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    伊豆錦葡萄皮花青素的樹脂純化及穩(wěn)定性研究

    2020-05-18 03:58:38生慶海賈艷菊
    農產品加工 2020年7期
    關鍵詞:伊豆保存率花青素

    生慶海,閆 斌,王 曄,2,劉 坤,賈艷菊

    (1.河北經貿大學生物科學與工程學院,河北石家莊 050061;2.北京化工大學生命科學與技術學院,北京 100029)

    花青素是一類常見的天然色素,主要存在于植物的果實、葉片和花中,使植物呈現(xiàn)不同顏色[1]。由于花青素不穩(wěn)定,天然條件下花青素通常與糖形成花色苷?;ㄉ帐屈S酮類物質,是可以安全食用的植物色素[2]??梢宰鳛槭称诽砑觿?、著色劑應用于食品,相對于合成色素,天然色素滿足了人們對于食品安全的要求,近年來越來越受到人們的歡迎。

    天然花色素的純化一般以植物為原料,常見的有楊梅、越橘、火龍果、葡萄、紅心蘿卜等[3],但由于其含量較低且價格較高等原因,在我國只有較少的開發(fā)利用,不能滿足市場的需求[4]。大孔樹脂吸附法是目前純化花色苷類物質最常用的方法,效果較好的大孔樹脂有XAD-7HP,X-5,AB-8,NKA-9型等[5]。伊豆錦葡萄是景川彥雄于1970年雜交得到的葡萄品種,屬于巨峰群品種,粒大飽滿,呈紫黑色,微有草莓香味,皮厚肉脆[6]。伊豆錦葡萄皮含有大量的花青素,目前還沒有關于其花青素提取及穩(wěn)定性的研究。試驗以伊豆錦葡萄皮為原料,研究其葡萄皮中花青素的純化及穩(wěn)定性,為伊豆錦葡萄資源的開發(fā)利用和天然花青素的獲取、應用提供數(shù)據(jù)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    試驗材料:伊豆錦葡萄,2016年9月購自紫藤葡萄莊園。剔除果肉的果皮,風干打成粉,過40目篩,干燥器中保藏,備用。

    主要試劑:檸檬酸、檸檬酸鈉、乙酸乙酯、沒食子酸、福林酚等,均為國產分析純;ADS-8,AB-8,HPD-100A,SP207型大孔樹脂,天津尖峰天然產物研究公司提供。

    主要儀器:R201型旋轉蒸發(fā)器,上海申勝生物技術有限公司產品;UV-5200B型紫外分光光度計,上海光譜儀器有限公司產品;PHS-3C型數(shù)字顯示酸度計,上海儀電科學儀器股份有限公司產品。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 伊豆錦葡萄皮色素色價的測定

    參照鄧潔紅等人[7]的方法,稍作改變。配制酸性乙醇溶液(乙醇體積分數(shù)60%,pH值2.31),取4支離心管,每支離心管中加入0.5 g葡萄皮粉和20 mL提取液,浸提3 h后離心20 min,取上清液。一直提取至上清液無色,將所有上清液匯總過濾,最后一次的上清液和渣粉一起過濾定容,用濃度為0.1 mol/L的檸檬酸和濃度為0.1 mol/L的檸檬酸鈉按一定的比例配成pH值為3的緩沖溶液,用分光光度計于波長500~700 nm內掃描,找到最大吸收峰。計算出色價。

    式中:A——吸光度;

    W——葡萄皮質量,g。

    結果表明,尹豆錦花青素溶液于波長543 nm處有最大吸收峰,故選擇543 nm作為測定波長,伊豆錦葡萄皮中色素的色價為6.7。

    1.2.2 伊豆錦葡萄皮花青素的提取

    稱取50 g葡萄皮渣,加入酸性乙醇溶液(pH值2.31,60%乙醇),比例為1∶30,超聲波輔助提取60 min,于40℃下抽濾,將粗提液在45℃下以轉速100 r/min旋轉蒸發(fā),加入2倍體積的乙酸乙酯進行萃取,分層后取水相,萃取2次,于4℃下保存。

    1.2.3 樹脂的選擇

    準確稱量已經活化好的 ADS-8,AB-8,HPD-100A,SP207型4種大孔吸附樹脂各0.5 g,配制pH值2.47(含乙醇6.6%)的花青素溶液(C0),取15 mL,置于100 mL三角瓶中,于20℃下以轉速100 r/min培養(yǎng)20 h。測溶液中花青素濃度(C1),計算吸附率。吸附完成后,蒸餾水洗脫,再分別加入15 mL酸性乙醇溶液(pH值2.47,80%乙醇,0.3%檸檬酸),25℃下解析20 h,測定解析液中花青素的質量濃度(C2),計算解析率。每組設置3組平行試驗。

    式中:C0——吸附前溶液中花青素質量濃度,mg/mL;

    C1——吸附后溶液中花青素質量濃度,mg/mL;

    C2——解析后溶液中花青素質量濃度,mg/mL。

    1.2.4 伊豆錦葡萄皮花青素濃縮液的制備

    選擇最佳樹脂進行活化,裝柱,在上柱液pH值2.0,流速1 mL/min的條件下進行純化,用酸性乙醇溶液(pH值2.47,80%乙醇,0.3%檸檬酸)進行解析,得到濃縮溶液。

    1.2.5 伊豆錦葡萄皮花青素穩(wěn)定性分析

    (1) 光照對穩(wěn)定性的影響。取一定量濃縮溶液,稀釋到一定色價,分別取10 mL置于透明玻璃樣品瓶中,封口,分別置于黑暗、自然光、日光燈下的環(huán)境中,每2 d取樣測定樣品溶液中花青素含量,以保存率表示原花青素穩(wěn)定性,計算公式為:

    式中:W1——檢測時樣品中花青素含量,%;

    W2——初始樣品中原花青素含量,%。

    (2)溫度對穩(wěn)定性的影響。取一定量濃縮溶液,稀釋到一定色價,分別取10 mL置于透明玻璃樣品瓶中,封口,分別位于4℃,室溫,40,60,80℃下進行保存,每隔1 h測1次吸光度,其他步驟同1.2.5(1)。

    (3)pH值對穩(wěn)定性的影響。取一定量的花青素濃縮液,稀釋成pH值為2.2,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0的溶液,觀察顏色變化,測定吸光度。

    (4)金屬離子對穩(wěn)定性的影響。取一定量濃縮溶液,稀釋到一定色價,分別取10 mL置于透明玻璃樣品瓶中,分別加入 K+,Na+,Ca2+,F(xiàn)e2+,F(xiàn)e3+,Al3+,使溶液中各類離子的濃度分別達到1 mmol/L和10mmol/L,每1h測1次吸光度,其他步驟同1.2.5(1)。

    (5)氧化劑對穩(wěn)定性的影響。配制質量分數(shù)為0.05%,1.00%,2.00%,3.00%的H2O2溶液,依次取5 mL的花青素溶液,分別用不同濃度的H2O2溶液定容,分別在0,1,2,3,4,5 h后測定其于波長543 nm處的吸光度,其他步驟同1.2.5(1)。

    (6)還原劑對穩(wěn)定性的影響。配制質量濃度分別為0.04,0.08,0.16,0.32 g/L的維C溶液,依次吸取5 mL伊豆錦葡萄皮色素液,分別用不同濃度的維C溶液定容,分別在0,1,2,3,4,5 h后測定其于波長543 nm處的吸光度,其他步驟同1.2.5(1)。

    2 結果與分析

    2.1 大孔樹脂的選擇結果

    樹脂的靜態(tài)吸附(A) 和解析(B) 見圖1。

    由圖1可以看出,型號不同的大孔樹脂對伊豆錦葡萄皮花青素的吸附、解析效果存在一定差異。其中,ADS-8,AB-8,HPD-100A和SP207型樹脂對花青素的吸附率分別為86.70%,90.16%,87.34%,91.35%,AB-8和SP207型樹脂好于ADS-8和HPD-100A型樹脂 , 且顯 著 性 差 異 (p<0.05); ADS-8, AB-8,HPD-100A和SP207型的解析率分別為65.42%,62.48%,67.37%,79.47%,SP207型的解析率最高且與其他3種樹脂差異顯著(p<0.05)。結合兩圖比較可知SP207型樹脂吸附和解析效果最好,SP207型樹脂是最合適的樹脂。

    圖1 樹脂的靜態(tài)吸附(A) 和解析(B)

    2.2 伊豆錦葡萄皮花青素穩(wěn)定性研究

    2.2.1 光照對花青素穩(wěn)定性的影響

    光照對穩(wěn)定性的影響見圖2。

    圖2 光照對穩(wěn)定性的影響

    由圖2可以看出,在前6 d保存率下降的比較明顯,后4 d較為平緩,保存時間越長,穩(wěn)定性越低。2 d后,普通光照、日光的花青素保存率分別為90%,87%,83%,且差異顯著(p<0.05)。說明色素對于光照敏感、耐光性不好。光照會使花青素生成一種中間代謝產物,C4羥基會進一步轉變成2,4,6-三羥基苯甲酸等產物,促使花青素降解,因此在花青素溶液保存時要注意避光保存[8]。

    2.2.2 溫度對花青素穩(wěn)定性的影響

    溫度對花青素保存率的影響見圖3。

    圖3 溫度對花青素保存率的影響

    由圖3可以看出,反應5 h后,在4℃,室溫,40,60,80℃的保存率分別為83.4%,74.4%,74.1%,65.0%,52.5%。根據(jù)數(shù)據(jù)可知,溫度對花青素影響很大,花青素的保存率會隨著溫度的升高而降低,這是因為當溫度升高時,花青素溶液的平衡會朝著生成無色查爾酮的方向進行,從而導致花青素的降解和褪色[9],因此花青素保存時應該避免高溫。

    2.2.3 pH值對花青素穩(wěn)定性的影響

    pH值對花青素保存率的影響見圖4。

    圖4 pH值對花青素保存率的影響

    由圖4可以看出,pH值不同,花青素的保存率也不同。在pH值2~3內,吸光度值較大。在不同酸堿條件下,溶液顏色也會顯現(xiàn)出明顯差別,當溶液是堿性的時候呈現(xiàn)藍色,在中性的時候呈現(xiàn)紫色,在酸性溶液中呈現(xiàn)紅色。據(jù)文獻記錄,當pH值小于2時,花青素主要是以紅色的2-苯基苯并吡喃陽離子存在,當pH值小于8時,主要是以無色的甲醇假堿或查爾酮存在,當pH值大于8時主要是以藍色的離子化醌式堿的形式存在[10]。

    2.2.4 金屬離子對花青素穩(wěn)定性的影響

    金屬離子對花青素保存率的影響見圖5。

    由圖5可以看出,10 mmol/L的鉀離子對花青素的穩(wěn)定性影響不大,5 h后保存率依然為86%;1 mmol/L的鉀離子、鈣離子和鈉離子對花青素的穩(wěn)定性均有一定影響,反應5 h后保存率依然在60%以上。三價鐵離子和二價鐵離子對花青素的穩(wěn)定性有明顯的破壞作用,隨著時間的延長,花青素的保存率明顯下降,且濃度高的保存率更低。鋁離子則有明顯的增色效應,1 mmol/L和10 mmol/L的鋁離子均增強了花青素溶液的保存率,而且10 mmol/L的保存率略高于1 mmol/L。

    圖5 金屬離子對花青素保存率的影響

    2.2.5 氧化劑對花青素穩(wěn)定性的影響

    H2O2對花青素保存率的影響見圖6。

    圖6 H2O2對花青素保存率的影響

    由圖6可以看出,H2O2對葡萄皮花青素的穩(wěn)定性有很大的影響,加入過氧化氫的花青素溶液的保存率均低于對照組,反應2 h后H2O2質量分數(shù)為0.5%,1.0%,2.0%,3.0%時,花青素溶液的保存率分別為86%,85%,83%,83%,隨著質量分數(shù)的增大,保存率在下降。反應5 h后保存率分別為71%,70%,69%,61%。由此可見,H2O2會使花青素的保存率快速下降。可能是由于H2O2可直接親核進攻花青素的C位,使花青素開環(huán)生成查爾酮,查爾酮進一步降解生成各種無色的酯類物質[8]。

    2.2.6 還原劑對花青素穩(wěn)定性的影響

    維C對花青素保存率的影響見圖7。

    圖7 維C對花青素保存率的影響

    由圖7可以看出,維C加速花青素的降解,使花青素保存率降低,對花青素穩(wěn)定性有一定的影響。1 h后維C質量濃度為0.04,0.08,0.16,0.32 g/L時花青素溶液的保存率分別為87%,86%,88%,87%;5 h后維C質量濃度為0.04,0.08,0.16,0.32 g/L時,花青素溶液的保存率分別為67%,64%,63%,52%,隨著質量濃度的增大,花青素溶液的保存率下降,且加入抗壞血酸后花青素的保存率均低于對照組,可見抗壞血酸對花青素有一定的影響。

    3 結論

    伊豆錦葡萄皮花青素溶液最大吸收峰為波長543 nm處,伊豆錦葡萄皮中色素的色價為6.7。大孔樹脂SP207對伊豆錦葡萄皮中的花青素具有良好的吸附和解析性能,純化效果非常理想。伊豆錦葡萄皮花青素溶液在不同pH值下顏色有所不同,pH值在2.2~3.0時花青素水溶液為紅色,pH值4.0時為淡黃白色,pH值5.0時為黃色,pH值6.0時為紅紫色,pH值7.0~8.0時為暗蘭紫色。高溫、光照、氧化劑和還原劑都會破壞花青素的穩(wěn)定性。Fe3+,F(xiàn)e2+使其保存率明顯降低,10 mmol/L的鉀離子對花青素的穩(wěn)定性影響不大,1 mmol/L的鉀離子、鈣離子和鈉離子對花青素的穩(wěn)定性均有一定影響,Al3+對花青素穩(wěn)定性有增強作用。避光、低溫、低pH值,加入Al3+均有利于提高花青素的穩(wěn)定性。

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