酸性橙標(biāo)準(zhǔn)品的定性分析

本文對(duì)酸性橙標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了紫外波長(zhǎng)掃描、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振及元素等分析，對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)。結(jié)果表明化合物的分子量、IR、UV、NMR和數(shù)據(jù)均元素分析數(shù)據(jù)均與酸性橙的文獻(xiàn)資料[9]一致，證明該化合物確為酸性橙。

酸性橙化學(xué)名為2-萘酚偶氮對(duì)苯磺酸鈉，又名金橙Ⅱ、二號(hào)橙、桔黃橙或酸性金黃Ⅱ，俗名金黃粉。醫(yī)學(xué)上用于組織切片染色[1]，在紡織上用作著色劑，還用于紙張和肥皂的染色。酸性橙屬非食用色素，具有毒性，大量食用會(huì)引起頭暈、惡性、嘔吐等身體狀況。但是由于酸性橙色澤鮮艷、著色穩(wěn)定、價(jià)廉等特點(diǎn)，一些不法商販將其用于食品生產(chǎn)與加工，主要用于辣椒面、鹵肉及瓜子的著色上，嚴(yán)重危害了消費(fèi)者身體健康[2、3]。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

WRS-1B數(shù)字熔點(diǎn)儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）

NICOLET IR200 FT-IR紅外檢測(cè)儀（美國(guó)ThermoFisher公司）

UV-2550紫外-可見分光光度儀 （日本島津公司）

API 4000質(zhì)譜儀（美國(guó)AB公司）

Mercuary 300核磁共振儀（美國(guó)Varian公司 ）

Vario EL Ⅲ型元素分析儀（德國(guó)Tilelementar公司）

電子天平：BSA224S-CW?? （德國(guó)sartorious AG 公司）

氘代試劑：氘代二甲基亞砜 （美國(guó)CIL公司生產(chǎn)，氘代度>99.9%）;

間苯二酚：化學(xué)對(duì)照品 （美國(guó)sigma 公司生產(chǎn)，398047，純度99.2%） 作為核磁定量的內(nèi)標(biāo);

實(shí)驗(yàn)用水均為一級(jí)水

1.2 儀器方法

1.2.1 數(shù)字熔點(diǎn)儀分析條件

線性升溫速率1.0℃/min，起始溫度160℃。

1.2.2 紅外檢測(cè)儀條件

掃描波長(zhǎng)450-3600m-1，掃描次數(shù)16次。

1.2.3 紫外-可見分光光度儀分析條件

掃描波長(zhǎng)范圍190-900nm，1cm石英比色皿。

1.2.4 質(zhì)譜儀分析條件

電噴霧離子源（ESI），負(fù)離子掃描模式，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，電子噴射電壓-1500V，離子源溫度120℃。

1.2.5 核磁共振儀分析條件

測(cè)定溫度：250C;FT size：131072;譜寬：15000.9 Hz;環(huán)境濕度：35% ;觀察頻率：599.776MHz;采集時(shí)間：1min， 36sec。

1.2.6元素分析儀分析條件

氧化爐溫度1150℃，還原爐溫度為850℃，通氧時(shí)間為90s，C02柱熱脫附溫度100℃，測(cè)試時(shí)間10min。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1數(shù)字熔點(diǎn)儀分析方法

將烘干的酸性橙樣品在干凈的研缽中研細(xì)，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填充結(jié)實(shí)，填裝高度為3mm。填裝5根毛細(xì)管，分別測(cè)定后廢棄最大最小值，取中間三個(gè)數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

1.3.2紅外檢測(cè)儀試驗(yàn)方法

將1mg 酸性橙加入1000mg溴化鉀，在瑪瑙研缽中研成細(xì)粉，研磨時(shí)，不斷用小不銹鋼鏟把樣品刮至研缽中心，以便研磨得更細(xì)，避免顆粒不均勻產(chǎn)生散射，造成基線不平。在200℃干燥數(shù)小時(shí)后在7500kg/cm2壓力形成透明的晶片。

1.3.3紫外-可見分光光度儀試驗(yàn)方法

將1mg/L的酸性橙溶液放入1cm的石英比色皿中進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4質(zhì)譜儀試驗(yàn)方法

將100μg/L的酸性橙標(biāo)準(zhǔn)溶液吸入注射器中，置于蠕動(dòng)泵進(jìn)樣器上，以10μL/min的速率進(jìn)樣，對(duì)質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)酸性橙質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行考察。

1.3.5核磁共振儀試驗(yàn)方法

分別精密稱取適量酸性橙樣品和間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于直徑5mm的核磁共振樣品管中，加適量氘代氯仿試劑振蕩溶解，制成待測(cè)試樣溶液。在上述實(shí)驗(yàn)條件下調(diào)整儀器參數(shù)，勻場(chǎng)、采樣，得到圖譜后再進(jìn)行相位和基線調(diào)整，對(duì)酸性橙和間苯二酚的定量峰分別進(jìn)行積分，按照1H-NMR內(nèi)標(biāo)法根據(jù)積分結(jié)果用以下公式計(jì)算樣品的含量。

1.3.6元素分析儀試驗(yàn)方法

將元素分析儀的載氣和氧氣閥門調(diào)到設(shè)定壓力，進(jìn)行儀器的預(yù)熱。準(zhǔn)確稱量5mg樣品，在設(shè)備進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行元素分析。

2、結(jié)果與討論

我們對(duì)所制備的酸性橙標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行了熔點(diǎn)測(cè)試、紫外波長(zhǎng)掃描、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振、元素等分析對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1-4所示。

上述結(jié)果表明化合物的熔點(diǎn)、IR特征吸收、UV特征吸收、NMR分子離子峰和核磁數(shù)據(jù)及元素分析數(shù)據(jù)均與酸性橙文獻(xiàn)資料[4]一致，證明該化合物確為酸性橙。

通過熔點(diǎn)、紫外波長(zhǎng)掃描、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振及元素測(cè)定儀等儀器測(cè)試分析，結(jié)果證明該化合物為酸性橙。

作者簡(jiǎn)介：張凱，男，高級(jí)工程師，研究方向：化學(xué)分析。

張凱

沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，遼寧 沈陽? 110022