新型單晶高溫合金長(zhǎng)期高溫時(shí)效后的顯微組織和高溫拉伸性能

史振學(xué),劉世忠

(北京航空材料研究院，先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100095)

0 引 言

單晶高溫合金具有良好的高溫綜合性能，是目前制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的候選材料之一[1-2]。隨著“大飛機(jī)”計(jì)劃的開(kāi)展，若要提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)的性能，增加推重比，就必須提高渦輪葉片的工作溫度[3-5]。單晶高溫合金承溫能力的提高主要依賴(lài)于鎢、鉬、鉭、錸等難熔金屬元素的強(qiáng)化作用。隨著難熔金屬元素含量的增加，單晶高溫合金渦輪葉片的高溫強(qiáng)度和承溫能力顯著提高，但其長(zhǎng)期服役后容易析出脆性拓?fù)涿芏严?TCP相)，破壞基體的連續(xù)性，導(dǎo)致力學(xué)性能降低[6-8]。因此減少和控制TCP相的形成，保證高溫下組織和力學(xué)性能的穩(wěn)定性仍然是新型含錸釕新型單晶高溫合金開(kāi)發(fā)的重要內(nèi)容[9-10]。添加適量釕元素，可以提高合金的組織穩(wěn)定性，故第四代單晶高溫合金中都有一定含量的釕元素[11-14]。然而過(guò)量釕元素會(huì)促進(jìn)TCP相的形成[15]，長(zhǎng)期時(shí)效能模擬高溫合金的實(shí)際服役過(guò)程，是研究高溫合金組織與性能的變化規(guī)律，評(píng)定其組織穩(wěn)定性常用的一種方法[16-19]。作者對(duì)一種新型含錸釕單晶高溫合金進(jìn)行高溫長(zhǎng)期時(shí)效，研究了不同時(shí)效時(shí)間對(duì)其顯微組織和高溫拉伸性能的影響，以期為單晶高溫合金的研制和安全使用提供一定依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為Ni-Cr-Co-Mo-W-Ta-Nb-Re-Ru-Al-Hf系新型鎳基單晶高溫合金，其主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。該單晶合金通過(guò)在真空定向凝固爐中采用螺旋選晶法制備得到，晶體取向?yàn)閇001]，采用D8型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)得其實(shí)際晶體取向偏離度保持在15°以?xún)?nèi)。

表1 試驗(yàn)合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of test alloy (mass) %

圖2 在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后單晶高溫合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

按照1 310 ℃保溫2 h→1 320 ℃保溫3 h→1 330 ℃保溫4 h→1 335 ℃保溫6 h空冷→1 140 ℃保溫4 h空冷→870 ℃保溫32 h空冷的順序?qū)尉Ц邷睾辖疬M(jìn)行完全熱處理，然后在1 100 ℃分別時(shí)效0，200，400，600，800，1 000 h。按照標(biāo)準(zhǔn)Q/6S 977—2004加工拉伸試樣，試樣形狀及尺寸如圖1所示。使用DCX-25T型高溫試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)，應(yīng)變速率為10-3s-1，試驗(yàn)溫度為1 100 ℃，分別測(cè)試3個(gè)平行試樣。采用S4800型掃描電鏡(SEM)觀察顯微組織和斷口形貌，顯微組織觀察面為(001)晶面。

圖1 拉伸試樣的形狀與尺寸Fig.1 Shape and size of tensile specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖3 γ基體通道寬度隨時(shí)效時(shí)間的變化曲線(xiàn)Fig.3 Change curve of the space of γ matrix channel vs aging time

由圖2和圖3可知：不同時(shí)間高溫時(shí)效后，單晶高溫合金的顯微組織均由γ基體和γ′相組成；完全熱處理后(即時(shí)效時(shí)間為0 h)，組織中γ′相呈正方形，平均尺寸(邊長(zhǎng))約為0.47 μm，體積分?jǐn)?shù)超過(guò)60%，γ基體通道的平均寬度(即相鄰γ′相的間距)約為0.05 μm；在1 100 ℃時(shí)效后，γ′相尺寸隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而不斷增大，γ′相逐漸合并，并由正方形轉(zhuǎn)化為長(zhǎng)條形或L形；時(shí)效800，1 000 h后，γ′相全部呈長(zhǎng)條形或L形。由圖3可以看出，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，γ基體通道寬度增大。

時(shí)效過(guò)程中各相尺寸的變化本質(zhì)上是合金元素在γ相和γ′相中擴(kuò)散和重新分布的過(guò)程。高溫合金的γ′相中含有較多的鋁、鉿、鈮、鉭，而γ相含有較多的鉻、鈷、鎢、錸、鉬。在高溫作用下，γ′相形成元素由γ基體向γ′相中擴(kuò)散，促使γ′相長(zhǎng)大；而γ相形成元素則由γ′相向γ相中擴(kuò)散，使基體通道寬度增加。γ′相按照Ostwald機(jī)制長(zhǎng)大，即較大的γ′相繼續(xù)長(zhǎng)大，較小的γ′相溶解，其長(zhǎng)大行為遵循LSW粗化理論[20]。

在較高倍數(shù)下觀察發(fā)現(xiàn)：當(dāng)時(shí)效時(shí)間為200，400 h時(shí)，合金中均無(wú)其他相析出；當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至600 h時(shí)，單晶高溫合金中析出了少量細(xì)針狀TCP相，并且其析出量隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，如圖4所示。TCP相與基體有明顯的取向關(guān)系，這是由于TCP相一般沿著基體的某一特定平面和方向析出并長(zhǎng)大[8]。由表2可以看出，不同時(shí)間時(shí)效后合金中TCP相的化學(xué)成分基本相同，均含有較多錸、鎢和鈷等元素。

圖4 在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后單晶高溫合金中TCP相的微觀形貌Fig.4 TCP phase micromorphology in the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

表2 在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后單晶高溫合金中TCP相的化學(xué)成分Table 2 Chemical composition of TCP phase in the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

2.2 高溫拉伸性能

由圖5可知，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，單晶高溫合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均逐漸降低，而斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率則先增加后減小。

圖5 在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后單晶高溫合金的高溫拉伸性能Fig.5 High temperature tensile properties of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times：(a) strength and (b) plasticity

在單晶高溫合金的高溫變形過(guò)程中，位錯(cuò)首先在γ基體中移動(dòng)，當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到相界面處時(shí)會(huì)受到γ′相的阻礙，不同柏氏矢量的位錯(cuò)相遇，在相界面上形成位錯(cuò)網(wǎng)。位錯(cuò)網(wǎng)能有效地阻礙位錯(cuò)繼續(xù)向γ′相中運(yùn)動(dòng)，因此位錯(cuò)網(wǎng)的密度越大，合金越難變形，其強(qiáng)度就越高。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金中γ′相尺寸增大，γ/γ′相界面的面積減小，形成位錯(cuò)網(wǎng)的密度變小，對(duì)后續(xù)位錯(cuò)剪切通過(guò)γ′相的阻礙作用降低[8,20]，加之基體通道寬度增大使位錯(cuò)在基體中的運(yùn)動(dòng)更加容易，最終單晶高溫合金的強(qiáng)度在兩者共同作用下而逐漸降低。

TCP相的析出也會(huì)影響單晶高溫合金的高溫拉伸性能。TCP相為脆性相，其析出行為一方面會(huì)破壞基體的連續(xù)性，另一方面會(huì)使周?chē)w中強(qiáng)化元素貧乏，造成周?chē)w強(qiáng)度降低。此外，在高溫拉伸過(guò)程中，顯微裂紋易在TCP相周?chē)壬U(kuò)展，如圖6所示，因此當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至600 h及以上時(shí)，合金中TCP相的增多導(dǎo)致其塑性下降。

2.3 斷口形貌

由圖7可知，在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后，單晶高溫合金的高溫拉伸斷口形貌相似，均具有明顯的頸縮和大量韌窩特征，時(shí)效時(shí)間對(duì)拉伸斷口形貌無(wú)明顯影響。在高溫下，熱激活作用加強(qiáng)，合金塑性較好，變形過(guò)程中八面體滑移系和立方六面體滑移系同時(shí)開(kāi)動(dòng)，因此時(shí)效不同時(shí)間后，合金高溫拉伸斷口均呈現(xiàn)韌性斷裂特征。由于γ相與γ′相線(xiàn)膨脹系數(shù)不同，界面錯(cuò)配應(yīng)變?cè)黾樱谩湎嚯y以切割，位錯(cuò)主要在基體中運(yùn)動(dòng)。各滑移系的位錯(cuò)相互交割作用，在γ′相周?chē)纬晌诲e(cuò)網(wǎng)阻礙位錯(cuò)的繼續(xù)運(yùn)動(dòng)。而夾雜物或顯微疏松孔洞等缺陷的存在使位錯(cuò)受到的排斥力大大降低，因此大量位錯(cuò)在外力作用下向缺陷處運(yùn)動(dòng)，并以其為中心形成顯微裂紋[21]。大量顯微裂紋的擴(kuò)展使基體有效承載橫截面積不斷減小，直至彼此連接導(dǎo)致斷裂，形成韌窩型斷口形貌。

圖6 在1 100 ℃時(shí)效1 000 h后單晶高溫合金拉伸斷口附近的裂紋形貌Fig.6 Crack morphology near the tensile fracture of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for 1 000 h

圖7 在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后單晶高溫合金的高溫拉伸斷口形貌Fig.7 High temperature tensile fracture morphology of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

3 結(jié) 論

(1) 高溫時(shí)效前后，該新型單晶高溫合金的組織均由γ基體和γ′相組成；隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，γ基體通道寬度、γ′相尺寸不斷增大；在1 100 ℃時(shí)效600 h后，合金中開(kāi)始析出細(xì)針狀TCP相，TCP相的析出量隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增加，且TCP相與基體有明顯的取向關(guān)系。

(2) 隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，單晶高溫合金的高溫屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均逐漸降低，斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率則先增大后減?。粏尉Ц邷睾辖鸶邷乩爝^(guò)程中，顯微裂紋易在脆性TCP相的周?chē)壬U(kuò)展；在1 100 ℃時(shí)效不同時(shí)間后，合金高溫拉伸斷口形貌均具有明顯的頸縮和韌窩特征，斷裂機(jī)制均為韌窩斷裂。