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    蚊子草止癢軟膏劑的制備工藝研究

    2020-05-18 07:03:48閆樂(lè)陶炎炎陳甜甜翟佳杰韓寧娟
    生物化工 2020年2期
    關(guān)鍵詞:硬脂酸蘆丁軟膏

    閆樂(lè),陶炎炎,陳甜甜,翟佳杰,韓寧娟

    (西安培華學(xué)院,陜西西安 710125)

    蚊子草又名驅(qū)蚊草,屬薔薇科,為多年生草本,可用于利濕止癢,民間常用新鮮蚊子草葉取汁,擦于蚊子叮咬處,用于止癢,效果非常好,但其使用和攜帶均不方便。軟膏劑早在靈樞經(jīng)癰疽篇中記載,是一種用合適的基質(zhì)與藥物均勻混合制成的一種半固體外用制劑,可以經(jīng)皮給藥或涂布給藥,提高患者用藥的依從性。

    本研究以蚊子草局部給藥為目的,將蚊子草乙醇提取物制成一種質(zhì)地均勻、含量穩(wěn)定的蚊子草止癢軟膏劑,利用正交實(shí)驗(yàn)確定其最佳配方,對(duì)其外觀、熱穩(wěn)定性、冷穩(wěn)定性以及離心穩(wěn)定性各方面進(jìn)行評(píng)價(jià),并建立紫外分光光度法測(cè)定其含量,為蚊子草的劑型研究提供新的方法與思路。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與儀器

    蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品,100 mg /支,供含量測(cè)定用,中國(guó)食品藥品檢定研究院;硬脂酸,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;單硬脂酸甘油酯,化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;十八醇,分析純,北京現(xiàn)代東方精細(xì)化學(xué)品有限公司;月桂氮卓酮粉劑,醫(yī)用級(jí),天津市瑞金物化學(xué)品有限公司;Tween80、三乙醇胺、凡士林和十二烷基硫酸鈉均為分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠(chǎng);蒸餾水。

    752型紫外分光光度計(jì),上海舜宇恒平有限公司;HH-S型數(shù)顯恒溫雙列六孔水浴鍋,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 軟膏劑配方的選擇

    如表1所示,在文獻(xiàn)[1]配方的基礎(chǔ)上,以A(硬脂酸)、B(單硬脂酸甘油酯)、C(三乙醇胺)和D(十二烷基硫酸鈉)4個(gè)因素為可變因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),將外觀性狀離心試驗(yàn)結(jié)果、耐熱試驗(yàn)結(jié)果、耐冷試驗(yàn)結(jié)果分為好(3)、中等(2)、較差(1)3個(gè)等級(jí),對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行打分,將4個(gè)試驗(yàn)結(jié)果得分之和,作為評(píng)價(jià)軟膏劑質(zhì)量的指標(biāo),優(yōu)化軟膏劑配方。

    1.2.2 軟膏劑基質(zhì)的選擇

    軟膏劑是指藥物與合適的基質(zhì)均勻混合在一起制成的具有一定稠度的半固體外用制劑。常用基質(zhì)分為油脂性基質(zhì)、水溶性基質(zhì)和乳劑型基質(zhì)3種。軟膏劑基質(zhì)應(yīng)能使藥物更好地透皮吸收,且易于推開(kāi)涂布[3]。按照1.2.1優(yōu)化的軟膏劑配方,分別制備水相和油相,水浴加熱至85 ℃保溫,選擇油相加入水相為方法X,選擇水相加入油相為方法Y,分別制成兩種軟膏基質(zhì)。測(cè)試這兩種軟膏劑的外觀性狀、離心穩(wěn)定性和耐寒耐熱性。

    1.2.3 蚊子草止癢軟膏劑中藥物含量測(cè)定

    按文獻(xiàn)[8]所述方法,以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,取5 mg置于容量瓶中定容至50 mL,配置成質(zhì)量濃度為50 μg/mL的儲(chǔ)備液,精密吸取儲(chǔ)備液并用甲醇進(jìn)行稀釋?zhuān)渲贸上盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液。按照紫外-可見(jiàn)分光光度法,測(cè)定不同質(zhì)量濃度的蘆丁系列溶液在260 nm處的吸光度數(shù)值,得到蘆丁對(duì)照品系列溶液質(zhì)量濃度在2.0~10.0 μg/mL的范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,線(xiàn)性關(guān)系為y=0.889x+0.197 9(R2=0.999 7)。

    精密稱(chēng)取5 mg蚊子草止癢軟膏劑,加入適量甲醇溶解,過(guò)濾,稀釋至100 mL,制備成樣品溶液,測(cè)定其在260 nm處的吸光度[9],代入回歸方程中,計(jì)算總黃酮的含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 軟膏劑最佳配方結(jié)果

    蚊子草軟膏劑配方優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2和表3,4種基質(zhì)對(duì)軟膏劑質(zhì)量的影響為C=D>B>A,軟膏劑基質(zhì)最佳方案為A1B1C1D1,即蚊子草止癢軟膏劑的最佳配方為硬脂酸6 g、凡士林1.8 g、單硬脂酸甘油酯1.2 g、液體石蠟9 mL、三乙醇胺0.15 g、十八醇1.0 g、蒸餾水16.5 mL、十二烷基硫酸鈉0.075 g、甘油3 mL、月桂氮卓酮粉劑0.03 g、Tween80 0.2 mL,該配方的蚊子草止癢軟膏劑基質(zhì)質(zhì)地均勻,易于涂布,無(wú)其他不適感。

    表1 蚊子草止癢軟膏基質(zhì)配方的選擇正交實(shí)驗(yàn)水平表L9(34)

    表2 蚊子草軟膏劑配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

    表3 蚊子草軟膏劑正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

    2.2 軟膏劑性能檢測(cè)

    2.2.1 外觀性狀

    將X、Y兩種方法制備好的軟膏劑均勻涂布于手上,肉眼觀察是否發(fā)生分層,涂布是否均勻,結(jié)果表明X法制備的軟膏均勻,涂布性好,沒(méi)有水油發(fā)生分層,沒(méi)有氣泡生成,優(yōu)于Y法。

    2.2.2 離心試驗(yàn)

    采用文獻(xiàn)[5]所述方法,取3批X、Y兩種方法制備好的軟膏劑各2 g,置于離心管中,經(jīng)過(guò)3 000 r/min、4 000 r/min、5 000 r/min離心后觀察,乳膏不分層、無(wú)油水分離現(xiàn)象、軟硬度適中、細(xì)膩無(wú)顆粒為好的軟膏劑,根據(jù)1.2.1所述評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)打分,得分如表4所示,說(shuō)明X法優(yōu)于Y法。

    表4 蚊子草軟膏劑離心實(shí)驗(yàn)

    2.2.3 耐熱耐寒試驗(yàn)

    按文獻(xiàn)[6]所述方法,取3批X、Y兩種方法制備好的軟膏劑樣品各15 g,置于軟膏盒中,分別在40℃下水浴24 h,50 ℃下水浴6 h,無(wú)變粗糙、起泡、分層等現(xiàn)象為好的軟膏劑。取3批樣品各15 g,置于軟膏盒中,分別在冰箱-18 ℃下放置24 h取出,無(wú)裂開(kāi)、變粗糙、分層、變色等現(xiàn)象為好的軟膏劑。表5試驗(yàn)結(jié)果表明,兩種方法得到的軟膏劑耐寒性一樣好,X法軟膏劑的耐熱性要優(yōu)于Y法。相關(guān)研究也表明,水包油型乳膏基質(zhì)中藥物的釋放和透皮吸收較快,基質(zhì)易于涂布于皮膚,無(wú)油膩感,易于清洗,在皮膚科臨床和美容方面有著越來(lái)越廣泛的應(yīng)用[7]。

    表5 蚊子草軟膏劑耐寒耐熱試驗(yàn)結(jié)果

    2.3 蚊子草止癢軟膏劑中總黃酮含量測(cè)定

    采用紫外-可見(jiàn)分光光度法,測(cè)定供試品溶液在260 nm處的吸光度[9],代入回歸方程中,通過(guò)計(jì)算得到蚊子草軟膏劑中總黃酮的含量,結(jié)果為2.563 mg/g。

    3 結(jié)論

    以軟膏劑的外觀形狀、離心穩(wěn)定性、耐寒耐熱性、膚感、有效成分含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo),獲得膚感質(zhì)地均勻、含量穩(wěn)定的蚊子草止癢外用軟膏劑,擴(kuò)大了蚊子草的給藥途徑,為蚊子草的劑型研究提供了新的方法與思路。

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