液液萃取-FID氣相色譜法測(cè)定水體中環(huán)氧氯丙烷的探析

董立先 陳逸

【摘 要】本文對(duì)環(huán)氧氯丙烷的危害進(jìn)行分析，并對(duì)液液萃取-FID氣相色譜法如何測(cè)定水體中環(huán)氧氯丙烷加以闡述，仔細(xì)觀察與分析環(huán)氧氯丙烷測(cè)定過(guò)程以及相應(yīng)結(jié)論提出，希望能為有效測(cè)定水體中環(huán)氧氯丙烷提供參考。

【關(guān)鍵詞】液液萃取;氣相色譜法;環(huán)氧氯丙烷

引言：

雖然環(huán)氧氯丙烷屬于一種重要有機(jī)化工原料，被廣泛應(yīng)用于各行業(yè)領(lǐng)域中，工業(yè)廢水中含有部分環(huán)氧氯丙烷，未合格處理的廢水排放到水體中，不僅會(huì)造成嚴(yán)重水環(huán)境污染，對(duì)人體健康也會(huì)帶來(lái)威脅。如何利用液液萃取-FID氣相色譜法對(duì)水體中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測(cè)定，是目前各相關(guān)人員需要考慮的問(wèn)題。

1.環(huán)氧氯丙烷的危害

環(huán)氧氯丙烷被用于環(huán)氧樹(shù)脂制作，同時(shí)也被廣泛應(yīng)用于電子秤壓制品、涂料以及澆筑材料等行業(yè)領(lǐng)域中，屬于一種較為重要的有機(jī)化工原料，可在醇、醚和四氯化碳等有機(jī)試劑中混溶，被規(guī)定為中等毒性有機(jī)試劑，人體長(zhǎng)期吸入，會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)衰弱綜合癥等問(wèn)題出現(xiàn)。水體中所出現(xiàn)的環(huán)氧氯丙烷通常來(lái)自于各工業(yè)未合格處理廢水的排放，嚴(yán)重污染了水資源，相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，環(huán)氧氯丙烷存在一定致癌因素。

下面將采取液液萃取-FID氣相色譜法對(duì)水體中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測(cè)定，此檢測(cè)法操作簡(jiǎn)單，具有分析成本低且檢測(cè)效率高等優(yōu)點(diǎn)，是目前對(duì)水體中有機(jī)物富集處理中常用的測(cè)定方法[1]。

2.環(huán)氧氯丙烷在水體中測(cè)定實(shí)驗(yàn)

2.1測(cè)定儀器和試劑準(zhǔn)備

測(cè)定儀器：氣相色譜儀、配氫火焰離子化檢測(cè)器、毛細(xì)管色譜柱、全自動(dòng)氮吹濃縮儀。

實(shí)驗(yàn)所需試劑：環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶、二氯甲烷（實(shí)驗(yàn)介質(zhì)）、色譜純二氯甲烷、四氯化碳、乙腈以及正已烷。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所涉及水體均為超純水，特殊要求除外。

2.2測(cè)定儀器參數(shù)設(shè)置

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)樣口溫度設(shè)置為200℃，柱溫初始溫度保持40℃（2分鐘內(nèi)），并以每分鐘20℃速率將柱溫升至140℃（維持3分鐘）;采用不分流進(jìn)樣方式。測(cè)定儀器參數(shù)設(shè)置參考表1。

2.3水樣采集和處理

將所采集的水樣放進(jìn)干凈的棕色玻璃容器中，對(duì)容器密封時(shí)，確認(rèn)容器內(nèi)部是否存氣泡，若有氣泡，需要進(jìn)行相應(yīng)處理后再進(jìn)行密封，4度氣溫條件下冰箱保存不要超過(guò)一周。利用0.45μm濾膜將所采集到水樣進(jìn)行過(guò)濾，在250ml的分液漏斗中放置濾液100ml，并將指定量氯化鈉加入，待振搖至溶解后，添加二氯甲烷10ml，振搖5分鐘，等到靜置分層，此過(guò)程不少于10分鐘，靜置分層結(jié)束后將下層二氯甲烷取液收集。

在裝有無(wú)水硫酸鈉的層析柱放入二氯甲烷萃取液，待脫水后放置在氮吹濃縮儀在進(jìn)行氮吹濃縮近干處理，最后根據(jù)色譜條件來(lái)對(duì)環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測(cè)定。

2.4結(jié)果分析

將0、5、10、15μL等環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)液分別放置在10ml的容器中，利用二氯甲烷進(jìn)行定容至標(biāo)線，環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量濃度分為為0.00、5.00、10.00、15.00μg/L等。根據(jù)色譜條件將環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量濃度從低到高進(jìn)行氣相色譜分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，環(huán)氧氯丙烷為0.00-50μg/L質(zhì)量濃度時(shí)，呈現(xiàn)出較好的線性關(guān)系，在此基礎(chǔ)上計(jì)算得出0.03μg/L為環(huán)氧氯丙烷的方法檢測(cè)出險(xiǎn)。

2.4.1萃取劑選取

在液液萃取過(guò)程中，影響萃取效率的主要因素分別是萃取劑的水溶性及待測(cè)組分的溶解能力，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所選用的萃取試劑密度必須要大于水（不能與水混溶），這樣才能保證對(duì)待測(cè)對(duì)象的萃取能力。二氯甲烷、四氯化碳、乙腈等是本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所選用的萃取劑，按照實(shí)驗(yàn)流程液液萃取不同質(zhì)量濃度的環(huán)氧氯丙烷水樣，等液液萃取后進(jìn)行氣相色譜分析，對(duì)水樣中環(huán)氧氯丙烷萃取變化進(jìn)行觀察。

據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在同一環(huán)境且相同操作條件前提下，其中作為萃取劑的二氯甲烷所呈現(xiàn)的環(huán)氧氯丙烷萃取效果最為明顯，測(cè)定結(jié)果回收率達(dá)到92%以上，所以將二氯甲烷確定為測(cè)定水體中環(huán)氧氯丙烷的萃取劑。

2.4.2氯化鈉影響

在液液萃取過(guò)程中，為了提升溶液離子強(qiáng)度，利用鹽析效應(yīng)原理，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入適量無(wú)機(jī)鹽，也能起到降低被測(cè)對(duì)象與萃取劑在水樣中溶解度的作用，以此來(lái)達(dá)到將萃取組分更好地在有機(jī)相中分配，在一定程度上提升了被測(cè)對(duì)象萃取效率。分別將0g、2g、4g、6g等氯化鈉加入分液漏斗中，再次加入濃度為20μg/L的環(huán)氧氯丙烷水樣，劑量為100ml，待液液萃取后進(jìn)行氣相色譜分析，對(duì)氯化鈉水樣中環(huán)氧氯丙烷的回收率影響觀察[2]。

據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的水樣加入氯化鈉，環(huán)氧氯丙烷回收率明顯提升，其測(cè)定結(jié)果也因氯化鈉加入克數(shù)而產(chǎn)生不同變化，其中100ml環(huán)氧氯丙烷水樣中6g及以上的氯化鈉，回收率為最大值，后續(xù)基本無(wú)變化產(chǎn)生。所以，6g氯化鈉為本次測(cè)定實(shí)驗(yàn)中100ml環(huán)氧氯丙烷水樣的氯化鈉具體加入量。

經(jīng)多次精密度與加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)后，得出環(huán)氧氯丙烷在相應(yīng)質(zhì)量濃度加標(biāo)回收率在91.9%-104.0%范圍區(qū)間內(nèi)，與預(yù)期標(biāo)準(zhǔn)偏差不大，說(shuō)明液液萃取-FID氣相色譜法基本滿足測(cè)定水體中環(huán)氧氯丙烷的要求，測(cè)定結(jié)果精密度及準(zhǔn)確度能夠很好地保證。

結(jié)束語(yǔ)：

綜上所述，液液萃取-FID氣相色譜法具有操作便捷、分析成本低以及靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，將其應(yīng)用于水體中環(huán)氧氯丙烷的測(cè)定，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)流程進(jìn)行操作，據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，此測(cè)定方法基本滿足水體中環(huán)氧氯丙烷要求，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確率高，對(duì)后續(xù)水環(huán)境治理工作開(kāi)展具有一定現(xiàn)實(shí)意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]余偉亮.液液萃取-氣相色譜法測(cè)定地表水中松節(jié)油[J].福建分析測(cè)試，2020，29（04）：39-41.

[2]劉曉穎，張豐，葉偉強(qiáng).液液萃取氣相色譜法測(cè)定地表水中10種硝基苯類化合物[J].城鎮(zhèn)供水，2019（06）：35-41.

作者簡(jiǎn)介：

董立先（1973年2月）男，江蘇高郵人，漢族，助理工程師，本科，研究方向：從事化學(xué)分析工作。

（作者單位：江蘇瑞祥化工有限公司）