超高效液相色譜-質譜/質譜法測定葡萄酒中安賽蜜含量的不確定度評估

王智瑋 李莉

摘 要：按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》對葡萄酒中安賽蜜的含量進行測定。在期間精密度的測量條件下，通過加標回收實驗數(shù)據(jù)對葡萄酒中安賽蜜測定結果進行不確定度評估。

關鍵詞：安賽蜜；不確定度；超高效液相色譜-質譜/質譜法

安賽蜜是人工合成甜味劑，是一種食品添加劑，具有在人體內不代謝、不吸收、對熱和酸穩(wěn)定性好等特點，但是過量食用含合成甜味劑的食品以及含合成甜味劑超標的食品會對人體的肝臟和神經系統(tǒng)造成危害。按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》進行檢驗[1]，該方法簡單，易操作，測定結果準確。本文對葡萄酒中安賽蜜的測定不作更多說明，通過加標回收實驗數(shù)據(jù)對葡萄酒中安賽蜜測量結果進行不確定度評估。

1 標準及操作步驟

1.1 依據(jù)標準

SN/T 3538-2013 《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》。

1.2 操作步驟

取樣品約100 g，超聲脫氣20 min。稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于100 mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，過0.22 μm有機濾膜，供液相色譜-質譜/質譜儀測定。

2 測量不確定度

2.1 測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計匯總與（As）2*檢驗

根據(jù)SN/T 3538-2013安賽蜜方法驗證實驗數(shù)據(jù)進行不確定度評估。根據(jù)安賽蜜加標實驗，低水平添加量為1.0 mg/kg，通過測定分析，求得質量濃度（mg/kg）。整個過程統(tǒng)計受控，為AD檢驗。

本文采用SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》標準方法對葡萄酒中的安賽蜜含量進行測定。根據(jù)RB/T 141-2018《化學檢測領域測量不確定度評定 利用質量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度》對測量過程中引起的不確定度進行評定，測得在95%概率下，安賽蜜的不確定度合理估計值為0.13 mg/kg。

參考文獻

[1]中華人民共和國質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T 3538-2013 出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法[S].北京：中國標準出版社，2013.

[2]中國國家認證認可管理委員會.RB/T 141-2018化學檢測領域測量不確定度評定 利用質量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度[S].北京：中國標準出版社，2018.