1.5.1.1 標準曲線的繪制 分別取綠原酸、 馬錢苷、木犀草苷對照品,按各成分色譜條件注入色譜儀,以峰面積為縱坐標,對照品濃度為橫坐標進行回歸分析,見表2。

    1.5.1.2 精密度試驗 分別取 “2.3.1”、“2.3.2”、“2.3.3”中制備的供試品溶液,按各指標成分色譜條件,連續(xù)進樣6 次,記錄峰面積,綠原酸、馬錢苷、木犀草苷含量的RSD 值見表3,結果表明方法精密度良好。

    表2 線性關系考察

    1.5.1.3 穩(wěn)定性試驗 分別取“2.3.1”“2.3.2”“2.3.3”中制備的供試品溶液,按各指標成分色譜條件,分別于 2、4、6、8、12、24 h 進樣,記錄峰面積,綠原酸、馬錢苷、木犀草苷含量的RSD 值見表3。

    1.5.1.4 重復性試驗 分別取6 份金銀花葉供試品溶液,按各指標成分色譜條件,進樣后綠原酸、馬錢苷、木犀草苷峰面積的RSD 值見表3,表明重復性良好。

    1.5.1.5 加樣回收率試驗 分別取已測定指標成分量的金銀花葉樣品溶液6 份,精密稱定,加入對照 品 0.0412 mg/mL 綠 原 酸 、0.0388 mg/mL 馬 錢苷、0.04164 mg/mL 木犀草苷各0.4 mL,按照各指標成分色譜條件進樣測定。計算得綠原酸、 馬錢苷、 木犀草苷平均回收率分別為 99.61%、100.05%、 99.78%,RSD 值見表3。

    1.5.2 總黃酮、總酚酸、總環(huán)烯醚苷含量測定方法學考察

    1.5.2.1 標準曲線的繪制 分別取綠原酸、 馬錢苷、木犀草苷對照品,在 327、236、350 nm 下測定吸光度,以吸光度為縱坐標,對照品濃度為橫坐標進行回歸分析,見表2。

    1.5.2.2 精密度試驗 分別取 “2.3.4”、“2.3.5”、“2.3.6”中制備的供試品溶液,在 350、327、236 nm下測定總黃酮、總酚酸、總環(huán)烯醚萜苷的吸光度,連續(xù)測定 6 次,RSD 值見表3。

    1.5.2.3 穩(wěn)定性試驗 分別取 “2.3.4”、“2.3.5”、“2.3.6”中制備的供試品溶液,在 350、327、236 nm下分別測定總黃酮、總酚酸、總環(huán)烯醚萜苷2、4、6、8、12、24 h 后供試品溶液的吸光度,RSD 值見表3。

    1.5.2.4 重復性試驗 取金銀花葉供試品溶液6份,分別在 350、327、236 nm 下測定總黃酮、 總酚酸、總環(huán)烯醚萜苷吸光度,RSD 值見表3。

    1.5.2.5 加樣回收率試驗 分別取已測定指標成分量的金銀花葉樣品溶液6 份,加入0.1816 mg/mL木犀草苷對照品0.4 mL、0.1936 mg/mL 綠原酸對照品 0.2 mL、0.1928 mg/mL 馬錢苷對照品0.5 mL,分別在 350、327、236 nm 下測定總黃酮、總酚酸、總環(huán)烯醚萜苷吸光度,計算的平均回收率分別為98.76%、99.06%、101.1%。RSD 值見表3。

    表3 指標成分方法學考察RSD 值 %

    1.6 數(shù)據(jù)分析 采用Graphpad Prism 繪制相應的圖表,IBM SPSS Statistics 21 分別對綠原酸、馬錢苷、木犀草苷、總酚酸、總黃酮、總環(huán)烯醚萜苷進行單因素方差分析和多重比較,Microsoft excel 2016 對數(shù)據(jù)進行處理。

    2 試驗結果

    2.1 干燥方法對金銀花葉失水率及外觀的影響從表4 可以看出,不同烘干溫度對金銀花葉外觀存在影響,溫度越高,金銀花葉顏色越深。

    表4 不同干燥方法金銀花葉失水率及外觀顏色

    2.2 綠原酸、馬錢苷和木犀草苷的含量測定結果由圖4 可知,金銀花葉中綠原酸、馬錢苷和木犀草苷的含量因不同干燥方式而存在顯著差異。綠原酸含量在40 ℃烘干時最高,為40.9692 mg/g。在陰干和100 ℃烘干條件下,綠原酸含量無顯著性差異。真空 60 ℃和 50、60、80、70 ℃烘干條件下綠原酸含量存在顯著性差異,其中70 ℃烘干處理時綠原酸含量最低。馬錢苷含量以40 ℃烘干含量最高,為35.3032 mg/g。八種不同干燥方式下馬錢苷含量存在顯著性差異,馬錢苷含量由高到低排序為 40 ℃烘干>真空 60 ℃烘干>50 ℃烘干>100 ℃烘干>陰干>60 ℃烘干>80 ℃烘干>70 ℃烘干。木犀草苷在陰干條件下含量最高,為15.4562 mg/g。真空60 ℃烘干、80 ℃烘干和100 ℃烘干干燥方式對木犀草苷含量無顯著影響且木犀草苷含量最低。八種不同干燥方式下,綠原酸、馬錢苷含量總體趨勢一致,從陰干、 真空60 ℃烘干到40 ℃烘干,含量逐步上升。50、60、70 ℃烘干時綠原酸和馬錢苷含量呈現(xiàn)遞減趨勢,且在70 ℃烘干時含量達到最低水平,隨著溫度的升高,在80 ℃烘干和100 ℃烘干條件下,兩者含量逐步增加。木犀草苷含量在70 ℃烘干條件下最低,為0.9554 mg/g,在80 ℃烘干和100 ℃烘干時呈現(xiàn)增長趨勢。

    圖4 綠原酸、馬錢苷、木犀草苷含量測定

    2.3 總酚酸、總黃酮、總環(huán)烯醚萜苷含量測定結果 結果見圖5,不同干燥方式對金銀花葉總酚酸、總黃酮和總環(huán)烯醚萜苷的含量影響顯著。總酚酸含量以40 ℃烘干時最高,其次為陰干,二者無顯著性差異,其含量在60 ℃烘干時最低,為18.5333 mg/g,與70 ℃烘干無顯著性差異??傸S酮含量以40 ℃烘干最高,為54.0721 mg/g,其次為陰干法,二者無顯著性差異,60 ℃烘干時總黃酮含量最低。總環(huán)烯醚萜苷含量因烘干方法不同明顯分為四組,四組間差異顯著。其含量以陰干和40 ℃烘干最高,二者無顯著性差異。其次為真空60 ℃烘干,50 ℃烘干和 100 ℃烘干,三者之間無顯著性差異。70 ℃烘干和80 ℃烘干時總環(huán)烯醚萜苷含量最低,二者之間無顯著性差異,分別為54.7235 mg/g 和 56.2156 mg/g。

    圖5 總酚酸、總黃酮、總環(huán)烯醚萜含量測定

    3 分析與討論

    葉綠素主要有 2 種,葉綠素 a 在 645 nm 和663 nm 處均有吸收,在645 nm 處吸光系數(shù)較?。蝗~綠素b 在645 nm 和663 nm 處亦都有吸收,但在645 nm 處吸光系數(shù)較大,在663 nm 處較小。本試驗總黃酮、 總酚酸和總環(huán)烯醚萜苷含量測定所用吸光度分別為350、327 nm 和236 nm,處于葉綠素吸收曲線波谷位置,且樣品經(jīng)25 倍稀釋,影響甚微。本試驗前期預試驗取金銀花葉經(jīng)干燥粉碎后,精密稱取約1 g 粉末(過三號藥典篩),于索氏提取器中回流至石油醚無色,后置于具塞錐形瓶后精密加入25 倍量70%乙醇,超聲處理(功率 500 W,頻率 40 kHz)30 min,用 70%的乙醇補足減失的重量,放冷至室溫,抽濾后將濾液置于100 mL 容量瓶中,用70%乙醇稀釋至刻度。后取1 mL 提取液于25 mL 棕色容量瓶中,用70%乙醇稀釋至刻度。取未脫色金銀花葉粉末按上述條件進行制備提取液后稀釋相同倍數(shù)。測石油醚脫色后和未脫色總酚酸吸光度分別為0.361 和0.362相差不大,可以接受,故用醇提液直接測總成分含量。參考宋琳琳等(2013)和羅海青等(2018)報道方法,紫外分光光度法測定蒼耳草總酚酸和黃皮葉總黃酮含量中,經(jīng)50%甲醇提取液和70%乙醇提取液后用比色法在波長326 nm 和503 nm 處測定總酚酸和總黃酮含量,也不涉及脫去醇溶性葉綠素的步驟。可見醇溶性葉綠素對試驗結果的影響可忽略不計。

    總酚酸、 總黃酮和總環(huán)烯醚萜苷的含量用紫外分光光度計法分別以綠原酸、 木犀草苷和馬錢苷為對照品于 327、350 nm 和 236 nm 處測定。李志明等(2006)測得金銀花和葉總黃酮樣品提取液最大吸收位置為363 nm 左右。本課題組對金銀花葉總黃酮提取液進行全波長掃描測定,金銀花葉總黃酮提取液最大吸收波長在355 nm左右,因木犀草苷在350 nm 處有最大吸收,故本試驗以木犀草苷為對照品于350 nm 測定總黃酮樣品提取液的吸光度,進而測得總黃酮含量。宋琳琳等(2013)和王赟等(2011)研究表明,總酚酸提取液在326 nm 處、總環(huán)烯醚萜苷提取液在238 nm 處有最大吸收。綠原酸和馬錢苷最大吸收波長分別為327 nm 和236 nm,故本試驗分別以綠原酸和馬錢苷為對照品于327 nm 和236 nm 處測定總酚酸和總環(huán)烯醚萜苷樣品提取液的吸光度,進而測定含量。

    通常認為,金銀花葉顏色越深,其有效成分含量越低。但是本試驗測得在80 ℃烘干和100℃烘干時,金銀花葉中大多數(shù)有效成分含量反而呈現(xiàn)遞增趨勢,與張永清等(1999)得出的干燥后藥材外觀色澤深淺與其綠原酸含量呈負相關,即藥材色澤越深,綠原酸含量越低的結論有差異。此外,不同厚度下干燥金銀花葉對其外觀性狀及有效成分含量也有影響。較薄時金銀花葉干燥過度,導致色澤發(fā)黑、蜷縮嚴重,金銀花外觀形狀較差同時單層物料內(nèi)的氧化酶對溫度變化敏感,易被激活,從而使多種有效成分含量降低而影響金銀花葉質(zhì)量。金銀花葉太厚時,干燥不均勻,水分含量較高且干燥程度不均勻,干燥時間過長導致金銀花葉顏色變深,影響金銀花葉品質(zhì)(趙桂明,2013)。

    綠原酸含量的高低是金銀花質(zhì)量好壞的標準,也是干燥后成品檢驗的一個重要指標(吉永奇等,2008)。綠原酸屬于植物體內(nèi)的次生代謝產(chǎn)物,其極易在多酚氧化酶的作用下氧化縮合成高分子的有色物質(zhì)發(fā)生褐變 (張永清等,1998)。當溫度低于氧化酶的變性溫度時,溫度越高,多酚氧化酶的活性越高,綠原酸由于酶的作用含量逐步減少。當溫度過高使酶失去活性,綠原酸氧化縮合作用減少,含量呈現(xiàn)上升趨勢(彭菊艷等,2006)。金銀花葉含有較多的氧化酶,高溫能滅活金銀花葉中各種酶,使綠原酸、木犀草苷的損失達到最小化(陳燕文等,2017)。然而,綠原酸是一種極性有機酸酯,其性質(zhì)不穩(wěn)定且易于分解(謝娟平等,2015) 。長時間強光及高溫干燥使綠原酸結構遭到破壞,從而使其含量降低(何希瑞等,2013)。與綠原酸類似,木犀草苷結構中也含有多個酚羥基,對熱的穩(wěn)定性也較差。從干燥工藝來看,真空干燥應該優(yōu)于其他干燥方式,但試驗結果恰恰相反,這可能是由于真空干燥后得到的產(chǎn)品膨松多孔而使金銀花葉極易被氧化所致(陳德經(jīng),2006)。金銀花葉中的氧化酶對有機酸類成分的氧化起到了催化作用,所以總有機酸的損失相對較多。高溫還可促使金銀花葉中分解黃酮的氧化酶失活,又進一步減少了黃酮類成分的破壞(石曉晨等,2018)。但是過高的溫度會破壞總酚酸和總黃酮結構,使其含量降低??傸S酮、總酚酸和總環(huán)烯醚萜苷含量于70 ℃烘干時含量達到最低,80 ℃和100℃烘干后含量上升,可能是由于在加熱過程中某些物質(zhì)發(fā)生了成分的分解轉化,影響了總黃酮、總酚酸和總環(huán)烯醚萜苷的含量。

    4 結論

    本試驗結果表明,除木犀草苷外,在40 ℃烘干時5 種成分含量均呈現(xiàn)出最大值,此外總黃酮、總酚酸、總環(huán)烯醚萜苷三種成分同時在陰干和40 ℃烘干時呈現(xiàn)出較高含量。隨著烘干溫度的升高,大多數(shù)有效成分的含量在70 ℃烘干時最低,80 ℃和100 ℃烘干時含量呈現(xiàn)上升趨勢,這個上升過程是否是由于加熱使金銀花葉內(nèi)的成分發(fā)生分解轉化,或是由于高溫使金銀花葉結構發(fā)生改變,釋放出所測成分還有待于進一步試驗研究。

    猜你喜歡
    黃酮
    不同桑品種黃酮含量測定
    桑黃黃酮的研究進展
    一測多評法同時測定腦心清片中6種黃酮
    中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:57:00
    HPLC法同時測定固本補腎口服液中3種黃酮
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:19:40
    MIPs-HPLC法同時測定覆盆子中4種黃酮
    中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:13
    DAD-HPLC法同時測定龍須藤總黃酮中5種多甲氧基黃酮
    中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:50
    正交法優(yōu)化王不留行中王不留行黃酮苷的超聲提取工藝
    黃酮抗癌作用研究進展
    瓜馥木中一種黃酮的NMR表征
    UV法和HPLC法測定甘草總黃酮混懸液中總黃酮和查爾酮含量
    日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 成年女人毛片免费观看观看9 | 中文字幕人妻丝袜制服| 免费高清在线观看日韩| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲人成77777在线视频| 欧美激情高清一区二区三区| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲国产精品一区二区三区在线| av网站免费在线观看视频| 中国美女看黄片| 欧美精品一区二区免费开放| 久久国产精品人妻蜜桃| 国产黄色视频一区二区在线观看| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产一区二区激情短视频 | 亚洲人成77777在线视频| 亚洲av欧美aⅴ国产| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 欧美精品av麻豆av| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产三级黄色录像| 最黄视频免费看| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产精品久久久久成人av| 午夜视频精品福利| 性高湖久久久久久久久免费观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 黑人欧美特级aaaaaa片| 欧美日韩黄片免| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 亚洲中文日韩欧美视频| 久久精品国产a三级三级三级| 人妻一区二区av| 一级,二级,三级黄色视频| 女人精品久久久久毛片| 国产精品一区二区免费欧美 | 免费看不卡的av| 大型av网站在线播放| 成人国产av品久久久| 亚洲国产av新网站| 国精品久久久久久国模美| 在线观看www视频免费| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲一区二区三区欧美精品| 丰满迷人的少妇在线观看| 九色亚洲精品在线播放| 国产午夜精品一二区理论片| 一区在线观看完整版| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲精品一区蜜桃| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲美女黄色视频免费看| 伦理电影免费视频| 欧美日韩黄片免| 亚洲精品美女久久av网站| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产精品 欧美亚洲| a级毛片黄视频| 国产日韩欧美在线精品| 日韩一本色道免费dvd| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 国产成人精品久久二区二区免费| 91成人精品电影| 亚洲av电影在线进入| 久9热在线精品视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国产精品免费视频内射| 欧美变态另类bdsm刘玥| 婷婷色麻豆天堂久久| 男女边吃奶边做爰视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久久欧美国产精品| 欧美精品一区二区大全| 制服人妻中文乱码| 超碰97精品在线观看| 亚洲第一青青草原| 一区二区三区精品91| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 久久久精品区二区三区| 亚洲第一青青草原| 少妇人妻 视频| 日日爽夜夜爽网站| 男人舔女人的私密视频| 午夜福利免费观看在线| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 宅男免费午夜| 后天国语完整版免费观看| 国产成人av激情在线播放| 黄色 视频免费看| 亚洲精品美女久久av网站| 一区在线观看完整版| 一本综合久久免费| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲av欧美aⅴ国产| 伦理电影免费视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 亚洲欧美激情在线| 18禁国产床啪视频网站| 又大又黄又爽视频免费| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 精品人妻一区二区三区麻豆| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 免费少妇av软件| 在线看a的网站| 男女高潮啪啪啪动态图| 中文字幕亚洲精品专区| 免费高清在线观看日韩| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 国产片特级美女逼逼视频| 午夜免费观看性视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| av又黄又爽大尺度在线免费看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 久久狼人影院| 91国产中文字幕| 日日夜夜操网爽| 成人国产一区最新在线观看 | 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 久久久国产精品麻豆| 性少妇av在线| 欧美日韩精品网址| 看十八女毛片水多多多| 中文字幕色久视频| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产欧美日韩精品亚洲av| 视频区图区小说| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 国产一区有黄有色的免费视频| 亚洲黑人精品在线| 一级毛片女人18水好多 | 大片电影免费在线观看免费| 婷婷色av中文字幕| 夫妻性生交免费视频一级片| www.精华液| 在线观看www视频免费| 国产欧美亚洲国产| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 麻豆乱淫一区二区| 国产精品九九99| 亚洲伊人久久精品综合| 午夜激情av网站| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 丝袜脚勾引网站| 国产一卡二卡三卡精品| 成人国语在线视频| 国产亚洲一区二区精品| 久久女婷五月综合色啪小说| 精品一区在线观看国产| 亚洲精品国产av蜜桃| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产精品欧美亚洲77777| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产欧美亚洲国产| 精品一区在线观看国产| 亚洲少妇的诱惑av| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 热re99久久国产66热| 国产日韩欧美亚洲二区| 亚洲人成电影观看| 老司机深夜福利视频在线观看 | 免费看十八禁软件| 国产99久久九九免费精品| 亚洲国产精品国产精品| 国产黄色免费在线视频| 一级毛片我不卡| 一区二区日韩欧美中文字幕| 人人妻人人澡人人看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产免费一区二区三区四区乱码| 另类亚洲欧美激情| 国产国语露脸激情在线看| 国产精品久久久久成人av| 免费看不卡的av| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产精品99久久99久久久不卡| 91精品三级在线观看| 日本vs欧美在线观看视频| 在现免费观看毛片| 欧美激情极品国产一区二区三区| 欧美精品av麻豆av| 丝袜喷水一区| 久久九九热精品免费| 丰满少妇做爰视频| 一二三四社区在线视频社区8| 亚洲国产av影院在线观看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 亚洲国产精品一区二区三区在线| av国产精品久久久久影院| 亚洲成人免费av在线播放| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲 欧美一区二区三区| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 欧美成狂野欧美在线观看| netflix在线观看网站| 精品一品国产午夜福利视频| 桃花免费在线播放| 久久人人爽人人片av| videosex国产| 精品第一国产精品| av欧美777| 欧美日韩一级在线毛片| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲中文av在线| 亚洲综合色网址| 丝袜在线中文字幕| 在线看a的网站| 国精品久久久久久国模美| 国产xxxxx性猛交| 波多野结衣一区麻豆| 最近手机中文字幕大全| videosex国产| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 男女无遮挡免费网站观看| 亚洲人成电影免费在线| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 国产精品九九99| 午夜久久久在线观看| 韩国精品一区二区三区| 成年人黄色毛片网站| 欧美人与性动交α欧美软件| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产精品久久久久久精品电影小说| 亚洲男人天堂网一区| 少妇的丰满在线观看| 免费看av在线观看网站| 人成视频在线观看免费观看| 99久久综合免费| 国产91精品成人一区二区三区 | 久9热在线精品视频| 五月天丁香电影| 欧美日本中文国产一区发布| svipshipincom国产片| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产精品国产三级专区第一集| av国产久精品久网站免费入址| 午夜免费男女啪啪视频观看| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 悠悠久久av| 99国产精品一区二区蜜桃av | 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 人人澡人人妻人| 国产爽快片一区二区三区| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 一二三四社区在线视频社区8| 91麻豆av在线| 精品人妻1区二区| 久久九九热精品免费| 老司机影院成人| 国产精品.久久久| 欧美少妇被猛烈插入视频| 乱人伦中国视频| 最新的欧美精品一区二区| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 日本黄色日本黄色录像| 中文字幕最新亚洲高清| h视频一区二区三区| 精品久久久久久电影网| 纯流量卡能插随身wifi吗| 1024视频免费在线观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产一区二区激情短视频 | 一级黄片播放器| 丝袜美腿诱惑在线| 大片免费播放器 马上看| 18禁国产床啪视频网站| svipshipincom国产片| 国产成人系列免费观看| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲精品在线美女| 亚洲五月婷婷丁香| 亚洲欧美激情在线| 又大又爽又粗| 一二三四在线观看免费中文在| 国产有黄有色有爽视频| 91九色精品人成在线观看| 久久久久精品人妻al黑| 青青草视频在线视频观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 纯流量卡能插随身wifi吗| 久久99精品国语久久久| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 精品高清国产在线一区| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美另类一区| 精品人妻在线不人妻| 操美女的视频在线观看| 嫩草影视91久久| 中文欧美无线码| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 欧美精品一区二区大全| 在现免费观看毛片| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 亚洲国产精品999| 精品熟女少妇八av免费久了| 一本久久精品| 欧美变态另类bdsm刘玥| 69精品国产乱码久久久| 国产精品久久久久成人av| 国产精品九九99| 午夜免费鲁丝| 亚洲,欧美精品.| www.精华液| 日韩视频在线欧美| 少妇的丰满在线观看| 丝瓜视频免费看黄片| 一区在线观看完整版| 午夜两性在线视频| 十八禁人妻一区二区| 狂野欧美激情性bbbbbb| 一级片免费观看大全| 亚洲欧美清纯卡通| 国产亚洲精品久久久久5区| 亚洲成人手机| 大香蕉久久网| 亚洲精品av麻豆狂野| 99国产精品免费福利视频| 黑人猛操日本美女一级片| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 两人在一起打扑克的视频| 久久久久久久大尺度免费视频| 国产精品偷伦视频观看了| 狂野欧美激情性bbbbbb| 男女边摸边吃奶| 老司机亚洲免费影院| 人体艺术视频欧美日本| 人妻人人澡人人爽人人| 最近中文字幕2019免费版| 国产免费一区二区三区四区乱码| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 2021少妇久久久久久久久久久| 老司机影院毛片| 久久 成人 亚洲| 在线精品无人区一区二区三| 国产精品一区二区免费欧美 | 91国产中文字幕| 九色亚洲精品在线播放| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 中文字幕人妻丝袜制服| 一本综合久久免费| 满18在线观看网站| 下体分泌物呈黄色| 一级片免费观看大全| a 毛片基地| 99国产精品一区二区蜜桃av | 只有这里有精品99| 啦啦啦啦在线视频资源| 久久九九热精品免费| 久久人人爽人人片av| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲熟女毛片儿| 婷婷色麻豆天堂久久| 亚洲欧美一区二区三区国产| 老鸭窝网址在线观看| 国产黄色视频一区二区在线观看| 视频在线观看一区二区三区| 国产精品国产三级国产专区5o| 十八禁高潮呻吟视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| a 毛片基地| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 一级片免费观看大全| a 毛片基地| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | av网站在线播放免费| 亚洲第一av免费看| 高清av免费在线| 美女中出高潮动态图| 婷婷丁香在线五月| 亚洲人成网站在线观看播放| 中文字幕最新亚洲高清| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国精品久久久久久国模美| 国产一区二区三区综合在线观看| av在线播放精品| 看十八女毛片水多多多| 咕卡用的链子| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 老司机在亚洲福利影院| 18在线观看网站| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 欧美日韩综合久久久久久| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 在现免费观看毛片| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 一级a爱视频在线免费观看| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 女警被强在线播放| 日本五十路高清| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 91成人精品电影| 亚洲精品乱久久久久久| 美女中出高潮动态图| 免费av中文字幕在线| 精品人妻在线不人妻| 在线观看国产h片| av视频免费观看在线观看| 黑人猛操日本美女一级片| 午夜免费男女啪啪视频观看| 一级毛片女人18水好多 | 老司机影院成人| 人成视频在线观看免费观看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 中文欧美无线码| 老汉色∧v一级毛片| 亚洲人成电影免费在线| 日本91视频免费播放| 精品欧美一区二区三区在线| 在线观看免费视频网站a站| 伦理电影免费视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| netflix在线观看网站| 欧美激情高清一区二区三区| 精品福利观看| 久久99精品国语久久久| 亚洲 国产 在线| 亚洲国产av新网站| 国产日韩欧美在线精品| 搡老乐熟女国产| 午夜福利,免费看| 校园人妻丝袜中文字幕| 老司机影院毛片| 咕卡用的链子| cao死你这个sao货| 另类精品久久| 欧美日韩一级在线毛片| 97在线人人人人妻| 亚洲精品国产av成人精品| 国产一区有黄有色的免费视频| 日本一区二区免费在线视频| 亚洲欧美激情在线| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 91精品国产国语对白视频| 国产精品二区激情视频| 搡老乐熟女国产| 亚洲国产看品久久| 成人手机av| 日韩 亚洲 欧美在线| 母亲3免费完整高清在线观看| 99国产精品一区二区三区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 亚洲第一青青草原| 亚洲欧洲日产国产| 国产成人系列免费观看| 极品人妻少妇av视频| 天堂俺去俺来也www色官网| 电影成人av| www日本在线高清视频| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲 欧美一区二区三区| avwww免费| 国产成人av教育| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 观看av在线不卡| 蜜桃国产av成人99| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久久久网色| 国产成人精品久久久久久| 日日爽夜夜爽网站| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲天堂av无毛| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 大香蕉久久网| 国产一区二区 视频在线| 考比视频在线观看| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 波多野结衣av一区二区av| 国产成人91sexporn| 国产高清视频在线播放一区 | 两性夫妻黄色片| 国产亚洲av高清不卡| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 久久99一区二区三区| netflix在线观看网站| 欧美激情极品国产一区二区三区| 国产成人av激情在线播放| 热99久久久久精品小说推荐| 日韩中文字幕视频在线看片| 久热这里只有精品99| 亚洲精品久久午夜乱码| 叶爱在线成人免费视频播放| 美女国产高潮福利片在线看| 99精品久久久久人妻精品| 久久久国产欧美日韩av| 两个人看的免费小视频| 色94色欧美一区二区| 超碰成人久久| 婷婷色麻豆天堂久久| 美女视频免费永久观看网站| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 免费看不卡的av| 午夜免费鲁丝| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲熟女毛片儿| 日本wwww免费看| 国产日韩欧美在线精品| 天堂8中文在线网| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 午夜免费观看性视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产伦人伦偷精品视频| 婷婷成人精品国产| 成人国语在线视频| 午夜福利,免费看| 丰满少妇做爰视频| 国产成人精品无人区| 飞空精品影院首页| 各种免费的搞黄视频| 尾随美女入室| 人妻人人澡人人爽人人| 十八禁人妻一区二区| 新久久久久国产一级毛片| 欧美少妇被猛烈插入视频| 女性生殖器流出的白浆| 色婷婷久久久亚洲欧美| 青草久久国产| 日本欧美视频一区| 青青草视频在线视频观看| 久久中文字幕一级| 亚洲三区欧美一区| 99久久精品国产亚洲精品| 午夜免费男女啪啪视频观看| 大片免费播放器 马上看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| www.自偷自拍.com| 国产成人啪精品午夜网站| 五月开心婷婷网| 老司机在亚洲福利影院| 日本一区二区免费在线视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| 99久久99久久久精品蜜桃| 免费高清在线观看视频在线观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 青青草视频在线视频观看| 免费观看人在逋| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产精品人妻久久久影院| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 老司机影院成人| 国产熟女午夜一区二区三区| 男人添女人高潮全过程视频| 99国产精品99久久久久| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久中文字幕一级| 丝袜在线中文字幕| 日韩av免费高清视频| 亚洲久久久国产精品| www日本在线高清视频| 婷婷色综合大香蕉| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 日本vs欧美在线观看视频| 1024香蕉在线观看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 波多野结衣一区麻豆| 在线观看免费视频网站a站| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 97在线人人人人妻| 国产一区二区 视频在线| 在线看a的网站| 纯流量卡能插随身wifi吗| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 免费高清在线观看日韩| 亚洲三区欧美一区| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产精品九九99| 99热全是精品| 麻豆av在线久日| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | 国产日韩欧美视频二区| 欧美黄色淫秽网站| 亚洲国产日韩一区二区| 成年人午夜在线观看视频| 国产国语露脸激情在线看| 欧美激情 高清一区二区三区| 欧美人与性动交α欧美软件| 久9热在线精品视频| av视频免费观看在线观看| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 丝袜人妻中文字幕| 国产xxxxx性猛交| 真人做人爱边吃奶动态| 国产黄色免费在线视频| 天天影视国产精品| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 亚洲精品一区蜜桃| 国产成人av激情在线播放| 交换朋友夫妻互换小说| 国产无遮挡羞羞视频在线观看|