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    紫外分光光度法測定水中石油類物質(zhì)

    2020-05-18 11:03:28劉景龍
    質(zhì)量安全與檢驗檢測 2020年2期
    關(guān)鍵詞:比色皿萃取液透光率

    楊 斌 郭 艷 金 清 劉景龍

    (銅陵市環(huán)境監(jiān)測中心站 安徽銅陵 244000)

    1 前言

    環(huán)境中石油類主要成分為烴類物質(zhì)的混合物,在水中一般呈現(xiàn)溶解態(tài)(分散態(tài)或乳濁態(tài)),我國生態(tài)環(huán)境部主要采用重量法、紅外法和紫外法來測定不同濃度的石油類,并于2018 年10 月10 日發(fā)布了HJ 637—2018 《水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》[1]和HJ 970—2018《水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法》試行[2]2 項標準方法。紅外法用四氯乙烯萃取液替換了四氯化碳萃取液,更換后測定下限較高,無法滿足GB 3838—2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》[3]中Ⅰ~Ⅲ類水質(zhì)限值的監(jiān)測要求,因此,國家規(guī)定用紅外法測定工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動植物油;用紫外分光光度法測定地表水、地下水和海水中濃度較低的石油類,正己烷做萃取劑。

    2 方法原理

    在酸性pH≤2 的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附后除去動植物油等極性物質(zhì)后,于225 nm 波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯比爾定律[4,5]。

    3 儀器設(shè)備和試劑

    3.1 儀器設(shè)備

    500 mL 棕色硬質(zhì)玻璃采樣瓶;波長200~400 nm紫外分光光度計,并配備2 cm 石英比色皿(帶蓋);自動萃取器;50 mL 具塞磨口錐形瓶;玻璃漏斗;轉(zhuǎn)速300 r/min 回旋式振蕩器;實驗室常用器皿。

    3.2 試劑

    分析時使用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,所用水為蒸餾水或去離子水。

    鹽酸:密度(ρ)=1.19 g/mL;正己烷(色譜純,高效液相色譜淋洗液);無水硫酸鈉(550℃下灼燒4 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存);硅鎂型吸附劑(60~100 目,550℃下灼燒 4 h 冷卻后根據(jù)硅酸鎂的重量,按6% m/m 的比例加入蒸餾水或去離子水,密塞并充分振搖20 min,放置12 h 備用);石油類標準貯備液:ρ=1 000 mg/L(國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心);石油類標準使用液:ρ=100 mg/L(以正己烷為溶劑,取5 mL 稀釋到50 mL 配制成的石油類標準使用液);玻璃棉(用正己烷浸洗15 min,晾干后置于干燥玻璃瓶中)。

    4 分析步驟

    4.1 樣品的采集與保存

    用采樣瓶采集500 mL 水樣,加鹽酸酸化至pH≤2,若樣品不能在24 h 內(nèi)測定,應(yīng)放置冰箱0℃~4℃冷藏保存,3 d 內(nèi)測定。

    4.2 樣品制備

    將采集好的樣品全部轉(zhuǎn)移至振蕩萃取器分液漏斗中,用總量25 mL 正己烷洗滌樣品瓶2 次,將正己烷全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,充分振蕩萃取3 min,靜置約1 min 后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1 000 mL 量筒中,記錄水樣體積。將上層萃取液移至裝有約3 g無水硫酸鈉的錐形瓶中,振搖數(shù)次,靜置,去除萃取液中殘留的水。如果無水硫酸鈉全部結(jié)塊,則需進行補加,直至不再結(jié)塊。將萃取液倒出至含3 g 硅酸鎂的磨口錐形瓶中置于震蕩器上,以200 r/min 的速度連續(xù)震蕩20 min,靜置沉淀后,在玻璃漏斗底部墊上少許玻璃棉過濾至比色皿中待測。空白樣的制備同上。

    4.3 正己烷透光率

    正己烷透光率檢查:使用前在波長225 nm 處,以實驗用水作參比,分別使用1 cm 和2 cm 比色皿測定色譜純和優(yōu)級純正己烷的透光率,詳見表1。

    由表1 可知,優(yōu)級純的正己烷透光率無論1 cm還是2 cm 比色皿均達不到標準要求,而色譜純的正己烷1 cm 比色皿吸光度為0.040,透光率為91.2%,大于90%,滿足實驗要求;同批正己烷用2 cm 比色皿測得吸光度為0.052,透光率為88.7%,大于81%。標準方法測定水樣要求用2 cm 的石英比色皿,測定正己烷的透光率要求用1 cm 的石英比色皿,為了減少實驗人員石英比色皿的配備,選擇透光率大于81%的2 cm 的石英比色皿即可滿足要求。

    表1 透光率

    4.4 標準曲線

    從標準儲備液100 mg/L 的容量瓶中準確移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL的石油類標準使用液于6 個25 mL 容量瓶中,其含量分別為0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.0 mg/L,用正己烷稀釋至標線,以正己烷為參比,用2 cm 石英比色皿在225 nm處測定吸光度,以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,詳見表2。標準曲線為Y=0.0468X+0.000914,相關(guān)系數(shù) R 為 0.999 9,相關(guān)系數(shù)≥0.999,滿足方法要求。

    表2 標準曲線

    4.5 精密度、準確度和檢出限

    4.5.1 檢出限

    測定空白樣7 次,方法的檢出限詳見表3。測得的檢出限為0.006 mg/L,低于方法的檢出限0.01 mg/L。

    表3 石油類檢出限的測定和計算

    4.5.2 準確度和精密度

    量取鹽酸酸化至pH≤2 的500 mL 去離子水加入自動萃取器,加入25 mL 正己烷,加入0.25 mL 石油標準使用液進行萃取、脫水、吸附,上機測試,重復(fù)測定7 次進行加標回收率測定和精密度測定,測定結(jié)果詳見表4。量取鹽酸酸化至pH≤2 的500 mL 去離子水加入自動萃取器,加入25 mL 正己烷,加入4.00 mL 石油標準使用液進行萃取、脫水、吸附,上機測試,重復(fù)測定7 次進行加標回收率測定和精密度測定,測定結(jié)果詳見表5。分別用高低濃度標準液進行加標,回收率均為90%~110%,符合回收率80%~120%的要求。

    5 分析和討論

    (1)本文使用2 cm 的石英比色皿測定正己烷的透光率,減少了不同規(guī)格比色皿的使用,且測定時直接選購達到透光率要求(大于81%)的成品試劑(色譜純),不用脫芳處理,減少了工作量。(2)在萃取環(huán)節(jié),可以直接購買振蕩萃取器,以減少人工振搖對瓶塞是否塞緊、放水閥是否關(guān)閉、振搖頻次是否合格、振搖中是否不停放氣等問題的影響,且振蕩要均勻充分。(3)硅酸鎂烘干后按照6%質(zhì)量比加入蒸餾水,放在回旋式振蕩器上,200 r/min 振蕩20 min,放置12 h 備用。(4)對含硅酸鎂的正己烷廢液以及廢棄的無水硫酸鈉收集儲存后,交由危險廢物處置機構(gòu)統(tǒng)一妥善處理。

    表4 回收率和精密度測定結(jié)果

    表5 回收率和精密度測定結(jié)果

    6 結(jié)論

    綜上所述,從對該方法的標準曲線、檢出限、準確度和精密度分析可以看出,標準曲線回歸方程相關(guān)系數(shù)R=0.999 9,滿足相關(guān)系數(shù)≥0.999 的要求;檢出限驗證結(jié)果為0.006 mg/L,小于方法規(guī)定的檢出限(0.01 mg/L);加標回收率為 90%~110%,符合方法要求(80%~120%);相對標準偏差為1.6%~4.0%,符合HJ 970—2018 規(guī)定的精密度和準確度范圍,該方法在地表水石油類的測定中是可行的。另外,帶蓋石英比色皿、自動萃取器、回旋振蕩器的使用,使分析前處理變得簡單易行,減少了正己烷對環(huán)境和人體的危害。

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