調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合除銻制取超高純氧化鈮

張何鵬， 孫思聰， 梅龍寶， 梁粱

（江西海協(xié)稀有金屬材料有限公司，江西 九江332000）

隨著電子、微電子、通訊及新能源等材料工業(yè)的迅猛發(fā)展，應(yīng)用于電子、微電子、新能源等領(lǐng)域的高純稀有金屬氧化鈮材料對(duì)雜質(zhì)的要求也越來越高，尤其是對(duì)危害性雜質(zhì)Sb等的要求越來越苛刻。在高純氧化鈮生產(chǎn)過程中，傳統(tǒng)經(jīng)典生產(chǎn)工藝是用優(yōu)質(zhì)的鈮精礦（Sb較少或微量）在HF-H2SO4-仲辛醇（或HF-H2SO4-MIBK）萃取體系中加工制取，制取的氧化鈮品質(zhì)較好。但如涉及Sb含量較高的鈮鉭鐵礦之類的復(fù)雜礦物原料，就會(huì)出現(xiàn)高純氧化鈮產(chǎn)品中Sb含量超標(biāo)，質(zhì)量不合格，從而嚴(yán)格地限制了該類原料的規(guī)模化應(yīng)用。因此積極開展對(duì)高純、超高純氧化鈮材料制取的生產(chǎn)過程的工藝控制和新的技術(shù)方法研究，推進(jìn)新技術(shù)、新設(shè)備、新方法的實(shí)驗(yàn)研究和探索及生產(chǎn)應(yīng)用，成為廣大鉭鈮科技工作者積極工作的對(duì)象。

尤其是萃取純化技術(shù)、膜過濾分離純化技術(shù)，成為許多鉭鈮等材料科技工作者的重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容與對(duì)象，針對(duì)共性和不同的技術(shù)要求而開展了不同內(nèi)容的有針對(duì)性的探索與研究。

萃取純化技術(shù)上，陳家庸[1]系統(tǒng)研究了鉭鈮幾種不同加工體系中，鉭鈮的分離和溶液凈化除雜質(zhì)元素。吳銘等[2]的研究文獻(xiàn)結(jié)果表明，在HF-H2SO4-MIBK 萃取體系中，M（HF）≥4 mol/L，M（H2SO4）≥4 mol/L，Nb萃取率≥80%。郭青蔚等[3]研究有機(jī)酸體系萃取鈮，可以較好地提純氧化鈮。趙天從等[4]闡述了有機(jī)溶劑選擇性萃取鉭鈮，制取高純氧化鈮。STEWART Havery等[5]研究發(fā)現(xiàn)，采用 MIBK萃取時(shí)，在較高的溶液酸度條件下，Sb（Ⅴ）比Sb（Ⅲ）更容易萃取到有機(jī)相中，故采用加入氧化劑（H2O2、Na2O2）等將鉭鈮礦分解液或鈮液中的Sb（Ⅲ）氧化為Sb（Ⅴ），然后控制一定的溶液酸度條件，使Sb（Ⅴ）被萃取到有機(jī)相中，而Nb僅少量被萃取，可達(dá)到分離Nb和Sb目的。韓建設(shè)等[6]對(duì)Nb、Sb、Ta的萃取分離進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)表明，分離系數(shù)大小順序Nb＜Sb＜Ta，Nb與Sb分離系數(shù)幾乎相等，因此在HF-H2SO4-仲辛醇萃取體系中要想除去Sb非常困難。馬榮駿[7]研究結(jié)果表明，采用MIBK萃取Sb時(shí)具有以下規(guī)律：硫酸介質(zhì)中，在酸度2～6 mol/L的范圍，MIBK萃取Sb3+的萃取率為80%，MIBK萃取Sb5+的萃取率為20%左右，在酸度10 mol/L以上的范圍，MIBK萃取Sb5+的萃取率≥80%。胡根伙等[8]采用鎂粉-還原-仲辛醇萃取從鉭鈮礦分解液除Sb實(shí)驗(yàn)，制取高純氧化鈮產(chǎn)品中Sb小于 2.0×10-5。 梁昌明等[9]采用根據(jù) Sb（Ⅲ）和 Sb（Ⅴ）在一定酸度條件下的性能差異特性，采用試劑A調(diào)整Sb化學(xué)價(jià)態(tài)的辦法，將Sb（Ⅲ）轉(zhuǎn)化成Sb（Ⅴ），在Sb（Ⅴ）狀態(tài)下，當(dāng) H2SO4控制在 2～4 mol/L，HF 控制在6～7 mol/L的條件下，以MIBK為萃取劑，Nb萃取率（單級(jí)萃?。?0%，Sb（Ⅴ）萃取率≤20%，達(dá)到較高的分離Nb和Sb的目的。分離后的鈮液進(jìn)行氨中和、過濾、烘干、煅燒制取高純氧化鈮。高純氧化鈮中Sb含量小于1.0×10-5。有效地提高了萃取分離制取高純氧化鈮Sb降低系數(shù)。

陶瓷膜過濾分離純化技術(shù)上，孟廣耀等[10]系統(tǒng)論述了陶瓷膜分離技術(shù)在我國(guó)的發(fā)展應(yīng)用，尤其是酸堿環(huán)境介質(zhì)中膜件及支撐體材料的選擇使用。王曉琳等[11]詳細(xì)總結(jié)了陶瓷膜中納濾膜孔結(jié)構(gòu)、荷電性質(zhì)、分離機(jī)理及動(dòng)電性質(zhì)，分析了納濾膜分離技術(shù)的發(fā)展及趨勢(shì)。李建新等[12]研究發(fā)明了一種抗污染電催化膜及反應(yīng)器。張玉忠等[13]研究了將超濾膜技術(shù)應(yīng)用于細(xì)胞收集分離、除菌消毒、分級(jí)脫鹽及濃縮。徐南平等[14]發(fā)明了一種膜過濾精制鹽水的方法。童忠良[15]研究介紹了無極陶瓷膜及膜反應(yīng)器在納米材料制取中分離過濾技術(shù)的應(yīng)用。李梅等[16]進(jìn)行了疏水陶瓷膜脫除油中水分的研究。候立安等[17]納濾膜技術(shù)凈化飲用水的研究進(jìn)展。吳金宜等[18]研究了陶瓷中空纖維擔(dān)載有機(jī)共混滲透氣化脫水膜的制備及表征。陳日耀等[19]研究了CuPc（COOH）8-SA/CuTAPc-CS雙極膜的制備及表征。邢衛(wèi)紅等[20]進(jìn)行外環(huán)流氣升陶瓷膜精制鹽水研究，以氣升方法提升膜通透量，使鹽水精制中鹽水通透量保持較高水平，研發(fā)了氣升膜過濾分離工藝。

針對(duì)鉭鈮純化技術(shù)的規(guī)律研究，要想單純依靠傳統(tǒng)的萃取技術(shù)，有效解決制取超高純氧化鈮Sb清除問題，實(shí)在是一件較為困難的難題。另一方面陶瓷膜過濾分離純化技術(shù)也沒有單一的應(yīng)用于鉭鈮純化生產(chǎn)工藝。為此，筆者重點(diǎn)結(jié)合企業(yè)的生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，通過技術(shù)、設(shè)備的創(chuàng)新設(shè)計(jì)，在細(xì)致研究酸性體系中，存在不同價(jià)態(tài)Sb的萃取性能差異，即調(diào)整Sb價(jià)態(tài)優(yōu)化萃取的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步著重研究Nb和Sb溶解性能差異，進(jìn)行溶解除Sb的實(shí)驗(yàn)研究，以及新型分離設(shè)備、設(shè)施及材料的應(yīng)用。系統(tǒng)研究陶瓷膜過濾分離技術(shù)的特點(diǎn)、特征，進(jìn)行對(duì)接超高純氧化鈮萃取與陶瓷膜過濾聯(lián)合除Sb的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料、試劑及設(shè)備

1）實(shí)驗(yàn)原料：采用Sb含量高的鈮液為原料，該鈮液原料為江西海協(xié)稀有金屬材料有限公司采購(gòu)的南美洲鈮鉭鐵礦通過分解制取的分解液，經(jīng)過萃取、酸洗、反鈮工序制得的鈮液。鈮液含Nb2O5115 g/L（其中：原礦分析Sb質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%，鈮液直接氨中和制取氧化鈮產(chǎn)品中Sb質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0×10-5。

2）化學(xué)試劑:分析純HF（廣東佛山，西隴化工股份有限公司）、H2SO4（上海國(guó)藥試劑集團(tuán)）、MIBK（廣東佛山，西隴化工股份有限公司）、調(diào)整價(jià)態(tài)試劑A（上海國(guó)藥試劑集團(tuán)），特種超高純?nèi)芙庠噭〣（上海國(guó)藥試劑集團(tuán)）。

3）設(shè)備：攪拌萃取器（公司自制）；大型號(hào)透明塑料分液漏斗（上海摩速科學(xué)器材公司）；攪拌溶解反應(yīng)器（槽）（公司自制），陶瓷膜過濾器（合肥長(zhǎng)城新元膜科技有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法和步驟

對(duì)于調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合除銻（Sb）制取超高純氧化鈮，目前國(guó)內(nèi)沒有系統(tǒng)的工藝技術(shù)參照路徑，本實(shí)驗(yàn)在各種小試總結(jié)的基礎(chǔ)上，根據(jù)工藝技術(shù)特征銜接要求采用分段法，即先調(diào)整價(jià)態(tài)萃取純化，后再試劑溶解陶瓷膜過濾純化的方法。進(jìn)行對(duì)應(yīng)的操作實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)歸集，取得實(shí)驗(yàn)參數(shù)。先進(jìn)行單獨(dú)的萃取和單獨(dú)的陶瓷膜過濾的實(shí)驗(yàn)操作，在數(shù)據(jù)歸集、對(duì)比總結(jié)上，再進(jìn)行了4個(gè)階段的萃取-陶瓷膜過濾實(shí)驗(yàn)操作。

本實(shí)驗(yàn)研究在改進(jìn)傳統(tǒng)經(jīng)典的萃取純化技術(shù)前提下，結(jié)合特種試劑溶解性，運(yùn)用陶瓷膜過濾的特殊優(yōu)勢(shì)消除鈮萃取除銻（Sb）技術(shù)中存在極限值限制的不利因素，能達(dá)到匹配規(guī)?；a(chǎn)，對(duì)我國(guó)鉭鈮純化生產(chǎn)企業(yè)具有較強(qiáng)適用性和可操作性。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 萃取實(shí)驗(yàn)研究

取經(jīng)過萃取、酸洗、反鈮工序制得的含Sb高的鈮液 5 000 mL （含Nb2O5115 g/L），在總酸度∑H+5.2 mol/L條件下，氨中和鈮液至pH=9，經(jīng)過濾烘干煅燒制取氧化鈮。取樣分析，其中Sb含量為4.0×10-5（即40 ppm），Sb含量超標(biāo)較嚴(yán)重，與高純氧化鈮指標(biāo)相差甚遠(yuǎn)。

2.2 陶瓷膜過濾實(shí)驗(yàn)研究

取萃取分離制得的氧化鈮 （Sb含量4.0×10-5）500 g，在攪拌溶解反應(yīng)器（槽）內(nèi)，以超純水配制特種超高純?nèi)芙庠噭〣 5000 mL，緩慢加入，加熱攪拌反應(yīng)1 h，至氧化鈮完全溶解成液。再趁熱將溶解的鈮液注入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾，中和轉(zhuǎn)化鈮液成水合氧化鈮，經(jīng)烘干、煅燒，取樣分析：Sb含量為2.5×10-5（即25 ppm），Sb雜質(zhì)含量依然較高，不符合高純氧化鈮質(zhì)量要求。

2.3 調(diào)整價(jià)態(tài)萃取實(shí)驗(yàn)研究

從萃取實(shí)驗(yàn)研究的結(jié)果可知，單一的萃取法不能有效地降低制得氧化鈮中Sb含量，但改進(jìn)方法，以調(diào)整Sb價(jià)態(tài)萃取，可以優(yōu)化萃取工藝，達(dá)到降低制得氧化鈮中Sb含量。本研究進(jìn)行了4個(gè)批次的不同試劑量條件下的價(jià)態(tài)調(diào)整萃取實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總Table 1 The summary of experimental results

2.3.1 實(shí)驗(yàn)（1）

取5000 mL鈮液（含Nb2O5115 g/L），在總酸度∑H+5.2 mol/L條件下，加入250 g試劑A，攪拌反應(yīng)1.5 h。取反應(yīng)后鈮液分析：含Nb2O5112 g/L，∑H+濃度5.1 mol/L，H2SO4濃度 1.2 mol/L,HF濃度 3.8 mol/L。調(diào)整H2SO4濃度至3.5 mol/L,HF濃度至 6 mol/L，總體積 7 500 mL。取同體積MIBK按1∶1比例萃取10 min，分離有機(jī)相與水相（萃取后鈮液）。氨中和萃取后鈮液至pH=9，經(jīng)過濾烘干煅燒制取高純氧化鈮。取樣分析，Sb含量為9×10-6（即9 ppm），其他雜質(zhì)含量符合高純氧化鈮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)（2）

取5 000 mL鈮液（含Nb2O5115 g/L），在總酸度為5.2 mol/L條件下，加入200 g試劑A，攪拌反應(yīng)1.5 h。取反應(yīng)后鈮液分析：含Nb2O5112 g/L，∑H+濃度5.1 mol/L N，H2SO4濃度1.2 mol/L,HF濃度3.8 mol/L。調(diào)整H2SO4濃度至3.5 mol/L,HF濃度至6 mol/L，總體積7 500 mL。取同體積MIBK按1∶1比例萃取10 min，分離有機(jī)相與水相（萃取后鈮液）。氨中和萃取后鈮液至pH=9，經(jīng)過濾烘干煅燒制取高純氧化鈮。取樣分析，Sb含量為8×10-6（即8 ppm），其他雜質(zhì)含量符合高純氧化鈮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2.3.3 實(shí)驗(yàn)（3）

取5 000 mL鈮液（含Nb2O5115 g/L），在總酸度為5.2 mol/L條件下，加入150 g試劑A，攪拌反應(yīng)1.5 h。取反應(yīng)后鈮液分析：含Nb2O5112 g/L，∑H+濃度5.1 mol/L N，H2SO4濃度1.2 mol/L,HF濃度3.8 mol/L。調(diào)整H2SO4濃度至3.5 mol/L,HF濃度至 6 mol/L，總體積 7 500 mL。取同體積MIBK按1∶1比例萃取10 min，分離有機(jī)相與水相（萃取后鈮液）。氨中和萃取后鈮液至pH=9，經(jīng)過濾烘干煅燒制取高純氧化鈮。 取樣分析，Sb含量為 8.5×10-6（即 8.5ppm），其他雜質(zhì)含量符合高純氧化鈮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

2.3.4 實(shí)驗(yàn)（4）

取 5 000 mL鈮液（含 Nb2O5115 g/L），在總酸度為5.2 mol/L條件下，加入100 g試劑A，攪拌反應(yīng)1.5 h。取反應(yīng)后鈮液分析：含Nb2O5112 g/L，∑H+濃度5.1 mol/L，H2SO4濃度 1.2 mol/L,HF濃度 3.8 mol/L。調(diào)整H2SO4濃度至3.5 mol/L,HF濃度至6 mol/L，總體積7500mL。取同體積MIBK按1∶1比例萃取10min，分離有機(jī)相與水相（萃取后鈮液）。氨中和萃取后鈮液至pH=9，經(jīng)過濾烘干煅燒制取高純氧化鈮。取樣分析， Sb含量為 1.0×10-6（即 10 ppm），其他雜質(zhì)含量符合高純氧化鈮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

從表1中可以看出，經(jīng)過調(diào)整價(jià)態(tài)萃取制得的氧化鈮，比之前的萃取和陶瓷膜過濾法，制得的氧化鈮均較大地降低了氧化鈮中Sb含量，但仍未達(dá)到高純氧化鈮、超高純氧化鈮的指標(biāo)要求。

2.4 調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合實(shí)驗(yàn)研究

從調(diào)整Sb價(jià)態(tài)4個(gè)批次的萃取實(shí)驗(yàn)，可以看出能達(dá)到有效降低制得氧化鈮中Sb含量，但仍不能達(dá)到超高純氧化鈮中Sb含量小于5×10-6（5 ppm）的相關(guān)質(zhì)量要求。本實(shí)驗(yàn)在調(diào)整價(jià)態(tài)萃取實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，取前端4個(gè)批次的調(diào)整價(jià)態(tài)萃取實(shí)驗(yàn)制取的氧化鈮，進(jìn)行對(duì)接性的4個(gè)批次的陶瓷膜過濾的聯(lián)合實(shí)驗(yàn)研究。聯(lián)合實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如表2所示。

表2 聯(lián)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總Table 2 Combined experiment results were summarized

2.4.1 聯(lián)合實(shí)驗(yàn)（Ⅰ）

在攪拌溶解反應(yīng)器（槽）內(nèi)，以超純水配制特種超高純?nèi)芙庠噭〣 5000 mL，緩慢加入實(shí)驗(yàn)（1）調(diào)整價(jià)態(tài)萃取分離制得的氧化鈮 （注：Sb含量為9×10-6）500 g，加熱攪拌反應(yīng)1 h，至氧化鈮完全溶解。再趁熱將溶解的鈮液注入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾純化，氨中和鈮液至pH=9，轉(zhuǎn)化成水合氧化鈮，經(jīng)烘干、煅燒，取樣分析：Sb 含量為 3.5×10-6（即 3.5 ppm）。

2.4.2 聯(lián)合實(shí)驗(yàn)（Ⅱ）

在攪拌溶解反應(yīng)器（槽）內(nèi)，以超純水配制特種超高純?nèi)芙庠噭〣 5000 mL，緩慢加入實(shí)驗(yàn)（2）調(diào)整價(jià)態(tài)萃取分離制得的氧化鈮 （注：Sb含量為9×10-6）500 g，加熱攪拌反應(yīng)1 h，至氧化鈮完全溶解。再趁熱將溶解的鈮液注入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾純化，氨中和鈮液至pH=9，轉(zhuǎn)化成水合氧化鈮，經(jīng)烘干、煅燒，取樣分析：Sb 含量為 2.8×10-6（即 2.8 ppm）。

2.4.3 聯(lián)合實(shí)驗(yàn)（Ⅲ）

在攪拌溶解反應(yīng)器（槽）內(nèi)，以超純水配制特種超高純?nèi)芙庠噭〣 5000 mL，緩慢加入實(shí)驗(yàn)（3）調(diào)整價(jià)態(tài)萃取分離制得的氧化鈮 （注：Sb含量為9×10-6）500 g，加熱攪拌反應(yīng)1 h，至氧化鈮完全溶解。再趁熱將溶解的鈮液注入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾純化，氨中和鈮液至pH=9，轉(zhuǎn)化成水合氧化鈮，經(jīng)烘干、煅燒，取樣分析：Sb 含量為 3×10-6（即 3 ppm）。

2.4.4 聯(lián)合實(shí)驗(yàn)（Ⅳ）

在攪拌溶解反應(yīng)器（槽）內(nèi)，以超純水配制特種超高純?nèi)芙庠噭〣 5000 mL，緩慢加入實(shí)驗(yàn)（4）調(diào)整價(jià)態(tài)萃取分離制得的氧化鈮 （注：Sb含量為9×10-6）500 g，加熱攪拌反應(yīng)1 h，至氧化鈮完全溶解。再趁熱將溶解的鈮液注入陶瓷膜過濾器進(jìn)行過濾純化，氨中和鈮液至pH=9，轉(zhuǎn)化成水合氧化鈮，經(jīng)烘干、煅燒，取樣分析：Sb 含量為 4×10-6（即 4 ppm）。

從表2中可以看出，經(jīng)過調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合法除Sb制得的氧化鈮，比之前的萃取法、陶瓷膜過濾法以及調(diào)整價(jià)態(tài)萃取法制得的氧化鈮，均極大地降低了氧化鈮中Sb含量，達(dá)到滿足超高純氧化鈮的Sb指標(biāo)要求。

2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論比較

從萃取法、陶瓷膜過濾法、調(diào)整價(jià)態(tài)萃取法、調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)對(duì)比可以看出，在鉭鈮冶煉純化加工制取高純及超高純氧化鈮的生產(chǎn)過程中，針對(duì)含Sb雜質(zhì)較高的鈮鉭鐵礦，傳統(tǒng)的直接萃取法制得的氧化鈮與高純氧化鈮指標(biāo)相差甚遠(yuǎn) （本實(shí)驗(yàn)原料制取結(jié)果Sb含量高達(dá)4.0×10-5）；在萃取的基礎(chǔ)上運(yùn)用試劑溶解陶瓷膜過濾法能在一定程度上降低制得氧化鈮的Sb含量，但仍無法達(dá)到高純氧化鈮質(zhì)量要求 （本實(shí)驗(yàn)原料制取結(jié)果Sb含量可以降低至2.5×10-5）；調(diào)整價(jià)態(tài)萃取法制得的氧化鈮，比之前的直接萃取和陶瓷膜過濾法，制得的氧化鈮能較大地降低了氧化鈮中Sb含量，仍不能達(dá)到高純、超高純氧化鈮的指標(biāo)要求（本實(shí)驗(yàn)原料制取結(jié)果 Sb 含量可以降低至ω（Sb）≤1.0×10-5）。

調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合法除Sb制得的氧化鈮極大地降低了氧化鈮中Sb含量，較好地達(dá)到滿足超高純氧化鈮的Sb指標(biāo)要求 （本實(shí)驗(yàn)原料制取結(jié)果 Sb 含量可以降低至ω（Sb）＜5×10-6），最優(yōu)指標(biāo)達(dá)到ω（Sb）≤3×10-6。

由此，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，運(yùn)用調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾聯(lián)合法除Sb能比較好地滿足制取的超高純氧化鈮中ω（Sb）≤5×10-6的質(zhì)量要求。該方法除Sb效果是非常明顯的。

3 結(jié) 論

1）萃取制取高純氧化鈮，采用試劑A調(diào)整Sb化學(xué)價(jià)態(tài)的辦法，將Sb（Ⅲ）轉(zhuǎn)化成Sb（Ⅴ），可以較好地達(dá)到有效提高鈮的萃取率，降低Sb的萃取量，提高分離效果。

2）在實(shí)際生產(chǎn)中，需隨原料中Sb含量與鈮液中Nb2O5含量變化，宜以相應(yīng)比例調(diào)整試劑A的加入量。調(diào)整Sb化學(xué)價(jià)態(tài)，萃取分離Sb和Nb均存在一個(gè)最高與最低極限值問題，須控制萃取母液（鈮液或分解液）中Sb的原始含量。

3）通過試劑B溶解、陶瓷膜過濾分離制取氧化鈮，利用Sb不溶于試劑B原理，試劑B溶解的針對(duì)性，陶瓷膜材料的過濾性能，在對(duì)應(yīng)的條件下，試劑溶解、精細(xì)陶瓷膜過濾攔截，使Sb阻擋在鈮（Nb）之外，可以有效幫助制取高純、超高純氧化鈮。

4）調(diào)整價(jià)態(tài)萃取-陶瓷膜過濾法聯(lián)合除銻（Sb）制取超高純氧化鈮，重點(diǎn)在于萃取-陶瓷膜過濾法的有效結(jié)合，運(yùn)用價(jià)態(tài)調(diào)整提高萃取分離效果，運(yùn)用試劑定向溶解、膜過濾攔截提高過濾分離效果，能有效地分離除去Sb，具有較好的分離效果。