芻議分光光度法同時測定土壤中的鉛、鋅、鎳、銅

摘 要：一直以來，土壤的生態(tài)環(huán)境問題始終是土壤研究以及生態(tài)環(huán)境研究重點(diǎn)關(guān)注的問題，在檢測農(nóng)業(yè)產(chǎn)地環(huán)境和生態(tài)環(huán)境的過程中，土壤內(nèi)的鉛、鋅、鎳、銅四項元素的含量評測已經(jīng)成為國標(biāo)規(guī)定的必測項目。在評測土壤內(nèi)重金屬離子的過程中，為樣品進(jìn)行消解是重要一步，基于此，本文將進(jìn)一步研究蓄電池工廠周邊的土壤狀況，采用分光光度法為該區(qū)域進(jìn)行鉛離子、鋅離子、鎳離子以及銅離子的同時測定，希望能夠給同行帶來一定的參考價值。

關(guān)鍵詞：分光光度法;土壤;鉛元素;鋅元素;鎳元素;銅元素

1 簡述分光光度法

根據(jù)有關(guān)資料可知，在這四項基本元素之中，鉛元素的有毒屬性最為顯著，在土壤中很難被完全分解，同時在累積效應(yīng)之下，倘若土壤內(nèi)的鉛元素含量過多，就必然會通過各種食物鏈轉(zhuǎn)移至人體內(nèi)，危及人們的生命。而鋅元素、鎳元素、銅元素也是生物體內(nèi)以及人體內(nèi)的關(guān)鍵微量元素，土壤內(nèi)鋅、鎳、銅含量的多少將在不同程度上影響著環(huán)境情況以及生物效應(yīng)。相關(guān)工作人員探討土壤中鉛離子、鋅離子、鎳離子、銅離子的含量，采用高效、精準(zhǔn)的測定手段對于土壤評測和管理具有顯著的現(xiàn)實價值。現(xiàn)如今，測定土壤內(nèi)金屬離子的常見手段即為原子吸收光度計，不過在實際應(yīng)用中，因為購置原子吸收裝置的成本較高，同時該研究手段處置試劑樣品的流程較為繁瑣，所以產(chǎn)生的測定費(fèi)用較多。

而分光光度計在購置成本上比較有優(yōu)勢，同時在評測試劑樣品的過程中操作較為簡單。近幾年來，伴隨化學(xué)檢測發(fā)展水平地逐漸提升，檢測人員采取分光光度法為土壤進(jìn)行了一系列金屬離子的測定，該方法也越來越受到化學(xué)檢測從業(yè)人員的青睞?；诖耍疚膶⑦M(jìn)一步模擬蓄電池工廠周邊的土壤狀況，采用分光光度法為該區(qū)域進(jìn)行鉛離子、鋅離子、鎳離子以及銅離子的同時測定。通過研究結(jié)果表明，本次試驗土壤內(nèi)的鉛離子、鋅離子、鎳離子以及銅離子同時測定的精準(zhǔn)程度較高，能夠起到很好的預(yù)測作用，因而值得進(jìn)一步地推廣應(yīng)用。

2 偏最小二乘的基本原理分析

偏最小二乘方法通常被運(yùn)用在變量因素較多，但是樣本數(shù)量較少的問題之中，它已經(jīng)成為一種合理抽提信息的化學(xué)計量手段。在本次試驗中，因為分光光度法的組分較多，而且測定的信息解析明顯存在變量因素較多，但是樣本量較少的問題，所以偏最小二乘方法被普遍地應(yīng)用于該項測定工作中。偏最小二乘方法的基本原理是：預(yù)設(shè)存在m個混合的樣品溶劑，各個樣品溶劑又存在多種組成形式。接著，在p個波長點(diǎn)評測它們此時的吸光度，由此進(jìn)一步地獲取吸光度的分布矩陣X，而和分布矩陣X相對應(yīng)的濃度矩陣是Y，偏最小二乘方法為了防止對病態(tài)矩陣予以求逆，此時把分布矩陣X與濃度矩陣是Y拆解成為如下外部關(guān)系公式：

X=TP'+E（1）

Y=UQ'+F（2）

在上述公式之中，T和U代表的是分布矩陣X與濃度矩陣Y的得分矩陣，各自涵括了分布矩陣X與濃度矩陣Y的得分矢量t和u，此時t和u都屬于兩兩正交的隱變量。而上述公式之中的P與Q各自代表了分布矩陣X與濃度矩陣Y的裝載型矩陣。同時，上述公式之中的E和F各自代表了分布矩陣X與濃度矩陣Y的殘差陣。相關(guān)的工作人員在采用偏最小二乘方法的過程中，需要將分布矩陣X拆解后獲得隱變量，與濃度矩陣Y拆解后獲取的隱變量屬于最大重疊，也就是指最大的相關(guān)度。所以會生成：

u=vt+e（3）

在上述公式之中，e屬于回歸方程的殘差，系數(shù)依照最小二乘法予以明確，所以上述公式即為內(nèi)部關(guān)系式。

3 使用材料及實驗方法分析

3.1 實驗試劑以及相關(guān)設(shè)備

在實驗的過程中，檢測人員應(yīng)事先準(zhǔn)備實驗所需的試劑以及相關(guān)設(shè)備。設(shè)備方面包括可見分光光度計，計算機(jī)電腦。試劑方面包括，0.02%的間苯二酚溶劑，鉛離子、鋅離子、鎳離子、銅離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各0.80mg/L。在應(yīng)用的過程中，需要將鉛離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶劑進(jìn)行稀釋，從而獲得10.00ug/L。而鋅離子、鎳離子、銅離子則需要稀釋成為200ug/L。除此之外，還包括0.001mol/mL漠化十六烷基銨三甲溶劑，l%氫氧化鈉溶劑，還需要利用光譜純鎳試劑，而其他的溶劑主要為分析純。

3.2 實驗方法分析

檢測人員在準(zhǔn)備好上述實驗材料以及設(shè)施儀器之后，需要提取適量的上述四種主要試驗溶劑，放置于容積為50mL的玻璃燒杯中，然后按照順序注入7mL的緩沖溶液、3mL0.02%間苯二酚溶劑，3mL 0.001mol/mL漠化十六烷基銨三甲溶劑，然后加入去離子水定容。放置15min之后，采用1cm比色皿，以試劑空白作為參比，在450至550nm的波長范圍內(nèi)，每相隔2nm評測各個位置的吸光度數(shù)值，接著再采用用偏最小二乘方法分析所測定的數(shù)據(jù)信息，全部程序都需要采用MATLAB語言進(jìn)行編制。

4 實驗條件分析

4.1 選取合理的波長范圍

檢測人員需要利用試劑空白作為參比，然后分別評測鉛離子、鋅離子、鎳離子、銅離子的含量。通過試驗可知，在450至550nm的分布范圍中，這四個離子都存在顯著的吸收峰值。具體來說，鉛離子、鋅離子、鎳離子、銅離子吸收波長的最大值分別是511.32、532.14、487.67、512.76nm，而波譜出現(xiàn)了明顯的重疊，所以在這次試驗中，檢測人員需要選取450至550nm作為評測的主要波長范圍，每相隔2nm進(jìn)行一次信息登記。

4.2 選取最佳的酸度值

在試驗期間，檢測人員需要將四個離子的標(biāo)準(zhǔn)溶劑放入到50mL的玻璃燒杯中，各自觀察這四項離子在pH值分別是8.0、9.0、9.5、10.0、11.0的5項不同pH條件下，其可以獲得吸光度伴隨酸度變化的實際情況，通過試驗可知，pH值在11的時候，其鉛離子、鋅離子、鎳離子、銅離子的吸光度能夠?qū)崿F(xiàn)最大化，所以，在這次試驗中，相關(guān)的工作人員需要選取酸度pH應(yīng)為11。

4.3 明確顯色劑的使用量

檢測人員需要將四個離子的標(biāo)準(zhǔn)溶劑放入到50mL的玻璃燒杯中，各自注入2mL、3mL、5mL、7mL以及9mL的0.02%的間苯二酚溶劑開始顯色測驗，根據(jù)試驗可知，當(dāng)0.02%的間苯二酚溶劑的使用量為3mL的時候，四項離子的吸光度可以實現(xiàn)最大化，所以本次試驗需要采用3mL的0.02%的間苯二酚溶劑。

5 數(shù)據(jù)結(jié)果分析

在本次試驗中，檢測人員檢測了蓄電池工廠周邊 5種不同金屬元素含量的土壤樣品作為模擬評測的檢測樣本，再通過偏最小二乘法對測定數(shù)據(jù)予以分析，獲得以偏最小二乘法數(shù)據(jù)解析方法得出的土壤樣品檢測值，具體數(shù)據(jù)如表1。

6 結(jié)束語

綜上所述，本次研究進(jìn)行土壤內(nèi)鉛離子、鋅離子、鎳離子、銅離子四項離子的分光光度法進(jìn)行同時測定，給蓄電池工廠周邊的土壤測定及管理提供了很強(qiáng)的借鑒意義。

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作者簡介：

張靜（1970- ），女，四川成都人，本科，工程師，主要從事分析檢測工作。