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    原子吸收法測定礦化垃圾中銀的含量

    2020-05-29 09:02:18李斐斐
    科技視界 2020年11期
    關鍵詞:原子化灰化礦化

    李斐斐

    摘 要

    本文采用石墨爐原子吸收法測定礦化垃圾樣品中痕量銀元素的含量,基體改進劑選用(2%)磷酸氫二銨–(2%)硫脲溶液,既可以降低實驗成本,又可以保證實驗結果的精準度。最終測定出所取樣的礦化垃圾樣品中銀元素含量為0.25%。

    關鍵詞

    原子吸收法;礦化垃圾;痕量元素;銀

    中圖分類號: P624 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼: A

    DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.11.082

    0 引言

    礦化垃圾指的是填埋時間在8年以上的固體垃圾,其性質基本達到穩(wěn)定,可以用來對垃圾滲濾液進行處理[1]。銀元素是地質樣品中存在的一種貴重重金屬元素,而污染物中銀的來源主要是無線電、機器制造、陶瓷、化工、照相、油墨制造以及電鍍等行業(yè)[2],少量生活垃圾如銀鋅紐扣電池、電器觸頭和鍍件等也會含有銀元素,所以陳化后的礦化垃圾中會含有痕量重金屬銀元素,對環(huán)境造成危害。本次實驗對從上海老港垃圾填埋場取樣的礦化垃圾進行分析檢測。微量銀的測定采用分光光度法、原子吸收法和光譜法,其中原子吸收法方法簡便、靈敏度高,而本文采用的石墨爐原子吸收法可測定納克級含量銀[3-4]。

    1 材料與方法

    1.1 實驗儀器與試劑

    本次實驗采用的儀器為HITACHIZ-2010型原子吸收分光光度計、涂層石墨管、銀空心陰極燈。該儀器檢測結果相對標準偏差在5%~10%之間,相對誤差為?6.21%,符合本次實驗的檢測要求。

    實驗試劑包括:(2%)磷酸氫二銨–(2%)硫脲溶液,酸溶液、HF、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4 鹽,NH4HPO4等分析純,銀標準溶液100.00μg/mL。

    1.2 預處理

    稱取礦化垃圾樣品0.500g,置于四氟乙烯坩鍋中,然后分別加入HNO3 3mL、HClO4 1mL、HF 10mL,將坩堝內溶液充分混勻,加熱坩鍋至有白煙出現(xiàn);接著將其冷卻至室溫,加入HCl 0.5mL。轉移坩堝內樣品至試管中,要注意用去離子水將坩堝沖洗2~3次,并將沖洗液也轉移至同一試管中,加水至所需刻度,等待渾濁液體變澄清后,才可對待測試樣進行測定。

    2 實驗方法

    2.1 基體改進劑的選取

    在以往對痕量銀含量的測定中,常用的基體改進劑為氯乙酸銨、磷酸氫二銨、硝酸鎂、甲酸銨等等,但價格比較昂貴,實驗成本較高。在本次實驗中,力求選用一種價格比較低,但仍能滿足實驗結果準確度要求的基體改進劑。經(jīng)過實驗驗證,發(fā)現(xiàn)(2%)磷酸氫二銨–(2%)硫脲溶液作為基體改進劑能夠滿足對實驗結果精準度的要求,而且能達到最大吸光值。

    2.2 干燥溫度和時間

    本實驗選用的介質溶液是稀鹽酸,根據(jù)石墨爐干燥溫度選擇的基本原則,干燥溫度應高于溶液自身沸點,設定為110℃。經(jīng)過實驗驗證,實驗測定后的干燥時間需要9s以上,才可以保證穩(wěn)定的測定結果,并且不會出現(xiàn)飛濺。最終確定干燥時間為9s。

    2.3 灰化溫度和時間

    經(jīng)過一系列實驗,測定改變灰化溫度對樣品吸光度的影響,測定結果如表1所示。

    由表1可以看出,溫度設定為600℃,試樣的吸光度最高,升高或降低溫度,吸光度都會下降,所以灰化溫度選擇為600℃。

    同樣,對灰化時間進行測定,可以得出結果灰化時間為15s左右時測得的吸光度達到最大值,增加或減少灰化時間,都會使得吸光度下降,因此灰化時間設定為15 s。

    2.4 原子化溫度和時間

    保持其他實驗條件不變,測定原子化溫度對吸光度的影響,結果如表2所示。

    由表2可以看出,原子化溫度為2100℃以上時,吸光度值較大,過高的原子化溫度會影響石墨管的性能,因此應將原子化溫度設定為2100℃。

    通過測定改變原子化時間對吸光度的影響,將原子化時間設定為2s。

    3 結果與分析

    用石墨爐原子吸收分光光度計對礦化垃圾試樣進行檢測,結果如表3所示。該礦化垃圾樣品中銀元素含量為0.25%。

    采用石墨爐原子吸收法測定礦化垃圾樣品中痕量銀元素的含量,基體改進劑選用(2%)磷酸氫二銨–硫脲(2%)溶液,在保證實驗結果精準度的前提下,降低了實驗成本。測定該礦化垃圾樣品中銀元素含量為0.25%。

    參考文獻

    [1]張華,趙由才.生活垃圾填埋場中礦化垃圾的綜合利用[J].山東建筑工程學院學報,2004,19(3):7,46-50.

    [2]蘇丹,劉向東,張凱歌.石墨爐原子吸收法測定地質樣品中痕量銀[J].黃金,2015, 36(10):85-88.

    [3]吳兵.乙炔–空氣火焰原子吸收光譜法測定地質樣品中的錳[J].硅谷,2011(8): 32,34.

    [4]郭晉川,鄧躍全.發(fā)射光譜法同時測定地質樣品中微量Ag和Mo[J].西南科技大學學報,2005(1):75-77.

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