加速破壞性試驗確定核桃糕的保質(zhì)期

古明亮

1.四川茂華食品有限公司 (眉山 620038)2.四川省休閑糖果糕點工程技術(shù)研究中心 (眉山 620038)3.糖果與烘焙食品四川省國際科技合作基地 (眉山 620038)

核桃糕是四川民間盛傳已久的傳統(tǒng)名優(yōu)休閑糖果食品[1-2]。根據(jù)GB/T 31120—2014 《糖果術(shù)語》中的規(guī)定，核桃糕屬于凝膠糖果。目前與核桃糕(核桃軟糖)有關(guān)的文獻主要為食品安全品質(zhì)特性分析[1-2]、貯藏期穩(wěn)定性研究[3]、生產(chǎn)工藝和配方研究[4-8]、防黏技術(shù)研究[9-10]等方面。食品保質(zhì)期是食品在既定的溫度、濕度、光照等貯存環(huán)境參數(shù)下保持品質(zhì)的期限[11]，食品保質(zhì)期一方面保證了食品安全，另一方面表達了食品生產(chǎn)企業(yè)在食品的色、香、味等質(zhì)量特性上對消費者的承諾。食品企業(yè)確定保質(zhì)期的方法可采用試驗法、文獻法或參照法。加速破壞性試驗(ASLT)是通過量化溫度、濕度、氣壓和光照等環(huán)境參數(shù)條件，人為加速食品劣變反應(yīng)，并在過程中分析食品物理、化學(xué)、微生物變化的程度和規(guī)律來確定食品保質(zhì)期的研究方法[11]。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

漾濞核桃仁，眉山市農(nóng)貿(mào)市場；飴糖(麥芽糖飴)，廣州雙橋股份有限公司；白砂糖，德宏英茂糖業(yè)有限公司；玉米淀粉，長春寶成生化發(fā)展有限公司；棕櫚油，南海油脂工業(yè)(赤灣)有限公司；明膠，廣東歐帝瑪生物工程有限公司；香蘭素，上海新華香料有限公司。所用化學(xué)試劑，均為分析純。

主要試驗儀器與設(shè)備：DHP-9272B 電熱恒溫培養(yǎng)箱、MJ-250-II 霉菌培養(yǎng)箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；ZDJ-5B 自動電位滴定儀，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；LS升降式脈動真空立式滅菌器，江陰濱江醫(yī)療設(shè)備有限公司；LHP-160智能恒溫恒濕箱，上海鴻都電子科技有限公司。

核桃糕：自制，核桃糕的制作按參考文獻[3]中的配方和工藝制作，核桃糕配方為核桃仁4 500 g、飴糖3 500 g、白砂糖1 000 g、玉米淀粉600 g、棕櫚油160 g、明膠35 g、香蘭素5 g，核桃糕工藝為核桃仁→挑選→漂燙→烘干→與糖基混合(糖基由飴糖、白砂糖、玉米淀粉、棕櫚油、明膠、香蘭素經(jīng)熬煮制作而成)→冷卻→開片→密封包裝→成品。

1.2 方法

1.2.1試驗項目及測定方法

1.2.1.1 試驗項目

根據(jù)核桃糕的特點和質(zhì)量控制要求[1-3]，本試驗選擇感官、酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等為試驗項目。

1.2.1.2 測定方法

(1)理化、微生物指標的測定

酸價測定，按GB 5009.229—2016中冷溶劑自動電位滴定法規(guī)定執(zhí)行；過氧化值測定，按 GB 5009.227—2016中滴定法規(guī)定執(zhí)行；菌落總數(shù)測定，按GB 4789.2—2016中規(guī)定執(zhí)行；霉菌測定，按GB 4789.15—2016中平板計數(shù)法規(guī)定執(zhí)行。

(2) 感官評定

評定小組由四川省休閑糖果糕點工程技術(shù)研究中心固定的10位受過專業(yè)訓(xùn)練且感官評定經(jīng)驗豐富的人員組成，評價標準見表1。

表1 核桃糕感官評價標準(滿分100分)

注：以上感官評定標準參照參考文獻[4-8]制定。

(3)參考標準

本試驗中菌落總數(shù)參照GB 17399—2016 《食品安全國家標準 糖果》；酸價、過氧化值參照GB 19300—2014 《食品安全國家標準 堅果與籽類食品》；霉菌參照GB 7099—2015 《食品安全國家標準 糕點、面包》，根據(jù)實踐經(jīng)驗將感官評價合格分數(shù)定位70分。各項評價指標的技術(shù)要求見表2。

表2 各項評價指標的技術(shù)要求

注：菌落總數(shù)技術(shù)要求中n為同一批次產(chǎn)品應(yīng)采集的樣品件數(shù)；c為最大可允許超出m值的樣品數(shù)；m為微生物指標中可接受水平限量值(三級采樣方案)或最高安全限量值(二級采用方案)；M為微生物指標的最高安全限量值[12]。

1.2.2樣品包裝

調(diào)查發(fā)現(xiàn)目前市售核桃糕包裝膜的材質(zhì)主要是KOPP21U/CPP30U，單粒產(chǎn)品重量幾乎都在15 g±2 g。因此，本試驗核桃糕也采用材質(zhì)為KOPP21U/CPP30U的包裝膜包裝且將單粒產(chǎn)品重量控制在15 g±2 g。

1.2.3加速破壞性試驗的條件

1.2.3.1 貯存環(huán)境參數(shù)

本試驗采用雙試驗溫度法，根據(jù)參考文獻[11]中最適宜的試驗條件，設(shè)定樣品貯存環(huán)境的溫度T1=37 ℃，溫度T2=T1+10 ℃=47 ℃，相對濕度為90%±5%。

1.2.3.2 保質(zhì)期計算[11]

式中：Q10表示加速破壞性試驗條件下，溫差為10 ℃的兩個溫度(試驗溫度T1和T2)下的保質(zhì)期的比率；θS(T1)、θS(T2)表示在T1、T2溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質(zhì)期；θS(T)表示實際貯存溫度下食品的保質(zhì)期；θS(T′)表示T′在溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質(zhì)期；ΔTa表示在較高溫度(T′)與實際貯存溫度(T)的差值(T′-T),℃。

1.2.4評價方法

根據(jù)預(yù)試驗的結(jié)果，設(shè)定每15 d對各項指標進行檢測，檢測完成后用各項指標的檢測值與表2中的標準值進行比較，如感官、酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等五項指標的檢測值均符合表2中技術(shù)要求的規(guī)定，認定樣品合格。若感官、酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等五項指標的任一項檢測值不符合表2中技術(shù)要求的規(guī)定，認定樣品不合格。當連續(xù)出現(xiàn)兩次結(jié)果不合格時，結(jié)束試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 37 ℃保質(zhì)期試驗結(jié)果

37 ℃保質(zhì)期試驗測定結(jié)果，見表3。

表3 37 ℃保質(zhì)期試驗檢測結(jié)果

由表3可知，與核桃糕保質(zhì)期相關(guān)的五項指標中，酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標是唯一超過技術(shù)要求(≥70分)的指標，說明影響核桃糕保質(zhì)期的關(guān)鍵因素是感官指標，通過計算感官指標的保質(zhì)期，就是核桃糕的保質(zhì)期，通過WPS軟件，以保質(zhì)期時間(x)對保質(zhì)期(y)做回歸分析,所得回歸方程為y=-0.469 8x+103.31，決定系數(shù)R2=0.907 3(如圖1所示)。

參考表2中規(guī)定，感官指標得分不低于70分，產(chǎn)品合格，根據(jù)回歸方程，當y≥70時，計算保質(zhì)期時間x1=70.90 d。即在37 ℃的條件下，核桃糕的保質(zhì)期為70.90 d。

2.2 47 ℃保質(zhì)期試驗結(jié)果

47 ℃保質(zhì)期試驗測定結(jié)果，見表4。

由表4可知，與核桃糕保質(zhì)期相關(guān)的五項指標中，酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標同樣是唯一超過技術(shù)要求(≥70分)的指標。通過WPS軟件，以保質(zhì)期時間(x)對保質(zhì)期(y)做回歸分析,所得回歸方程為y=-0.665x+101.29，決定系數(shù)R2=0.985 5(如圖2所示)。根據(jù)回歸方程，當y≥70時，計算保質(zhì)期時間x2=47.05 d。即在47 ℃的條件下，核桃糕的保質(zhì)期為47.05 d。

圖1 37 ℃下核桃糕保質(zhì)期試驗

2.3 保質(zhì)期計算

表4 47 ℃保質(zhì)期試驗檢測結(jié)果

圖2 47 ℃下核桃糕保質(zhì)期試驗

2.4 保質(zhì)期驗證

根據(jù)參考文獻[11]中規(guī)定，采用長期穩(wěn)定性試驗對保質(zhì)期進行驗證且將考察時間點設(shè)定為加速破壞性試驗得出保質(zhì)期期限的25%、50%、75%、82%、89%、100%、105%、110%、115%、120%、125%，即考察時間點為第29d、58d、87d、95d、103d、116d、122d、128d、133d、139d、145d。樣品在25 ℃、相對濕度為90%±5%條件下，保質(zhì)期驗證試驗結(jié)果，見表5。

表5 保質(zhì)期驗證試驗結(jié)果

注：128 d、133 d連續(xù)兩次感官得分不合格，按本試驗中規(guī)定做結(jié)束試驗處理，不在進行139 d、145 d的試驗。

由表5可知，與核桃糕保質(zhì)期相關(guān)的五項指標中，酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標同樣是唯一超過技術(shù)要求(≥70分)的指標。通過WPS軟件，以保質(zhì)期時間(x)對保質(zhì)期(y)做回歸分析,所得回歸方程為y=-0.278 8x+104.68，決定系數(shù)R2=0.872(如圖3所示)。根據(jù)回歸方程，當y≥70時，計算保質(zhì)期時間x2=124 d。即采用長期穩(wěn)定性試驗得出在25 ℃條件下核桃糕的保質(zhì)期為124 d，與采用加速破壞性試驗得出的116 d保質(zhì)期差異性不大，證明用加速破壞性試驗確定核桃糕的保質(zhì)期有效，可應(yīng)用推廣，該方法可縮短核桃糕相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)周期。

圖3 核桃糕保質(zhì)期驗證試驗

3 結(jié)論

本試驗選擇感官、酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等項目為評價指標，采用加速破壞性試驗(ASLT)來確定核桃糕的保質(zhì)期，在37 ℃和47 ℃的保質(zhì)期試驗中，核桃糕的酸價、過氧化值、菌落總數(shù)、霉菌等指標均在技術(shù)要求范圍內(nèi)，感官指標是唯一超過技術(shù)要求(≥70分)的指標，說明影響核桃糕保質(zhì)期的關(guān)鍵因素是感官指標。試驗得出，用KOPP21U/CPP30U包裝材質(zhì)密封包裝的核桃糕，在常溫(25 ℃)保質(zhì)期為116 d。本試驗采用加速破壞性試驗(ASLT)，建立了快速確定核桃糕保質(zhì)期的方法，該方法對縮短核桃糕相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)周期具有參考意義。