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    雙層包覆對(duì)超多孔發(fā)射藥燃燒性能的影響

    2020-06-15 10:13:54張麗娜王英博南風(fēng)強(qiáng)
    含能材料 2020年6期
    關(guān)鍵詞:基藥外層硝基

    張麗娜,王英博,南風(fēng)強(qiáng),堵 平

    (南京理工大學(xué)化工學(xué)院,江蘇 南京210094)

    1 引言

    提高發(fā)射藥燃燒漸增性可以提升身管武器的示壓效率,是目前身管武器提高炮口初速、降低最大膛壓,改善彈道性能的主要途徑[1-3]。提高發(fā)射藥燃燒漸增性主要包括兩種途徑:一是改變發(fā)射藥自身幾何形狀[4],二是對(duì)發(fā)射藥表面進(jìn)行鈍感包覆處理[5-6]。目前應(yīng)用較多的是將這兩種方法相結(jié)合,在多孔粒狀發(fā)射藥的基礎(chǔ)上進(jìn)行鈍感包覆,進(jìn)一步提高發(fā)射藥的燃燒漸增性。國(guó)內(nèi)外針對(duì)粒狀藥等小尺寸發(fā)射藥進(jìn)行了大量的研究,Schaedeli U 等[7]使用含25%環(huán)三亞甲基三硝胺(RDX)的高分子溶液包覆7孔發(fā)射藥,彈道結(jié)果表明包覆藥與制式7孔藥相比,炮口初速提高了30 m·s-1。肖正剛等[8]通過對(duì)球扁藥應(yīng)用雙層鈍感包覆的技術(shù)進(jìn)一步提高了其燃燒漸增性。高鄭[9]對(duì)小粒太根發(fā)射藥進(jìn)行包覆工藝研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明雙層包覆藥的燃燒漸增性效果更佳。目前,國(guó)內(nèi)在小顆粒發(fā)射藥的鈍感包覆方面已經(jīng)獲得了燃燒漸增性較高、性能穩(wěn)定的包覆技術(shù)。在超多孔等大尺寸發(fā)射藥的包覆方法的研究中,楊春海[10]采用端面不堵孔包覆方式,人工徒手對(duì)發(fā)射藥表面部分涂刷,提高了發(fā)射藥的燃燒漸增性。沈萬武[11]選用TiO2作為阻燃包覆材料,采用單層包覆方式對(duì)37 孔發(fā)射藥進(jìn)行表面全包覆。但因超多孔發(fā)射藥具有尺寸大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的藥型特點(diǎn),上述包覆方法存在力學(xué)性能不穩(wěn)定、工藝操作復(fù)雜等問題。

    針對(duì)超多孔發(fā)射藥的藥型特點(diǎn),對(duì)37 孔硝基胍發(fā)射藥進(jìn)行雙層包覆,文獻(xiàn)[12]發(fā)現(xiàn)選用TiO2作為包覆藥外層組分,對(duì)包覆藥能量降低的影響很小。其包覆工藝內(nèi)層采用與發(fā)射藥基體同組分的包覆藥,包覆層與基體的粘結(jié)強(qiáng)度增加,在膛內(nèi)高壓與沖擊的作用下,包覆層不易發(fā)生脫粘,發(fā)射藥燃燒穩(wěn)定進(jìn)行,同時(shí)進(jìn)一步提高37 孔硝基胍發(fā)射藥的燃燒漸增性。為進(jìn)一步提高37 孔發(fā)射藥的燃燒漸增性,本研究采用雙層包覆工藝對(duì)37 孔硝基胍發(fā)射藥進(jìn)行包覆,制備了不同包覆層含量的37 孔硝基胍包覆藥,進(jìn)行三維視頻、掃描電鏡、DSC 及定容燃燒試驗(yàn),測(cè)試了包覆效果、包覆層與基藥的相容性、不同包覆層含量及包覆層層數(shù)對(duì)包覆藥燃燒性能的影響。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 樣品制備

    按硝基胍發(fā)射藥配方,經(jīng)過捏合、壓伸、切藥、烘干等發(fā)射藥制備工序制得25/37 梅花型發(fā)射藥,在轉(zhuǎn)鼓包覆設(shè)備中對(duì)梅花型發(fā)射藥(25/37)表面進(jìn)行雙層包覆處理,內(nèi)層包覆藥組分與基藥相同;外層包覆藥質(zhì)量的70%亦與基藥相同,其余30%為TiO2;其包覆層組分配方如表1 所示。由于文獻(xiàn)[11]研究中存在包覆層脫粘的情況,本研究分別制得不同包覆質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙層包覆藥及單層包覆藥共8 個(gè)樣品,如表2 所示。

    表1 內(nèi)外包覆層組分配方Table 1 The components of inner and outer coating %

    表2 不同樣品中包覆層的百分含量Table 2 The percentage of coatings for various samples %

    2.2 樣品表面形貌觀測(cè)

    通過美國(guó)科士達(dá)HiROXKH-1000 三維視頻觀察37 孔硝基胍發(fā)射藥(5#)包覆層的形貌;包覆后的樣品進(jìn)行表面切片獲取表面斷層并噴金處理,采用S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)包覆藥表面進(jìn)行觀察。

    2.3 基藥與包覆層的相容性研究

    通過差示掃描量熱法(DSC)評(píng)價(jià)包覆層與基藥的相容性。測(cè)試儀器為美國(guó)METTLER TOLEDO HP 827e 型DSC 差示掃描量熱儀。制樣時(shí)從包覆藥(5#)表面刮取包覆層樣品,用研缽碾成粉末狀與基藥粉末按質(zhì)量比1∶1 充分混合(TiO2組分與基藥的實(shí)際質(zhì)量比為1.5∶7.5),試樣質(zhì)量為(0.5±0.001)mg。測(cè)試溫度范圍為50~350 ℃,升溫速率分別為2.5,5,7.5,10 K·min-1,氮?dú)饬魉?0 mL·min-1。相容性判斷標(biāo)準(zhǔn)參照《GJB770B-2005 火藥試驗(yàn)方法》。

    GJB770B-2005 的第502.1 條的安定性評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)中相容性的推薦等級(jí)為:ΔTp≤2.0 K,ΔE/Ea≤20%,相容性好,1 級(jí);ΔTp≤2.0 K,ΔE/Ea>20%,相容性較好,2 級(jí);ΔTp>2.0 K,ΔE/Ea≤20%,相容性較差,3 級(jí);ΔTp>2.0 K,ΔE/Ea>20%,相容性差,4 級(jí)。其中ΔTp代表分解峰溫的改變量,K,ΔE/Ea代表表觀活化能的改變率。

    2.4 定容燃燒試驗(yàn)

    密閉爆發(fā)器容積為107.39 cm3,裝填密度為0.33 g·cm-3,點(diǎn)火藥為2 號(hào)硝化棉,藥量(1±0.0005)g,點(diǎn)火壓力為10.39 MPa,20 ℃條件下,對(duì)37 孔基藥和制備的37 孔包覆藥進(jìn)行高壓定容燃燒測(cè)試,并通過中止燃燒試驗(yàn)對(duì)包覆藥力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 37 孔硝基胍發(fā)射藥包覆層的形貌分析

    采用三維視頻觀察37 孔硝基胍發(fā)射藥包覆層的形貌。為研究雙層包覆發(fā)射藥實(shí)際包覆情況,選取內(nèi)外層包覆量相等的雙層包覆發(fā)射藥進(jìn)行形貌觀測(cè)(5#樣品)。圖1 為50 倍三維視頻顯微圖像,可以看出,內(nèi)、外包覆層的界面明顯,這是由于外包覆層中加入了TiO2。在一定誤差范圍內(nèi),對(duì)內(nèi)、外包覆層厚度進(jìn)行尺寸測(cè)量,不同包覆位置厚度之差在17%以內(nèi),內(nèi)外層的包覆厚度較為均勻。

    圖1 37 孔硝基胍發(fā)射藥(5#)包覆層三維視頻顯微圖像Fig. 1 Three-dimensional video microscopy image of the coating of 37-well nitroguanidine propellant 5#

    另一方面采用掃描電鏡從微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行形貌分析,5#樣品的形貌如圖2(2000x、5000x)所示,可以看出在不同的放大倍數(shù)下,包覆層表面均勻的附著有大量棒狀細(xì)硝基胍晶體。結(jié)合圖1,表明得到的包覆藥表面均勻,包覆層厚度較為均勻,包覆效果良好。

    3.2 雙層包覆藥與基藥的相容性

    包覆層與37 孔硝基胍發(fā)射藥相接觸,兩者的相容性影響著包覆質(zhì)量、燃燒性能和儲(chǔ)存過程的安全性。采用DSC 研究包覆層間的相互作用,分別對(duì)基藥和包覆層的混合體系進(jìn)行測(cè)試,5#樣品在不同升溫速率下的DSC 曲線如圖3 所示。

    圖2 37 孔硝基胍發(fā)射藥(5#)包覆層的掃描電鏡圖Fig.2 Scanning electron microscope of the coating of 37-nitroguanidine propellant 5#

    使用加熱速率趨于0 時(shí)的分解峰溫Tp0計(jì)算值來評(píng)價(jià)試樣的安定性,Tp0值越大則安定性越好;用單獨(dú)體系相對(duì)于混合體系的分解峰溫改變量ΔTp以及兩體系的表觀活化能改變率ΔE/Ea來綜合評(píng)價(jià)試樣的相容性。

    加熱速率趨向0 時(shí)的樣品分解速率計(jì)算公式[13]:

    式中,Tpi為加熱速率為βi時(shí)的分解峰溫,K;Tp0為加熱速率趨于0 時(shí)的樣品分解峰溫,K;βi為樣品加熱速率,K·min-1,i=1,2,3,4…,b,c,d 均為常數(shù)。

    表觀活化能改變率計(jì)算公式[13]:

    式中,ΔE/Ea為單獨(dú)體系相對(duì)于混合體系表觀活化能的改變率;Ea為單獨(dú)體系活化能,J·mol-1;Eb為混合體系活化能,J·mol-1。

    Ea和Eb值用Ozawa 公式[13]擬合求得:

    圖3 5#樣品不同升溫速率的包覆層材料與基藥相互作用的DSC 曲線Fig.3 DSC curves of the interaction between the coating material and the base propellant at different heating rates

    式中,Aa(arb)為單獨(dú)或混合體系的表觀指前因子,min-1;R 為摩爾 氣體常 數(shù),8.314 J·mol-1·K-1;Ea(arb)為單獨(dú)或混合體系的表觀活化能,J·mol-1;F(α)為機(jī)理函數(shù);Tpi為加熱速率為βi時(shí)的分解峰溫,K,i=1,2,3,4…

    Ea和Eb值由lgβi與1/Tp進(jìn)行線性回歸擬合得出,相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.97。

    由式(1)~式(3)計(jì)算得到數(shù)據(jù)列于表3,由表3 可知,在四個(gè)加熱速率條件下,基藥、基藥與包覆層的混合 體 系 都 滿 足ΔTp≤2.0 K,ΔE/Ea≤20%,為1 級(jí) 相容性。

    表3 試樣的相容性結(jié)果Table 3 Compatibility results of the sample

    3.3 單層包覆和雙層包覆對(duì)37 孔火藥燃燒漸增性的影響

    為研究相同外包覆層含量情況下有無內(nèi)包覆層(有無內(nèi)層)及總包覆量相同情況下包覆層結(jié)構(gòu)(是否雙層)對(duì)發(fā)射藥燃燒漸增性的影響,選取1#、2#、3#三種樣品研究包覆層結(jié)構(gòu)對(duì)37 孔火藥燃燒漸增性的影響。表4 為1#、2#、3#樣品的燃燒特征點(diǎn)。對(duì)p-t 曲線進(jìn)行處理,得到燃燒活度-相對(duì)壓力(L-B)曲線,如圖4 所示。

    表4 單層包覆與雙層包覆的燃燒漸增性特征點(diǎn)Table 4 Progressive combustion feature points of single-layer and double-layer coating

    圖4 不同包覆層結(jié)構(gòu)37 孔硝基胍發(fā)射藥的L-B 曲線Fig.4 L-B curves of 37-well nitroguanidine propellant with different coating structure

    藥粒燃燒增面性(ΔL)和漸增性燃燒特征值(Lm/L0)是判定發(fā)射藥燃燒漸增性強(qiáng)弱的依據(jù)[13],ΔL和Lm/L0值大,燃燒漸增性增強(qiáng)。由表4 可以得出相同外包覆含量時(shí),3#樣品的燃燒增面值(ΔL)為0.1857,1#樣品的燃燒增面值(ΔL)為0.1081,燃燒增面性3#>1#,雙層包覆的燃燒增面值較單層包覆明顯提高;相同總包覆含量時(shí),2#樣品的燃燒增面值(ΔL)為0.1354,燃燒增面性3#>2#,雙層包覆的燃燒增面值較單層包覆明顯提高;同時(shí)漸增性燃燒特征值(Lm/L0)3#(1.5148)>2#(1.2786)>1#(1.2154),即37 孔硝基胍發(fā)射藥經(jīng)雙層包覆處理后,其燃燒漸增性優(yōu)于單層包覆效果。

    從圖4 中可以看出,對(duì)于單層包覆和雙層包覆37孔硝基胍發(fā)射藥(1#、2#和3#)的定容燃燒,在相近的裝填密度下,它們的起始燃燒活度上升幅度相近,主要原因是在發(fā)射藥燃燒的起始階段,包覆藥外包覆層組分相同。單層包覆的兩樣品均在相對(duì)燃燒量0.1~0.3范圍內(nèi)的燃燒活度值出現(xiàn)明顯抖動(dòng),說明只進(jìn)行含阻燃劑的包覆(外層包覆)不利于包覆藥燃燒前期的穩(wěn)定性。上升燃燒段,雙層包覆較單層兩樣品L-B 曲線更加平緩,即雙層包覆藥的燃燒一致性和穩(wěn)定性優(yōu)于單層包覆藥。這是由于與基藥成分相同的內(nèi)層包覆藥在基藥和外層包覆藥間起到過渡作用,將含有阻燃劑的外包覆層更緊密地粘附在發(fā)射藥表面,使得阻燃層(外包覆層)不易因壓力變化或藥粒間相互作用剝離。1#樣品較于2#、3#樣品,急速下降段明顯提前,主要因?yàn)榭偘矊虞^薄,端面破孔較早,侵蝕燃燒現(xiàn)象更明顯。

    3.4 外層包覆層含量對(duì)定容燃燒性能的影響

    為研究相同內(nèi)包覆層質(zhì)量含量情況下,外包覆層含量對(duì)發(fā)射藥定容燃燒性能的影響,選取4#~8#樣品進(jìn)行定容燃燒測(cè)試(其中8#樣品為未包覆的37 孔硝基胍發(fā)射基藥),4#~8#樣品L-B 曲線如圖5 所示。其各樣品燃燒漸增性特征量見表5。

    圖5 不同包覆含量37 孔硝基胍發(fā)射藥的L-B 曲線Fig.5 L-B curves of 37-well nitroguanidine propellant with different coating contents

    表5 不同包覆層含量雙層包覆藥和基藥的L-B 曲線燃燒漸增性特征量Table5 L-B curves progressive combustion characteristics of double coatings with various content and propellant

    由圖5 可以看出:37 孔硝基胍發(fā)射藥(8#)起始動(dòng)態(tài)活度(L)大,L 先快速上升,出現(xiàn)燃燒尖峰。隨著發(fā)射藥進(jìn)一步燃燒,L 值先下降后上升,即硝基胍發(fā)射藥燃燒初期發(fā)生了侵蝕燃燒現(xiàn)象。包覆藥起始燃燒活度L0小,活度逐漸升高,上升速度較緩慢。這主要是由于包覆層的阻燃作用,降低了37 孔包覆藥的起始燃速,同時(shí),由于采用的是雙層全包覆工藝,初期內(nèi)孔不參與燃燒,避免了起始侵蝕峰的出現(xiàn)。隨著燃燒的進(jìn)行,當(dāng)密閉爆發(fā)器內(nèi)壓力達(dá)到一定值時(shí),包覆層破裂并逐漸燃盡,包覆藥內(nèi)孔暴露并燃燒,包覆火藥開始增面燃燒,具有良好的燃燒漸增性。從圖5 可以看出4#樣品在燃燒中后期活度值L 出現(xiàn)異常下降,這是因?yàn)?#外層包覆比例較少,阻燃成分含量低且包覆層總含量較小,阻燃效果不明顯,導(dǎo)致侵蝕燃燒現(xiàn)象發(fā)生;相比于8#,4#侵蝕燃燒現(xiàn)象滯后,表明雙層包覆時(shí)外層包覆液中的TiO2具有阻燃效果,但在含量低時(shí)不明顯。

    由表5 和圖5 可知,4 個(gè)樣品(4#、5#、6#、7#)的37孔包覆藥的燃燒漸增性相對(duì)于基藥均有提升,并且燃燒增面性5#>6#>7#>4#,表明雙層包覆過程,當(dāng)內(nèi)包覆層含量一定,改變外包覆層含量會(huì)影響包覆藥的燃燒漸增性,燃燒漸增性會(huì)隨著外包覆層含量的增加先升高后降低,選擇合適的包覆層含量,是獲得更好的燃燒漸增性的關(guān)鍵。在本研究中,內(nèi)包覆層含量為5%、外包覆層含量為5%時(shí)包覆藥的燃燒漸增性效果最好,其ΔL 值為0.1431,基藥的燃燒增面性ΔL 值為0.0997,相對(duì)于基藥其燃燒增面性提高了43.53%。

    進(jìn)一步對(duì)不同包覆層含量的37 孔包覆藥在不同溫度下進(jìn)行中止燃燒實(shí)驗(yàn),通過不同包覆層含量和不同溫度下的破孔情況來檢驗(yàn)包覆層的強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明(如表6),增加內(nèi)層包覆后的雙層包覆藥(3#)相比于相同含量的單層包覆藥(2#)其破孔率更低、耐氣體沖擊的強(qiáng)度更大,包覆后力學(xué)性能有所改善。雙層包覆藥包覆含量越大,破孔數(shù)越低;這是因?yàn)樵谙嗤瑑?nèi)包覆藥含量條件下,外包覆藥含量越大,破孔所需要的氣體沖擊強(qiáng)度越大。因此在相同的壓力條件下(75 MPa),包覆藥總包覆含量越大越不易破孔,破孔率越低。

    表6 不同包覆含量37 孔包覆藥的破孔率Table 6 Broken-hole rate of 37-well coated propellant with different coating contents %

    4 結(jié)論

    (1)雙層全包覆37 孔硝基胍發(fā)射藥包覆層與基藥相容性好,內(nèi)外層厚度及硝基胍組分均勻分布,相同包覆含量的雙層包覆藥較單層包覆藥相比破孔率更低,耐氣體沖擊的強(qiáng)度更大,包覆后力學(xué)性能有所改善。

    (2)在相同包覆層含量8%的條件下,雙層等量包覆37 孔發(fā)射藥的燃燒增面值較單層包覆37 孔發(fā)射藥明顯提高。主要原因?yàn)閮?nèi)層包覆藥將含有阻燃劑的外包覆層更緊密地粘附在發(fā)射藥表面,使得阻燃層(外包覆層)不易因壓力變化或藥粒間相互作用剝離,阻燃作用更明顯。

    (3)不同外包覆層含量的包覆藥其燃燒性能不同,雙層包覆37 孔發(fā)射藥內(nèi)包覆層含量一定時(shí)(5%),實(shí)驗(yàn)表明外層含量為5%的包覆藥的燃燒漸增性最好,其ΔL 值為0.1431,相對(duì)于基藥其燃燒增面性提高了43.53%。

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