等離子體發(fā)射光譜儀在測(cè)定廢水中的應(yīng)用

李文濤

摘 要：等離子體發(fā)射光譜儀能在發(fā)射光譜分析的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)多種元素的有效測(cè)定。本文自闡述等離子體發(fā)射光譜儀工作原理及特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，就其在廢水測(cè)定中的應(yīng)用要點(diǎn)展開(kāi)分析，同時(shí)基于廢水中汞元素的危害，指出其在廢水汞元素中的測(cè)定過(guò)程。期望能進(jìn)一步提升等離子體發(fā)射光譜儀的應(yīng)用水平，進(jìn)而為廢水多元素測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：等離子體發(fā)射光譜儀;廢水;汞元素;測(cè)定

工業(yè)化背景下，水污染問(wèn)題日益嚴(yán)峻，在工業(yè)廢水中，重金屬超標(biāo)問(wèn)題極為突出;通常，工業(yè)廢水中包含了鉛、鋅、鎘、 鉻、銅、砷、汞等多種元素，這些重金屬元素使得廢水的毒害作用加重，對(duì)于自然環(huán)境和人們健康具有較大危害。廢水處理中，系統(tǒng)化的測(cè)定這些元素，能為水污染處理提供有效支撐。等離子體發(fā)射光譜儀是廢水中金屬原色測(cè)定的主要工具。本文就其在廢水測(cè)定中的應(yīng)用要點(diǎn)展開(kāi)分析。

1 等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定原理和特點(diǎn)

1.1 等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定原理

等離子體發(fā)射光譜儀是基于ICP電感耦合發(fā)展起來(lái)的一種新型水體樣本測(cè)定方式。測(cè)定過(guò)程中，先進(jìn)行待測(cè)樣品的化學(xué)處理，然后通過(guò)蠕動(dòng)泵將其輸入到霧化器中，成為細(xì)小均勻的噴霧，隨后使得噴霧與惰性氣體氬氣一同載入用高頻電流產(chǎn)生的等離子體炬焰中，該炬焰溫度為8000℃。此時(shí)，熾熱的等離子體作為激發(fā)光源使試液中各種元素電離、激發(fā)，該過(guò)程會(huì)產(chǎn)生具有一定特征的輻射譜線，在光柵分光系統(tǒng)下對(duì)這些譜線進(jìn)行分解，即可形成代表各元素的單色光譜。最后，在半導(dǎo)體檢測(cè)器的支撐下，對(duì)這些光譜的能量進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)參考測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，集合實(shí)現(xiàn)待測(cè)元素含量的有效檢定[1]。

1.2 等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定特點(diǎn)

現(xiàn)階段，等離子體發(fā)射光譜儀在廢水多元素測(cè)定中的應(yīng)用較為普遍，從測(cè)量過(guò)程來(lái)看，其具有靈敏度高、安全性好、測(cè)量結(jié)果客觀準(zhǔn)確的特點(diǎn)。具體而言，該測(cè)定方法與原子吸收法相近，能實(shí)現(xiàn)鉛、鋅、鎘、 鉻、銅、砷、汞等多種元素的檢測(cè)，同時(shí)其測(cè)定范圍很寬，一般達(dá)3～ 5 個(gè)數(shù)量級(jí)，能有效地測(cè)定肺水中重金屬元素的具體含量。此外，在測(cè)量過(guò)程中，該方法經(jīng)過(guò)高溫等離子炬激發(fā)，所以化學(xué)干擾較少，能充分滿足當(dāng)前廢水測(cè)定需要。

2 等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定廢水的操作要點(diǎn)

2.1 規(guī)范樣品化學(xué)處理

進(jìn)行化學(xué)樣品處理，能提升等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定效率和精度。樣品屬性不同，其實(shí)際處理方法也存在一定差異。未污染樣品處理中，樣品中金屬元素的含量較低，此時(shí)需對(duì)水樣進(jìn)行濃縮處理，通常，在燒杯中取樣水100mL，然后加加硝酸 1mL，將水樣濃縮值原水樣的1/10，最后移入10mL燒杯中進(jìn)行定容。而當(dāng)水樣為無(wú)機(jī)鹽時(shí)，需通過(guò)雙重蒸水溶解，隨后需在樣品中添加一定的鹽酸或硝酸，并判斷樣品是否需要加熱處理。合金類樣水中，需根據(jù)合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找處理辦法，同時(shí)在處理中，要防止元素?fù)]發(fā)或者水解。

2.2 其他操作要點(diǎn)

為進(jìn)一步提升樣品測(cè)定精度，在實(shí)際測(cè)量中，還需注重以下要點(diǎn)：其一，對(duì)于待測(cè)樣品，需表明樣品的名稱，主要成分、待測(cè)元素大致含量。其二，樣品待測(cè)樣品澄清，同時(shí)在試液過(guò)程中，要求樣品pH值不超過(guò)7，同時(shí)鹽酸或硝酸濃度不超過(guò)10%。其三，試液中基本元素含量不得超過(guò)待測(cè)元素一萬(wàn)倍。其四，將樣本總量維持在10～200mL，同時(shí)若樣品中含有有機(jī)物，需通過(guò)硝酸做硝化處理，然后在上機(jī)測(cè)定。

3 基于等離子體發(fā)射光譜儀的廢水汞元素測(cè)定

3.1 汞元素危害

含汞元素的廢水排放到環(huán)境時(shí)，會(huì)發(fā)生遷移、富集和轉(zhuǎn)化現(xiàn)象。該過(guò)程中，其會(huì)直接破壞土壤中微生物的組織構(gòu)成，同時(shí)其會(huì)使得植物中的毒素含量增多，最終通過(guò)食物鏈傳輸，這些毒素會(huì)進(jìn)入到人體，造成人體慢性中毒。在初期階段，人體會(huì)有頭疼、頭暈?zāi)垦?、四肢失調(diào)、疼痛的表現(xiàn)，汞中毒問(wèn)題的加重，還會(huì)出現(xiàn)肝炎、腎炎、蛋白尿、血尿和尿毒癥問(wèn)題，這些疾病治療難度大，極大的損害這人們的身體健康，基于此，有必要進(jìn)行廢水元素測(cè)量，給人們創(chuàng)造良好的用水環(huán)境[2]。

3.2 實(shí)驗(yàn)材料和方法

等離子體發(fā)射光譜儀選擇型號(hào)為6300的ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，設(shè)備工作狀態(tài)指標(biāo)控制。工作室，對(duì)要求全面清洗時(shí)間維持在10s，清洗次數(shù)控制在3次，長(zhǎng)、短波積分時(shí)間均控制在10s，通過(guò)Tygon-Orange泵管輸送樣品。樣品為含金屬汞廢水樣品，采集量為10g/l，同時(shí)依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的規(guī)定，確定保證值分別為（150±15）/L和（75.0±7.5）/L硝酸、純度 99.999%的氬氣、純度99.999% 的純凈水。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3.3.1 等離子體發(fā)射光譜儀波長(zhǎng)選擇

本實(shí)驗(yàn)中，含汞廢水標(biāo)本液總量10g/l，采用191.7nm、

281.671nm、349.3nm和384.5 nm四種波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示，當(dāng)波段為191.7nm和384.5nm 時(shí)，兩者測(cè)定結(jié)果與參考值基本相同，對(duì)比兩波段，在考慮其他干擾因素的基礎(chǔ)上，確定電感藕合等離子體發(fā)射光譜儀波長(zhǎng)為191.7nm。

3.3.2 等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定介質(zhì)選擇

介質(zhì)的選擇和應(yīng)用直接影響等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)定效率。本實(shí)驗(yàn)中，鹽酸和硝酸是良好總主要的介質(zhì)。于樣本中分別加入這兩種介質(zhì)，測(cè)定結(jié)果如圖1所示。由圖1所知，隨著介質(zhì)添加量的增加，鹽酸的整體變化呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，當(dāng)介質(zhì)添加量保持在10%時(shí)，汞質(zhì)量濃度維持在0.85～0.90mg/l。采用硝酸介質(zhì)，曲線較平穩(wěn)，當(dāng)硝酸添量為0.5%時(shí)，測(cè)定值與真值最接近，相對(duì)誤差最小。

3.3.3 等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定效能驗(yàn)證

在汞質(zhì)量濃度配置中，確保標(biāo)準(zhǔn)系控制在0.10mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L，然后開(kāi)展等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，設(shè)計(jì)對(duì)應(yīng)的峰面積與質(zhì)量濃度的關(guān)系曲線，確定回歸方程為y=754.66x+10.189。該方程中，相關(guān)系數(shù)r為0.9999，然后進(jìn)行10g/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量，測(cè)量次數(shù)為10g，進(jìn)行平差處理，確保誤差控制在0.005mg/L，隨后依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心規(guī)定保證值分別為（150±15）/L和（75.0±7.5）/L的汞標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)平行測(cè)5次，要求相對(duì)誤差扣工資在8.2%，得測(cè)定結(jié)果。在4個(gè)廢水樣品5次測(cè)定中，其測(cè)定結(jié)果的RSD值均保持在0.1%-0.5%，精密度良好。

4 結(jié)語(yǔ)

水污染會(huì)對(duì)環(huán)境和人類健康造成極大的危害，只有從源頭上檢定始終污染元素，進(jìn)行規(guī)范處理，才能有效地減輕水污染對(duì)人體的影響。ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是當(dāng)前廢水檢測(cè)的有效設(shè)備，其具有檢測(cè)方便、準(zhǔn)確度高，精密度好、安全系數(shù)高的特點(diǎn)，是測(cè)定廢水中金屬汞含量的理想儀器。