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    聚乙烯醇 -十二烷基硫酸鈉 -Fe(OH)3微行為研究

    2020-06-21 11:50:06程宏英夏嗣禹周宇杰董延茂
    關(guān)鍵詞:丁達(dá)爾膠粒膠體

    程宏英,夏嗣禹,周宇杰,魏 杰,董延茂

    (蘇州科技大學(xué) 化學(xué)生物與材料工程學(xué)院,江蘇 蘇州215009)

    Fe(OH)3溶膠粒子呈棒狀或桿狀,在結(jié)構(gòu)、形狀和粒徑的研究中,常借助聚合物或氨基酸網(wǎng)格介質(zhì)對其進行固定[1-2]。固定作用的強弱主要取決于待測分子與聚合物之間作用力的大小[3]。對于在聚合體系中易發(fā)生團聚或因團聚而失活的膠體,這種網(wǎng)格固定作用無法有效控制膠粒的有序分散,而使得測定結(jié)果產(chǎn)生誤差[4]。選擇能有效分散桿狀Fe(OH)3膠粒的聚合體系對于研究膠體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有其積極的作用。

    Fe(OH)3溶膠制備最常用的方法是FeCl3溶液在沸水中水解后進行滲析而得。但是,不同的條件制備所得的膠體粒徑大小不一,且由于Fe(OH)3溶膠膠團擴散層是高度分散的水化層,以及棒狀的溶膠粒子在溶劑(水)中無序的排列,因此,納米粒度測定儀無法直接測定Fe(OH)3溶膠的粒徑。

    實驗探討了Fe(OH)3溶膠制備過程中FeCl3溶液的濃度、溶膠的滲析時間和攪拌速度對其粒徑的影響,運用傅里葉紅外(FTIR)研究了改性陰離子復(fù)合體系PVA-SDS 與Fe(OH)3溶膠之間的性質(zhì)影響和相互作用,發(fā)現(xiàn)Fe(OH)3溶膠在PVA-SDS 陰離子復(fù)合體系中仍保留丁達(dá)爾效應(yīng)的性質(zhì),為Fe(OH)3溶膠在聚合物體系中的應(yīng)用打下基礎(chǔ)。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    UV-2550 紫外光度儀(日本,島津),HH-1 型恒溫水浴鍋(金壇新航),JJ-1 機械電動攪拌器(浙江,金華),傅里葉紅外(FTIR)(美國珀恩),S-4700 掃描透鏡(SEM)(日本,島津),納米粒度及ZETA 電位分析儀(美國,Microtrac Inc),照度計(日本,EKO),冷凍干燥機(江蘇天翔)。

    十二烷基硫酸鈉(SDS)(AR,上海凌風(fēng)化學(xué)試劑),聚乙烯醇(PVA)(AR,蘇州東都化學(xué)試劑),其他常用試劑均為分析純,水為蒸餾水。

    1.2 滲析法處理氫氧化鐵溶膠

    1.2.1 水解法制備Fe(OH)3溶膠

    準(zhǔn)確稱取10.0 g FeCl3·6H2O 溶于90 mL 蒸餾水中。分別移取1、3、5、7、9、11 mL 的上述溶液在攪拌情況下滴入200 mL 100 ℃的水中(控制在3-5 min 內(nèi)滴完),水解過程中CFeCl3分別為0.002、0.006、0.010、0.014、0.018、0.022 mol·L-1。繼續(xù)煮沸2 min,即得滲析前Fe(OH)3溶膠[5]。

    1.2.2 Fe(OH)3溶膠滲析

    待上述樣品冷卻至30 ℃左右,分別裝入預(yù)先準(zhǔn)備好的玻璃紙袋中,將袋口系好浸入蒸餾水中進行滲析。每隔1 h 換水1 次。為研究滲析時間對膠體的行為影響,滲析時間分別在1、2、3 天時進行取樣膠體。

    1.3 Fe(OH)3 溶膠的行為研究

    1.3.1 膠體反射率的測定

    選擇反射率作為測定數(shù)據(jù),在儀器調(diào)零和基線掃描后,將待測樣品分別進行反射率和反射波長的掃描。

    1.3.2 膠體粒徑的測定

    用納米粒度及Zeta 電位分析儀分別測定PVA-SDS 以及PVA-SDS-Fe(OH)3溶膠體系的粒徑,運用儀器配套軟件求得被測樣品的平均粒徑。

    1.3.3 膠體丁達(dá)爾效應(yīng)研究

    將一束紅光依次透過Fe(OH)3溶膠、PVA-SDS-Fe(OH)3體系和PVA-SDS 體系,觀察溶液中是否產(chǎn)生一條光亮的通路,并運用光照計測量通路的光強。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 FeCl3 用量與滲析時間對Fe(OH)3 溶膠反射能力的影響

    膠體的粒徑大小與形態(tài)對于光在其表面發(fā)生反射、折射或衍射能力有直接的影響[6]。圖1 為FeCl3用量、溶膠滲析時間和攪拌速度對膠體紫外-可見光譜反射的影響。由圖1A 可知,隨著FeCl3用量從1 mL 到11 mL 的增加,溶膠反射率逐漸下降,反射波長逐漸紅移。而圖1B 顯示隨著滲析時間從0-3 d 的延長,反射率逐漸下降,且反射波長緩慢紅移。圖1C 顯示制備過程中攪拌速度從60 r·min-1增加到160 r·min-1,F(xiàn)e(OH)3溶膠反射波長逐漸藍(lán)移。圖1 表明,F(xiàn)eCl3用量、溶膠滲析時間和攪拌速度對Fe(OH)3溶膠膠粒的粒徑有比較大的影響。

    圖1 FeCl3 用量(A)、滲析時間(B)和攪拌速度(C)對制備所得溶膠紫外-可見反射光譜的影響

    2.2 PVA-SDS 和PVA-SDS-Fe(OH)3 體系粒徑的測定

    由文獻[7]可知,F(xiàn)e(OH)3溶膠膠粒呈桿狀,高度分散的水化層不利于膠粒粒徑直接響應(yīng)。因此,選擇相反電荷的聚合物對Fe(OH)3溶膠膠粒進行固定,是研究其形狀和結(jié)構(gòu)常用的方法。實驗配置50 mL 10%(w/w)的SDS 溶液,60 ℃下恒溫30 min,加入0.5 g PVA 超聲30 min 后加熱至全部溶化,80 ℃下繼續(xù)恒溫30 min,即得復(fù)合改性陰離子體系(PVA-SDS)。冷至室溫后,加入適量的待測Fe(OH)3溶膠,手搖混勻在Zeta納米粒度測定儀上測定其平均粒徑并與PVA-SDS 體系進行比較。圖2 是FeCl3濃度對PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系粒徑的影響,其中插圖是PVA-SDS 粒徑的分布圖。由圖可知,實驗測得PVA-SDS-Fe(OH)3體系的平均粒徑隨著FeCl3濃度的增加而逐漸增大, 在0.008-0.012 mol·L-1區(qū)間內(nèi)平緩上升,表明在此濃度范圍內(nèi),F(xiàn)e(OH)3溶膠體系的粒徑緩慢而均勻增長,溶膠穩(wěn)定性高。PVA-SDS 體系的平均粒徑比PVA-SDSFe(OH)3的體系大1-2 個數(shù)量級。表明PVA-SDS 與Fe(OH)3膠粒間的作用力改變其結(jié)合物的結(jié)構(gòu),從而降低了體系的平均粒徑。

    圖2 FeCl3 濃度對PVA-SDS-Fe(OH)3 復(fù)合體系粒徑的影響

    2.3 Fe(OH)3 溶膠和PVA-SDS-Fe(OH)3 復(fù)合體系膠體性質(zhì)的研究

    由于Fe(OH)3溶膠的膠粒直徑小于入射光的波長發(fā)生散射形成光的通路即為丁達(dá)爾效應(yīng),可用于區(qū)分膠體與溶液[8]。通路的強度,隨著膠粒半徑增加而發(fā)生變化。實驗將Fe(OH)3溶膠、PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系以及PVA-SDS 三份樣品依次排列,取一束光源透過三份體系,從垂直于入射光的方向觀察丁達(dá)爾效應(yīng)。由圖3 可知,PVA-SDS 體系中沒有產(chǎn)生光亮通路,即無丁達(dá)爾效應(yīng),表明PVA-SDS 體系不是膠體。而在Fe(OH)3溶膠和PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系中均有一條明顯的光亮通路。其中,PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系中的光通路強度明顯比Fe(OH)3溶膠體系強,表明PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系仍保留了Fe(OH)3膠體的性質(zhì),且因體系粒徑發(fā)生變化,因而增強了丁達(dá)爾效應(yīng)的光亮強度。

    同時,實驗考察了PVA(1%,w/w)-SDS(10%,w/w)改性陰離子聚合物中,膠體Fe(OH)3的濃度對復(fù)合體系光亮通路的影響,采用光照計測量丁達(dá)爾效應(yīng)的強度值見圖4。在PVA-SDS 體系中,隨著膠體濃度的增大,丁達(dá)爾效應(yīng)的強度逐漸增強,在1.0-2.0 mmol·L-1濃度范圍內(nèi),增加幅度逐漸平緩,在1.5-2.0 mmol·L-1范圍內(nèi)強度達(dá)到峰值,表明PVA-SDS 與膠體Fe(OH)3之間的單分子作用達(dá)到最大。隨著Fe(OH)3膠體濃度繼續(xù)增大,過多的正電荷膠粒在PVA-SDS 體系中逐漸團聚,丁達(dá)爾效應(yīng)強度逐漸下降。

    圖3 Fe(OH)3 溶膠、PVA-SDS-Fe(OH)3 體系以及PVA-SDS 改性聚合物的丁達(dá)爾效應(yīng)比較

    圖4 PVA-SDS-Fe(OH)3 不同濃度復(fù)合體系對丁達(dá)爾效應(yīng)強度的影響

    2.4 PVA-SDS 與Fe(OH)3 溶膠作用機理研究

    實驗采用FTIR 技術(shù)表征PVA-SDS 體系與PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系的作用機理,如圖5 所示。在PVA-SDS 紅外圖譜中,1048 cm-1為-SO3Na 基團的對稱伸縮振動吸收峰,1221 cm-1為-SO3Na 基團的反對稱伸縮振動吸收峰。而在PVA-SDS-Fe(OH)3紅外圖譜中,-SO3Na 基團的對稱伸縮振動峰從1048 cm-1藍(lán)移到了1030 cm-1,且振動強度與對應(yīng)位置的反對稱伸縮振動都明顯減弱。這表明,PVA-SDS 改性陰離子聚合物與帶正電荷的Fe(OH)3膠粒之間發(fā)生了靜電作用,由于Fe(OH)3膠粒中心正電荷的電子云密度轉(zhuǎn)移而使得-SO3Na 基團的伸縮振動發(fā)生相應(yīng)的改變[9]。

    在PVA-SDS 體系中,由于相似相溶原理和極性頭基之間的相互排斥作用,PVA-SDS 呈球簇形以提高其穩(wěn)定性[10]。Fe(OH)3膠體在水解和滲析過程中,形成了非常穩(wěn)定的{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-膠團結(jié)構(gòu),緊密層與擴散層之間的電位差使得膠粒外層的水化層均一穩(wěn)定的分散在其周圍,因此桿狀的Fe(OH)3膠體在水中呈高度分散的狀態(tài)。而在PVA-SDSFe(OH)3復(fù)合體系中,由于靜電作用,PVA-SDS 與Fe(OH)3膠粒的排列由團簇而變成線,如圖6 所示,從而使PVA-SDS-Fe(OH)3復(fù)合體系的平均粒徑比PVA-SDS 小近1-2 個數(shù)量級。

    圖5 PVA-SDS 與PVA-SDS-Fe(OH)3 體系的紅外圖譜

    圖6 PVA-SDS 與Fe(OH)3 溶膠作用機理示意圖

    另外,實驗采用SEM 對PVA-SDS-Fe(OH)3進行形狀表征,如圖7 所示,PVA-SDS-Fe(OH)3體系冷凍干燥后的掃描透鏡圖見圖7(A),方框內(nèi)局部區(qū)域放大10 倍圖見圖7(B)。由圖7(A)可知,經(jīng)過迅速冷凍干燥處理后,PVA-SDS 團聚成簇狀,而Fe(OH)3膠體呈線狀,由于異性電荷間的相互作用,F(xiàn)e(OH)3膠粒分散在PVA-SDS 周圍。從其放大圖7(B)可知,F(xiàn)e(OH)3膠體長度達(dá)1-2 μm,粒徑10-20 nm。

    圖7 PVA-SDS-Fe(OH)3 的SEM 圖

    3 結(jié)語

    Fe(OH)3膠體的粒徑與制備過程中FeCl3的用量、攪拌速度和膠體的滲析時間有相關(guān)影響,改性陰離子復(fù)合體系PVA-SDS-Fe(OH)3保留膠體的性質(zhì),且由于異性電荷的非共價吸引,PVA-SDS 與Fe(OH)3膠體的排列由團簇變成線狀,提高了Fe(OH)3膠體在水相中的穩(wěn)定性,為Fe(OH)3膠體在不同環(huán)境中的應(yīng)用條件研究打下一定的基礎(chǔ)。

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