香菇二氧化硫3種檢測(cè)方法的對(duì)比研究

摘 要：目的：對(duì)現(xiàn)有的香菇二氧化硫檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比。方法：依次采取碘量法、比色法、國(guó)際法進(jìn)行香菇當(dāng)中二氧化硫含量的檢測(cè)，對(duì)比并分析相應(yīng)的結(jié)果。結(jié)果：前兩種檢測(cè)方式即碘量法、比色法得出的結(jié)果均高于較后一種國(guó)際檢測(cè)方式，重現(xiàn)性最佳的檢測(cè)方式為國(guó)際法。結(jié)論：碘量法存在溶液色差，并伴隨相對(duì)較差的重現(xiàn)性，比色法生標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍比較局限，誤差較大，因此用前兩種方式其進(jìn)行香菇二氧化硫檢測(cè)不盡合理，國(guó)際法具備相對(duì)良好的重現(xiàn)性以及穩(wěn)定性，因此其為香菇二氧化硫檢測(cè)的最佳方法。

關(guān)鍵詞：香菇；二氧化硫；檢測(cè)方法

香菇當(dāng)中含有眾多人體所需的營(yíng)養(yǎng)成分，香菇不僅是美味菜肴，民間對(duì)其還有美譽(yù)“山珍”之稱(chēng)。無(wú)論是亞硫酸鹽還是二氧化硫都存在一定的防腐、漂白功效，故在相關(guān)食品工藝中應(yīng)用較為廣泛。在香菇種植、收割以及加工過(guò)程中，個(gè)別黑心商家便會(huì)通過(guò)“硫熏”的方式延長(zhǎng)質(zhì)保，造成二氧化硫含量超出限定標(biāo)準(zhǔn)，最終影響消費(fèi)者人身健康。

1 針對(duì)二氧化硫檢測(cè)方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比分析

當(dāng)前二氧化硫檢測(cè)方式頗多，但其原理共性大多數(shù)均為通過(guò)加熱蒸餾，將相關(guān)檢測(cè)樣品中的二氧化硫成分蒸餾到吸收液當(dāng)中，進(jìn)而通過(guò)檢測(cè)吸收液中二氧化硫的含量來(lái)確定樣品含量。具體的差異有以下3方面：蒸餾過(guò)程是否有氮?dú)鈪⑴c，吸收液成分的選取，吸收液檢測(cè)方法。其中充氮蒸餾、雙氧水（過(guò)氧化氫）吸收、標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉來(lái)進(jìn)行滴定的方式得到了全球的普遍認(rèn)可，而且其操作性、實(shí)效性相對(duì)較強(qiáng)，在相關(guān)企業(yè)應(yīng)用廣泛[1-3]。為確保各檢測(cè)方法的優(yōu)劣，本文擬依靠碘量法（GB/T 5009.34-2016）、比色法（鹽酸副玫瑰苯胺法）以及國(guó)際法（ISO5522-1981）分別對(duì)香菇二氧化硫含量檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比。

2 材料與方法

2.1 材料

將新鮮香菇、干香菇依次進(jìn)行清洗-殺青-浸漬-速凍-低溫真空油炸。

儀器：分光光度計(jì)、玻璃蒸餾儀器、三角瓶、滴定管、充氮蒸餾玻璃儀器、容量瓶、分析天平、移液管與燒杯等。

試劑：淀粉液、四氯汞鈉、氨基磺酸氨、硫代硫酸鈉、鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛、乙酸鉛、過(guò)氧化氫以及氫氧化鈉等試劑，并且均采用標(biāo)準(zhǔn)方式制備。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 比色法

食品中二氧化硫的測(cè)定方法，用四氯汞鈉吸收液浸泡，分光光度法檢測(cè)，加熱蒸餾，乙酸鉛吸收，碘量滴定法。

2.2.2 碘量法

食品中二氧化硫的測(cè)定，加熱蒸餾，乙酸鉛吸收，碘量滴定法。

2.2.3 國(guó)際法

二氧化硫含量測(cè)定，充氮加熱蒸餾，過(guò)氧化氫吸收，用氫氧化鈉滴定。

3 結(jié)果與分析

本別采用碘量法、比色法和國(guó)際法對(duì)比檢測(cè)干香菇、新鮮香菇、香菇脆片3種9個(gè)樣品，檢測(cè)結(jié)果如表1。

通過(guò)表1結(jié)果可知，用3種不同檢測(cè)方式進(jìn)行同一香菇樣品的檢測(cè)，其結(jié)果存在較為明顯的差異，其中碘量法以及比色法的結(jié)果均高于國(guó)際法檢測(cè)方式，重現(xiàn)性最佳的檢測(cè)方式為國(guó)際法。

雖然改造升級(jí)后的方法可以高效率檢測(cè)香菇中的二氧化硫含量，但用鹽酸副玫瑰苯胺溶液作為關(guān)鍵指示劑，存在一定的不穩(wěn)定性，通常需要專(zhuān)業(yè)部門(mén)進(jìn)行制備，故需要進(jìn)行合理采購(gòu)，不便于存儲(chǔ)，且所需吸收的的四氯汞鈉以及甲醛具有一定的毒副作用，一旦出現(xiàn)操作失誤便會(huì)對(duì)相關(guān)檢測(cè)人員造成人身傷害。2017年以后，可參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.34-2016進(jìn)行測(cè)定，新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.34-1996和GB/T 5009.34-2003派生而來(lái)。香菇樣品的內(nèi)部成分比較冗雜，存在各種芳香性物質(zhì)，蒸餾時(shí)會(huì)隨流出液一并被乙酸鉛吸收，出現(xiàn)新的顏色，對(duì)滴定末端產(chǎn)生強(qiáng)烈干擾[4]。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.34-2016，分別對(duì)白蘑菇、金針菇、海鮮菇等7種可食用鮮菌進(jìn)行檢測(cè)，其中香菇檢測(cè)3次，其結(jié)果如表2。

由表2可見(jiàn)，7種新鮮食用菌分別用現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)除了香菇外，其他都沒(méi)有顏色，二氧化硫含量很低，香菇的二氧化硫含量較高，而且試驗(yàn)的重復(fù)性相對(duì)要差。

4 結(jié)論與討論

當(dāng)前二氧化硫含量檢測(cè)方法繁多，其原理雖然存在相似的地方，但其檢測(cè)結(jié)果呈現(xiàn)出一定的差異。當(dāng)前香菇二氧化硫含量檢測(cè)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.34-2016，在除香菇之外的其他食用菌以及食品的檢測(cè)當(dāng)中，都呈現(xiàn)出良好的重現(xiàn)性以及準(zhǔn)確性，但是，香菇樣品的內(nèi)部成分相對(duì)較為冗雜，自身存在各種芳香性物質(zhì)，蒸餾時(shí)會(huì)隨流出液一并被乙酸鉛完成吸收，產(chǎn)生新的顏色，會(huì)對(duì)滴定末端產(chǎn)生強(qiáng)烈的干擾。針對(duì)于同一香菇樣品分別通過(guò)碘量法GB/T 5009.34-2016、比色法以及國(guó)際法ISO5522-1981進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比，其結(jié)果呈現(xiàn)出明顯差異。今后希望有關(guān)部門(mén)選用相對(duì)較為穩(wěn)定準(zhǔn)確的方法進(jìn)而代替當(dāng)前的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法，從而有效降低因檢測(cè)方式導(dǎo)致的誤判率，確保香菇行業(yè)的健康發(fā)展。

參考文獻(xiàn)

[1]李昇林.香菇中二氧化硫殘留量檢測(cè)方法的改進(jìn)[J].食品安全導(dǎo)刊，2019（21）：106.

[2]高牡丹，李靜，鮑連艷，等.香菇中二氧化硫殘留量檢測(cè)方法的改進(jìn)[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2018，46（31）：179-181.

[3]李亞，梁劍鋒.香菇中二氧化硫檢測(cè)問(wèn)題的探討[J].糧食與食品工業(yè)，2018，25（4）：63-66.

[4]胡華英.香菇中二氧化硫的快速測(cè)定方法[J].科技資訊，2012（26）：5-6.

作者簡(jiǎn)介：金一荻（1987—），女，蒙古族，內(nèi)蒙古赤峰人，碩士，中級(jí)工程師。研究方向：食品檢測(cè)。