高強度預應力陶瓷的發(fā)展與探索

包亦望, 孫熠, 曠峰華, 李月明, 萬德田

高強度預應力陶瓷的發(fā)展與探索

包亦望1,2, 孫熠2, 曠峰華1, 李月明2, 萬德田1,2

(1. 中國建筑材料科學研究總院 綠色建筑材料國家重點實驗室, 北京 100024; 2. 景德鎮(zhèn)陶瓷大學 材料科學與工程學院, 景德鎮(zhèn) 333403)

同步提升陶瓷材料強度及損傷容限是陶瓷發(fā)展的核心問題。一百多年前預應力技術大幅提高混凝土和玻璃的彎曲強度, 并在世界上廣泛應用以來, 預應力增強陶瓷材料的設計就成為一個百年夢想。本文總結(jié)了增強陶瓷的國內(nèi)外研究進展, 并提出了全新的高強度高損傷容限復合陶瓷的預應力設計及模型, 通過優(yōu)化表面預應力設計, 在陶瓷構(gòu)件表面能夠形成一層高度壓縮應力, 從而阻止裂紋擴展, 并抵消外加拉應力, 達到提高陶瓷的強度及損傷容限的目的。這種預應力設計理論和規(guī)程可應用到結(jié)構(gòu)陶瓷、建筑陶瓷和日用陶瓷等不同領域, 具有明顯的通用性和廣泛性, 且簡單、經(jīng)濟, 不受構(gòu)件尺寸和形狀的限制, 因此極具應用前景。

預應力設計; 陶瓷; 高強度; 損傷容限; 綜述

陶瓷材料的強度、損傷容限等性能直接影響陶瓷結(jié)構(gòu)件的使用壽命和破壞失效概率。高性能結(jié)構(gòu)陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕和耐磨損等優(yōu)異性能, 但存在脆性大和可靠性差的致命弱點[1-3], 嚴重制約了陶瓷材料在航空航天、能源、機械和汽車等眾多領域的發(fā)展, 如陶瓷鋼、陶瓷發(fā)動機[4-5]等幾十年前的設想至今仍難以實現(xiàn)。因此, 提高陶瓷構(gòu)件的高強度、高損傷容限等力學性能是關系到國防安全和節(jié)能節(jié)源的重大問題, 對結(jié)構(gòu)陶瓷的發(fā)展及應用尤為重要。同理, 在傳統(tǒng)陶瓷領域, 提高傳統(tǒng)陶瓷制品的強度及損傷容限可以在承載能力不變的條件下減小器具厚度, 從而大幅度節(jié)約資源和能源, 為我國傳統(tǒng)陶瓷行業(yè)的節(jié)能、減排提供新思路, 并推動建筑陶瓷行業(yè)的技術進步, 進一步鞏固我國陶瓷領域的技術優(yōu)勢, 促進陶瓷行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展、生態(tài)文明建設及生態(tài)環(huán)境保護。但是, 高強度脆性材料通常對表面損傷敏感, 其裂紋擴展阻力較低。因此, 如何在提升陶瓷材料強度的同時提升損傷容限是陶瓷可持續(xù)發(fā)展的核心問題。

一百多年前西方學者發(fā)明了預應力混凝土和預應力玻璃(鋼化玻璃), 大幅度提高了材料的抗折強度, 并得到了廣泛應用, 從而使陶瓷材料的預應力增強設計成為研究熱點。近百年來不斷有學者通過模擬預應力混凝土[6]和鋼化玻璃[7-8]的形式來制備預應力陶瓷。但是模擬混凝土在陶瓷里面埋鋼筋顯然無法高溫燒結(jié)[6], 只適用于低溫陶土。而采用物理鋼化玻璃的方式制備預應力陶瓷, 使陶瓷處于高溫軟化態(tài)后快速降溫, 雖然可以提高強度[9-10], 但是二次高溫并使陶瓷達到熔融態(tài), 耗能耗時難以實用化, 同時還帶來熱震損傷。此外, 模擬化學鋼化玻璃的方法對于表面含有玻璃相的陶瓷有一定的增強效果[11-12], 但在經(jīng)濟和品種上受到限制。因此, 目前在預應力陶瓷嘗試性的研究中, 存在系統(tǒng)的理論研究不足、缺乏數(shù)學幾何表達和設計模型等問題, 本文總結(jié)了當前增強陶瓷的國內(nèi)外研究進展, 提出了全新的高強度高損傷容限復合陶瓷的預應力設計及模型, 并展望了預應力陶瓷未來的研究方向和應用前景。

1 陶瓷增強技術

陶瓷是典型的脆性材料, 具有抗壓強、抗拉弱的特性。陶瓷材料在實際使用過程中常常在應力較低時發(fā)生脆性斷裂, 且斷裂強度比理論強度要低幾個數(shù)量級, 如Al2O3陶瓷材料的理論強度約為38 GPa[13], 但實際獲得的Al2O3陶瓷材料的強度通常只有0.4~0.5 GPa。Griffith斷裂理論[14]表明, 陶瓷材料發(fā)生脆性破壞(即斷裂)的臨界條件是在外界應力作用下, 材料內(nèi)部能夠儲存的彈性應變能等于裂紋擴展需要克服的表面能, 如式(1)所示:

式中:為斷裂強度,為彈性模量,為斷裂表面能,為缺陷尺寸,為泊松比。在晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的情況下, 材料泊松比()一般為常數(shù), 強度由彈性模量(), 斷裂表面能()及缺陷尺寸()三個參數(shù)控制。其中是非結(jié)構(gòu)敏感參數(shù),與微觀結(jié)構(gòu)有關, 但單相材料的微觀結(jié)構(gòu)對的影響小, 唯一可以控制的是材料中的微裂紋。根據(jù)斷裂力學理論, 即使在均勻拉伸應力條件下, 表面裂紋對斷裂的影響仍然大于內(nèi)部裂紋。從本質(zhì)上說, 陶瓷的斷裂大多源于表面主裂紋的擴展, 因此, 提高陶瓷材料強度和損傷容限的關鍵是提高陶瓷材料抵抗裂紋擴展的能力及減緩裂紋尖端的應力集中, 尤其是表面微裂紋。目前, 提高陶瓷強度的方法有細化晶粒、高密度及高純化、引入增強體和預應力增強。

1.1 細化晶粒、高密度及高純化

為了消除缺陷, 提高晶體的完整性, 細、密、勻、純是當前陶瓷發(fā)展的一個重要方面[15-17]。通過振蕩熱壓致密化燒結(jié)[18-23](熱壓燒結(jié)、熱壓振蕩燒結(jié)等)等工藝途徑能明顯地改善強度。Han等[20]對比了無壓燒結(jié)(Pressureless sintering; PS)、熱壓燒結(jié)(Hot press sintering; HP)及壓力振蕩燒結(jié)(Oscillatory pressure sintering; OPS)三種不同燒結(jié)工藝對陶瓷強度的影響, 研究表明, 隨著燒結(jié)工藝由PS、HP發(fā)展至OPS, 氧化鋯陶瓷的抗彎強度分別由(856±95)、(1303±131)增加至(1455±99) MPa。但是這種熱壓方式受到樣品形狀和尺寸的限制。此外, 細化晶粒(亞微米或納米晶)能提高陶瓷強度, 晶粒尺寸越小, 材料強度越高, 滿足正Hall-Petch關系。但是, 當晶粒尺寸小到一定程度后, 會出現(xiàn)反Hall-Petch關系[24]。Hirata等[25]研究了晶粒尺寸對SiC陶瓷微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響, 其中M系列(25vol% 30 nm + 75vol% 800 nm)SiC陶瓷強度明顯高于A系列陶瓷(100vol% 800 nm), 而N系列陶瓷(25vol% 30 nm + 75vol% 330 nm)由于晶粒太小, 強度反而有所下降(圖1)。

1.2 引入增強體

根據(jù)長度與粒徑的比值(長徑比), 增強體可分為顆粒、晶須及連續(xù)長纖維三種。一般顆粒的長徑比在5以下, 晶須的長徑比為5~100, 連續(xù)長纖維的長徑比遠大于100[26]。增強體是通過裂紋尖端橋聯(lián)、顆粒釘扎、裂紋偏轉(zhuǎn)、彌散強化和纖維拔出等機理來提高材料的強度[26]。引入方法有直接引入[27-32]或原位反應(reaction synthesis)[33-34]。Guo等[35]在SiC陶瓷中加入5wt%納米TiN顆粒, 抗折強度從472 MPa提高到686.8 MPa。Ding等[36]研究了不同體積分數(shù)的碳纖維(28wt%~55wt%)對SiC陶瓷密度、開孔率和機械性能的影響, 結(jié)果如表1所示。Chen等[37]利用粉煤灰、鋁礬土和高嶺土等原料, 在1390 ℃條件下制備高強度(190 MPa)、低密度(1.48 g·cm–3)自生網(wǎng)狀莫來石晶須增強陶瓷, 并探討了燒結(jié)溫度對陶瓷彎曲強度及酸溶解度的影響(圖2)。這些方法主要應用在軍工、航天等重要領域, 也會受到成本以及形狀尺寸的限制。

圖1 熱壓燒結(jié)不同系列SiC陶瓷的SEM照片(a~c)及力學性能(d)[25]

表1 不同體積分數(shù)纖維對SiC陶瓷機械性能的影響[36]

圖2 不同配方陶瓷的SEM照片(a~d)及網(wǎng)狀莫來石晶須形成過程示意圖(e)[37]

(a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4

1.3 預應力增強

眾所周知, 現(xiàn)代工業(yè)建設中離不開混凝土和玻璃。其中, 預應力混凝土由美國工程師Jackson于1886年首先提出, 但最初的運用并不成功。直到1928年, 法國工程師Freyssinet在對混凝土和鋼材性能進行大量研究和總結(jié)的基礎上，提出了預應力混凝土必須采用高強鋼材和高強混凝土以減少混凝土收縮與徐變,這一論斷是預應力混凝土在理論上的關鍵性突破[38]。研究發(fā)現(xiàn), 預應力混凝土結(jié)構(gòu)的抗裂性、剛度和承載力大大超過了鋼筋混凝土結(jié)構(gòu), 不僅節(jié)約鋼材, 改善結(jié)構(gòu)功能, 解決了其他結(jié)構(gòu)材料難以解決的問題, 如增大房屋結(jié)構(gòu)跨度、降低自重等, 而且更是一種先進的結(jié)構(gòu)形式[39](圖3(a))。另一個成功地應用預應力增強技術的是鋼化玻璃, 1874年由法國人發(fā)明, 采用急冷的方法制備鋼化玻璃, 并在英國申請了專利。鋼化玻璃是通過在普通玻璃表面形成一層預壓應力, 能夠提高玻璃的強度2~5倍, 并提高其熱穩(wěn)定性和安全性能, 并于20世紀初開始在全世界范圍內(nèi)得到全面的推廣與普及[7,8,40-42](圖3(b))。無論是在混凝土領域還是玻璃領域, 均采用了一種宏觀結(jié)構(gòu)的預應力增強設計, 預先在材料或構(gòu)件中引入壓應力以便抵消外加的拉應力, 從而增加基體受張力而開裂的應變量, 達到提高材料斷裂強度、可靠性及耐久性的目的。如木桶, 在還沒裝水之前采用鐵箍套緊桶壁, 便對木桶壁產(chǎn)生一個環(huán)向的壓應力, 若該壓應力超過水的內(nèi)壓引起的拉應力, 木桶就不會開裂、漏水[38](圖3(c))。此外, 利用熔融金屬包裹陶瓷復合形成高度緊湊約束的六面壓縮應力的預應力陶瓷, 外表看似金屬, 能顯著提高陶瓷抗沖擊及穿透能力, 可應用于防彈陶瓷領域[43]。

目前, 常見的人為預加應力的方法有: 1)熱韌化處理即通過一定的加熱、冷卻制度在表面人為地引入殘余壓應力。這種技術已被廣泛應用于預應力玻璃(鋼化玻璃)行業(yè)[7-8]和牙科陶瓷材料行業(yè)[44]。2)化學強化, 如離子置換法, 在基體升溫時, 將材料中小離子替換成大離子, 當材料冷卻后, 則大離子受到擠壓形成釘扎效應, 給材料提供表層預壓力[11-12,41,45-46]。值得注意的是, 熱韌化處理及化學強化應用于玻璃中的應力分布特征(圖3(d))和增強效果等方面也存在明顯的不同; 3)層狀復合材料(Laminated Composite), 是指復合材料中的增強相分層鋪疊, 按相互平行的層面配置增強相, 各層之間通過基體材料連接, 主要利用增強層與陶瓷基體材料的熱膨脹系數(shù)的差異來提供預壓應力。Song等[47]利用膨脹系數(shù)為8.1×10–6K–1的Al2O3-石墨復合材料與膨脹系數(shù)為8.5×10–6K–1的Al2O3層制備了層狀復合材料, 結(jié)果顯示, 層厚度、層數(shù)等因素能改變材料的初始殘余應力, 從而影響材料的彎曲強度和斷裂韌性等性能(圖4)。Qian等[48]利用低溫共燒結(jié)陶瓷(LTCC, low temperature co-fired ceramic)材料制備404 MPa高強度層狀復合材料, 可用于電子封裝(Electronic packaging)。

綜上所述, 上述方法均能在一定程度上改善力學性能, 但由于強化途徑與方法不同, 機理與效果也不同, 很多技術受到陶瓷構(gòu)件的形狀和尺寸的限制, 同時, 制備成本太大也難以普及到量大面廣的建筑衛(wèi)生陶瓷和日用陶瓷領域。實際上, 在經(jīng)濟實用的陶瓷增強技術領域, 國內(nèi)外均已進入一種持續(xù)無法突破的僵持階段, 通過采用各種增強劑制備的復合材料, 其強度也大多介于基體材料和增強材料之間, 且受到制備工藝、機器設備和生產(chǎn)成本等因素的影響, 難以經(jīng)濟有效地工程化應用。此外, 預應力增強技術雖然能夠從工程化、實用化角度大幅提升脆性材料的使用周期、可靠性及耐久性, 但由于陶瓷材料的復雜性, 如何同步提升陶瓷構(gòu)件的強度及裂紋擴展阻力, 需從新的宏觀設計和表面增強方面進行探索和研究。

圖3 預應力技術在生活中的應用(a~c)及不同增強方式在玻璃中的應力分布圖(d)

圖4 層狀復合材料設計及原理示意圖(a), 不同參數(shù)(層厚、層數(shù)等)設計的陶瓷顯微結(jié)構(gòu)照片((b)AG3; (c)AG7; (d)AG11; (e)復合材料界面; (f)Al2O3層的顯微結(jié)構(gòu); (g)Al2O3-石墨層的顯微結(jié)構(gòu))及不同層狀陶瓷的力學性能(h)[47]

(b) AG3; (c)AG7; (d) AG11; (e) Interface of composite; (f) Microscopic structure of Al2O3layer; (g) Microscopic structure of Al2O3-graphite layer

2 高強度高損傷容限復合陶瓷的預應力設計及模型

2000年, 中國最初始的預應力陶瓷是為了抗沖擊而提出的金屬緊湊型約束預應力陶瓷(Pre-stressed ceramics)[43], 即利用金屬熔體包裹陶瓷, 在冷卻中緩慢收縮, 形成對陶瓷的靜水壓力。既通過高溫下熔融鋁合金對氧化鋁陶瓷進行包覆, 再冷卻到常溫來獲得預應力陶瓷樣品。由于鋁合金熔體的冷卻收縮會在陶瓷片表面形成壓應力約束, 從而導致陶瓷內(nèi)存在多向壓應力和緊湊約束, 大大提高陶瓷的抗沖擊和抗穿甲能力(圖5)。但同時外部的金屬也限制了陶瓷的優(yōu)點(如耐磨性, 耐高溫, 耐腐蝕等)[49-50]。因此,研發(fā)不含金屬的預應力高強復合陶瓷, 并不受尺寸和形狀的限制, 從機理和模型上建立通用的預應力設計規(guī)程是預應力增強的關鍵。由于陶瓷的破壞大多是由表面拉應力引起的, 如果能使陶瓷構(gòu)件表層形成一層壓應力, 就可以抵消外加拉應力, 阻止表面裂紋的擴展(損傷容限), 制成高強度高損傷容限陶瓷。

圖5 預應力陶瓷和無預應力陶瓷的抗沖擊行為及抗穿甲對比試驗[50]

(a) Test of impact resistance performance with the nail gun, which could penetrate the steel plate with a thickness of 6 mm; (b) 30 mm-thick aluminum alloy plate penetrated by nail gun; (c) Mushroom-shaped fragments of pre-stressed composite materials fired by ordinary rifle bullets; (d) Morphologies of the armor-piercing incendiary bullets before and after firing at pre-stressed composite materials; (e) Morphology of aluminum alloy pre-stressed ceramics after shooting; (f) Unpre-stressed ceramic materials being crushed and penetrated after shooting; (g) Frontal morphology of pre-stressed composite materials fired by armor-piercing incendiary bullets; (h) Reverse morphology of the pr-estressed composite materials fired by armor-piercing incendiary bullets, which could not penetrate the pre-stressed composite ceramics

為了在陶瓷等脆性材料表層形成一層壓應力, 提出了涂層增強增韌陶瓷的方法。利用表層和基體兩種陶瓷之間膨脹系數(shù)和彈性模量的差異, 燒結(jié)后使復合陶瓷構(gòu)件的表面形成較強的壓應力, 而內(nèi)部基體形成與之平衡的拉應力, 通過預應力計算和層厚比優(yōu)化設計, 實現(xiàn)整體應力平衡和能量均衡。通常情況下, 陶瓷彎曲強度依賴于最大外加應力和表面缺陷影響, 如果表面存在壓縮預應力, 它制約裂紋擴展并抵消外加拉應力, 從而提高強度; 反之, 表面存在拉伸預應力, 它對表面裂紋有促進作用而降低強度。為了實現(xiàn)表層壓應力, 表層材料的膨脹系數(shù)必須低于基體材料, 而彈性模量則越高越好。按照這種方式制備的預應力陶瓷構(gòu)件的殘余應力分布如圖6所示。涂層法的前提條件是表層陶瓷必須與基體陶瓷具有良好的匹配性和燒結(jié)相容性, 因此, 調(diào)配彈性模量和膨脹系數(shù)可以實現(xiàn)表面壓縮殘余應力的形成, 而涂層中的殘余應力滿足式(2)[51]:

式中, Es為基體的彈性模量(GPa), Ec為涂層的彈性模量(GPa), Ss為基體的橫截面積(mm2), Sc為涂層的橫截面積(mm2), 為基體的膨脹系數(shù)(K–1), 為涂層的膨脹系數(shù)(K–1), 為溫度差(K)。

理論上陶瓷表層壓縮預應力越大越好, 但是由于表層預應力必須與內(nèi)部的拉應力形成整體的力平衡和能量均衡, 任何一個橫截面的應力積分應為零。所以表面壓應力太大可能導致中間拉應力也隨之增大, 使得破壞從內(nèi)部拉應力區(qū)發(fā)生。因此, 對于兩種成分確定的復相陶瓷, 表層材料與基體材料之間應存在一個最優(yōu)的截面比, 該最優(yōu)值可以通過構(gòu)件的尺寸、燒結(jié)溫度、彈性模量以及本征強度等參數(shù)計算得到。此外, 由于陶瓷表面存在壓縮預應力, 也使得表面微裂紋處于壓應力區(qū)而難以擴展, 大大提高陶瓷構(gòu)件的損傷容限。這種預應力陶瓷增強設計能廣泛應用于結(jié)構(gòu)陶瓷、日用陶瓷和建筑衛(wèi)生陶瓷等領域, 并能顯著提高陶瓷彎曲強度, 采用無壓燒結(jié)不受形狀和尺寸的限制。

圖7 預應力陶瓷樣品(a, c)、顯微照片(b, d)[51]及Ashby圖解(e)[52]

依照上述模型, 制備了兩種預應力陶瓷, 分別為預應力結(jié)構(gòu)陶瓷(圖7(a~b))和預應力建筑陶瓷(圖7(c~d)), 其中預應力氧化鋯陶瓷強度提升45%(從915 MPa提高至1330 MPa), 預應力建筑陶瓷強度提升70%(從67 MPa提高至114 MPa)。此外, 預應力氧化鋯陶瓷的抗熱震性能大幅提高。具體制備流程與工藝見參考文獻[51]。預應力氧化鋯陶瓷在密度不增加甚至下降的情況下, 彎曲強度高達1330 MPa, 顯著高于Ashby圖中最強工程陶瓷[52](圖7(e))。

3 預應力陶瓷應用前景及展望

高強度高損傷容限預應力增強設計是陶瓷增強領域中一種全新的思路, 有利于陶瓷向薄型化和輕量化方向發(fā)展, 同時利于產(chǎn)業(yè)節(jié)約資源和能源。此外, 這種預應力設計采用無壓燒結(jié), 具有普遍性、低成本、不受形狀和尺寸的限制, 可工業(yè)化應用于結(jié)構(gòu)陶瓷, 同時也可推廣應用到量大面廣的日用、建筑衛(wèi)生陶瓷領域乃至耐火材料領域。如果不考慮成本, 也可以結(jié)合熱壓燒結(jié)和其他增強機制, 達到雙重增強的效果。

與預應力混凝土和鋼化玻璃相似, 預應力陶瓷也是一種構(gòu)件, 而不是一種材料, 因為無論是哪種預應力構(gòu)件都不能進行機械加工, 否則破壞了預應力的存在。預應力陶瓷可以應用到各種需要增強的構(gòu)件。如氧化鋁陶瓷基片強度約400 MPa, 而氧化鋁涂層結(jié)合氧化鋯基體的基片強度可達到1300 MPa。建筑陶瓷墻地磚和日用陶瓷則可大幅度提高強度而減少厚度, 實現(xiàn)傳統(tǒng)陶瓷的薄型輕量化。

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Development and Prospects of High Strength Pre-stressed Ceramics

BAO Yiwang1,2, SUN Yi2, KUANG Fenghua1, LI Yueming2, WAN Detian1,2

(1. State Key Laboratory of Green Building Materials, China Building Materials Academy, Beijing 100024, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, China)

It is a worldwide challenge to simultaneously improve the strength and damage tolerance of ceramics, which is a core issue in the development of ceramics and a goal pursued by materials scientists. While the pre-stressed design has been widely used to improve the strength of concrete and glass for over a century, a little progress has been made for ceramic materials. In this paper, the research progresses of ceramic reinforcement are summarized, and a new pre-stressed design and model of high strength and high damage tolerance composite ceramics are proposed.The novel design focuses on the generation of residualcompressive stresses on the surface of ceramic components to inhibit crack initiation and growth, and offset the external tensile stress, which can be applied to different fields such as structural ceramics, architectural ceramics, domestic ceramics and so on.This simple and economical technique with no limitation of size and shape in ceramic components has great application prospects.

pre-stressed design; ceramics; strength; damage tolerance; review

TB332

A

1000-324X(2020)04-0399-08

10.15541/jim20190360

2019-07-17;

2019-08-18

國家重點研發(fā)計劃(2017YFB0310401, 2018YFF0214502); 工信部技術推廣項目(0714-EMTC-02-00573/6)

National Key Research and Development Program (2017YFB0310401, 2018YFF0214502); Technical Promotion Project of Ministry of Industry and Information Technology (0714-EMTC-02-00573/6)

包亦望(1957–)，男，教授. E-mail: ywbao@ctc.ac.cn

BAO Yiwang(1957–), male, professor. E-mail: ywbao@ctc.ac.cn