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    自動石墨消解-ICP-MS法檢測水產(chǎn)罐頭中的鉛、鉻等7種金屬

    2020-06-06 08:11:00葛磊孫玉梅白冬吳琦
    食品工業(yè) 2020年4期
    關(guān)鍵詞:罐頭食品罐頭內(nèi)標

    葛磊,孫玉梅,白冬,吳琦

    綠城農(nóng)科檢測技術(shù)有限公司(杭州 310051)

    隨著我國經(jīng)濟社會的不斷發(fā)展,罐頭食品的需求量也與日俱增,罐頭食品已成為人們必備的主要食品之一[1];水產(chǎn)罐頭是以水產(chǎn)動、植物為原料,經(jīng)漂洗、熟制、冷卻、包裝等環(huán)節(jié)制成,種類繁多,如沙丁魚罐頭、鳳尾魚罐頭、鯽魚罐頭等;水產(chǎn)罐頭在加工過程中,會接觸到大量的不銹鋼設(shè)備,且在高溫狀態(tài),易出現(xiàn)金屬污染問題,而且水產(chǎn)罐頭大多采用馬口鐵罐包裝,由于馬口鐵質(zhì)地的區(qū)別及水產(chǎn)罐頭類別多,存在鉛、錫等重金屬的溶出現(xiàn)象[2-8];因此加強對水產(chǎn)罐頭食品中重金屬的監(jiān)測,具有重要的現(xiàn)實意義。

    自動石墨消解法相比較其他前處理方法,如干法消解、濕法消解及微波消解[9-13],消解、趕酸等過程均處在密閉環(huán)境,具有前處理簡便、環(huán)境友好度高、對實驗人員身體健康影響小等優(yōu)點;電感耦合等離子體質(zhì)譜法是近年來發(fā)展最快的無機痕量元素分析,具有檢出限低、線性范圍廣、準確度高等優(yōu)點;試驗建立采用全自動石墨消解法處理水產(chǎn)罐頭食品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅金屬殘留的分析方法。結(jié)果表明,該方法具有簡便、快速、準確等優(yōu)點,適用于水產(chǎn)罐頭食品中金屬殘留的監(jiān)測。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    ICP-MS儀(Thermo I-CAP Q型,美國熱電公司);MARS X-press高壓密閉微波消解儀(美國CEM有限公司);全自動石墨消解儀(Auto GDA-72型,??朴邢薰荆浑娮犹炱剑╔S 204型,萬分之一,梅特勒有限公司);純水儀(Milli-Q Advantage A10型,密理博科技公司)。

    1.2 標準物質(zhì)、試劑

    鉛(GBW(E)081577)、鉻(GBW(E)081584)、鋁(GBW(E)081594)、砷(GBW(E)100203)、錫(GBW(E)081583)、鎳(GBW(E)080128)、銅(GBW(E)080122),質(zhì)量濃度為100 μg/mL,均購自國家鋼鐵材料測試中心;鉍、鍺、銦、銠、鈧、鋱、釔(GSB04-2826-2011)混合標準溶液,質(zhì)量濃度為10.0 μg/mL,購自國家鋼鐵材料測試中心。硝酸、H2O2、鹽酸、異丙醇,均為優(yōu)級純,國藥集團。

    1.3 儀器條件

    1.3.1 全自動石墨消解儀參數(shù)

    開啟全自動石墨消解儀,儀器預熱20 min后,按表1設(shè)置消解程序。

    表1 全自動石墨消解程序

    1.3.2 ICP-MS儀參數(shù)設(shè)置

    儀器使用前,用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項指標,使儀器響應值達到最優(yōu)條件,分別自動調(diào)諧儀器靈敏度、氧化物、矩管位置、分辨率等各項指標達到最優(yōu)條件。調(diào)諧后質(zhì)譜各項參數(shù)見表2。

    表2 ICP-MS儀參數(shù)

    1.4 溶液制備方法

    1.4.1 標準儲備溶液

    精密吸取鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅標準溶液,各1.0 mL,置100 mL容量瓶中,加3.0%稀硝酸定容至刻度;再準確吸取10.0 mL上述溶液至100 mL量瓶中,加3.0%稀硝酸定容至刻度(鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅質(zhì)量濃度均為100 μg/L)。

    1.4.2 內(nèi)標溶液

    準確吸取鈧、鍺、銠、錸標準溶液,各1.0 mL,置于100 mL量瓶中,用4%稀硝酸定容至標線,混勻;再準確吸取1.0 mL該溶液,至1.0 L量瓶中,用4%稀硝酸定容至標線,搖勻。

    1.4.3 標準曲線工作溶液

    分別精密吸取適量1.4.1標準儲備溶液,分別置于50 mL容量瓶中,配制質(zhì)量濃度為0.1,0.2,1.0,2.0,10.0和20.0 μg/L的標準曲線溶液,加3.0%稀硝酸定容至刻度。

    1.4.4 樣品溶液

    取水產(chǎn)罐頭樣品,粉碎機粉碎,精密稱取0.2~0.5 g,置于全自動石墨消解罐內(nèi),按1.3.1設(shè)置全自動石墨消解儀進行樣品前處理,消解完畢后,上機分析;同法制備試劑空白溶液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 消解方法的確定

    濕法消解和干法消解,是較早的重金屬檢測用消解方法,因其操作過程繁瑣、試劑耗量大、耗時長等弊端,現(xiàn)代分析手段已極少使用這兩種消解方法;微波消解法是目前重金屬檢測常用的消解方法,但微波消解法雖然消解過程是在密閉環(huán)境中,但趕酸環(huán)節(jié)是裸露在環(huán)境中,且整個趕酸環(huán)節(jié)是在高溫、敞口的條件下進行,不僅需要實驗人員實時觀察,影響檢測效率,還對實驗室環(huán)境及實驗人員的健康造成不良影響;全自動石墨消解法整個消解、趕酸環(huán)節(jié)均處在密閉環(huán)境中,不僅提高了分析檢測效率,且對環(huán)境及實驗人員身體造成的影響極小,有逐步取代微波消解的趨勢。試驗比較了這2種前處理方法對加標溶液的回收率影響情況,結(jié)果證明,采用全自動石墨消解法得到的回收率更好,因此選擇全自動石墨消解法作為前處理消解方法。結(jié)果見表3。

    表3 兩種消解方法比較

    2.2 消解酸體系的確定

    水產(chǎn)罐頭食品在處理、加工、熟制等過程中會加入大量的油脂,且部分水產(chǎn)動物體含油脂成分較高,因此選擇濃硝酸作為消解酸,消解效果一般,仍有少量油脂漂浮在消解液上層,因此需要加入另外一種氧化劑來提高消解效果;高氯酸作為強氧化劑,會引入氯酸根造成質(zhì)譜干擾,而且高氯酸在密閉環(huán)境不穩(wěn)定,存在爆炸的危險;試驗選擇加入H2O2氧化劑提高消解效果,通過調(diào)節(jié)HNO3與H2O2體積比,觀察樣品的消解效果。選擇HNO3與H2O2體積比1∶1,2∶1,3∶2和2∶3對水產(chǎn)罐頭進行消解,結(jié)果表明,當HNO3與H2O2體積比為3∶2時消解效果最好。因此選擇HNO3與H2O2體積比3∶2為消解酸體系。

    2.3 質(zhì)譜干擾消除

    質(zhì)譜干擾分為氧化物和雙電荷干擾、多原子離子干擾和同質(zhì)異位素干擾等,其中氧化物和雙電荷干擾與離子的鍵能和電離能有關(guān);多原子干擾指由多個原子結(jié)合而成的短壽命復合離子,主要以氫氧化物等形式出現(xiàn);同質(zhì)異位素干擾指的是樣品中與待測離子質(zhì)荷比相同的其他元素的同位素引起的質(zhì)譜重疊干擾。其中前2種質(zhì)譜干擾,可以通過使用調(diào)諧液進行消除,同質(zhì)異位素干擾則無法通過調(diào)諧消除,如水產(chǎn)罐頭多含有NaCl,在Cl元素存在的情況下,會影響53Cr測定。選擇52Cr可以消除干擾,因此根據(jù)基質(zhì)干擾情況,通過選擇不易受到干擾的同位素進行測定,可以有效地消除同質(zhì)異位素的干擾,試驗選擇的待測元素質(zhì)量數(shù)見表4。

    表4 待測元素質(zhì)量數(shù)結(jié)果

    2.4 信號干擾及基質(zhì)干擾消除

    眾所周知,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在分析檢測過程中,信號響應會隨著環(huán)境、時間的變化而發(fā)生變化;水產(chǎn)罐頭食品基質(zhì)的變化,對某些待測元素的分析信號也會產(chǎn)生抑制或增強的作用。以上2種干擾因素,采用內(nèi)標法可以有效消除,即在進樣的過程中在線加入內(nèi)標元素,通過內(nèi)標元素的校正,消除上述2種干擾因素。結(jié)果表明,采用內(nèi)標法測定鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅7種金屬元素,相比較外標法具有更好的準確度。

    2.5 標準曲線、線性范圍及檢出限

    精密吸取適量1.4.1標準儲備溶液,分別置于50 mL容量瓶中,配制質(zhì)量濃度為0.1,0.2,1.0,2.0,10.0和20.0 μg/L的標準曲線溶液,加3.0%稀硝酸定容至刻度,再按1.3.2設(shè)置儀器參數(shù),待儀器穩(wěn)定后,分別進樣上述標準溶液,內(nèi)標法校正,以各元素響應值為縱坐標(Y),濃度為橫坐標(X)擬合標準曲線。結(jié)果見表5

    表5 曲線方程、相關(guān)系數(shù)及檢測限

    2.6 加標回收率試驗

    取水產(chǎn)罐頭樣品,粉碎機粉碎,精密稱取0.2~ 0.5 g,共稱取3份,分別置于全自動石墨消解罐內(nèi),再取適量1.4.1標準儲備溶液,分別加入到樣品中,后續(xù)按照1.4.4處理,制備含鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅元素終點質(zhì)量濃度分別為0.1,1.0和10.0 μg/L的加標溶液,待儀器穩(wěn)定后,分別進樣上述加標溶液,內(nèi)標法校正,計算三水平加標濃度的回收率。結(jié)果見表6。

    2.7 方法重復性和精密度試驗

    取水產(chǎn)罐頭樣品,粉碎機粉碎,精密稱取0.2~0.5 g,置于全自動石墨消解罐內(nèi),再取適量1.4.1標準儲備溶液,分別加入到樣品中,后續(xù)按照1.4.4處理,制備含鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅元素終濃度為1.0 μg/L的加標溶液,同法配制6份樣品加標溶液,每份溶液進樣1針,分別計算7種金屬元素的含量,以含量測定結(jié)果計算RSD。結(jié)果顯示,鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅元素重復性RSD分別為2.43%,3.17%,4.79%,3.65%,2.88%,1.95%和2.09%;任取一份重復性溶液,連續(xù)進樣6次,分別計算7種金屬元素的含量,以含量測定結(jié)果計算RSD,結(jié)果顯示,鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅元素精密度RSD分別為1.18%,2.29%,3.55%,1.69%,2.36%,1.01%和0.93%。結(jié)果表明,該方法具有良好的重復性和精密度。

    2.8 實際樣品測定

    取市售水產(chǎn)罐頭樣品,按1.4.4進行樣品的前處理,再按1.3.2設(shè)置儀器參數(shù),待儀器穩(wěn)定后,進樣分析。檢測結(jié)果見表7。

    表6 加標回收率結(jié)果

    表7 實際樣品結(jié)果

    3 結(jié)論

    試驗建立了全自動石墨消解儀消解水產(chǎn)罐頭食品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時檢測鉛、鉻、鋁、砷、錫、鎳、銅殘留的分析方法。前處理方法比較了微波消解和全自動石墨消解法,選擇全自動石墨消解法作為前處理方法;消解酸體系采用HNO3與H2O2體積比3∶2的消解酸體系;分析研究了質(zhì)譜干擾的消除;考察了方法的線性、精密度、檢出限等參數(shù)。結(jié)果證明,方法適用于水產(chǎn)罐頭食品中重金屬殘留的監(jiān)測,為國家標準制定提供技術(shù)依據(jù)。

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