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    碳酸鉀結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究

    2020-05-09 14:00:54于宏偉楊若冰胡夢璇李吉納郭雪純馬思怡陳新樂
    杭州化工 2020年1期
    關(guān)鍵詞:碳酸鉀二階導(dǎo)數(shù)

    于宏偉,楊若冰,董 妍,胡夢璇,李吉納,郭雪純,馬思怡,陳新樂

    (石家莊學(xué)院化工學(xué)院,河北石家莊 050035)

    碳酸鉀(CAS 584-08-7)是一類重要的無機化合物,廣泛應(yīng)用在環(huán)境工程[1]、食品工程[2]、石油天然氣工業(yè)[3]、輕化工領(lǐng)域[4]、畜牧[5]及金屬工藝學(xué)[6]等領(lǐng)域。碳酸鉀的廣泛應(yīng)用與其特殊結(jié)構(gòu)有關(guān)。IR光譜法廣泛應(yīng)用于化合物結(jié)構(gòu)研究方面[7-10],但傳統(tǒng)的IR光譜分辨能力不高。三級IR光譜是一種較為新型的IR光譜技術(shù)[11-12],可以提供更加豐富的光譜信息。

    本文以碳酸鉀為研究對象,分別開展了碳酸鉀三級IR光譜研究,為碳酸鉀的應(yīng)用研究提供了重要的科學(xué)參考依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 試劑

    無水碳酸鉀,分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器

    Spectrum100型傅里葉紅外光譜儀,美國PE公司;Golden Gate型單次內(nèi)反射ATR-FTIR變溫附件和WEST6100+型變溫控件,英國Specac公司。

    1.3 實驗方法

    紅外光譜實驗以空氣為背景,每次對信號進行8次掃描累加。測溫范圍303~523 K(變溫步長10 K)。碳酸鉀的IR及TD-IR光譜數(shù)據(jù)的獲得采用PE公司Spectrum v6.3.5作軟件。碳酸鉀的2D-IR光譜數(shù)據(jù)的獲得采用清華大學(xué)TD Versin4.2軟件。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 碳酸鉀的IR光譜研究

    首先開展了碳酸鉀的一維IR光譜研究,見圖1(a)。進一步研究了碳酸鉀的二階導(dǎo)數(shù)IR光譜,見圖 1(b)。

    從圖 1(a)可知,其中 1 388.52 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O不對稱伸縮振動模式(νasC-O-碳酸鉀-一維),1 060.93 cm-1頻率處的較弱吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O對稱伸縮振動模式(νsC-O-碳酸鉀-一維),879.16 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O 面內(nèi)彎曲振動模式(βC-O-碳酸鉀-一維),而 702.74 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O面外彎曲振動模式(γC-O-碳酸鉀-一維)。圖 1(b)進一步研究了碳酸鉀的二階導(dǎo)數(shù)IR光譜,其中1 390.89 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O不對稱伸縮振動模式(νasC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù)),1 061.00 cm-1頻率處的較弱吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O對稱伸縮振動模式(νsC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù)),879.12 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于碳酸鉀 C—O 面內(nèi)彎曲振動模式(βC-O-碳酸鉀-一維),而 703.17 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于碳酸鉀C—O面外彎曲振動模式(γC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù))。研究發(fā)現(xiàn):碳酸鉀的二階導(dǎo)數(shù)IR光譜可以顯著地提高原譜圖的分辨能力。

    圖1 碳酸鉀的IR光譜(303 K)

    2.2 碳酸鉀TD-IR光譜研究

    2.2.1 碳酸鉀一維TD-IR光譜研究

    在303~523 K的溫度范圍內(nèi),開展了碳酸鉀的一維TD-IR光譜研究,結(jié)果見圖 2,相關(guān)IR光譜信息見表1,“-”代表該頻率處沒有發(fā)現(xiàn)碳酸鉀明顯的紅外吸收峰。

    圖2 碳酸鉀的一維TD-IR光譜(303~523 K)

    由表1數(shù)據(jù)可知,隨著測定溫度的升高(303~523 K),碳酸鉀 βC-O-碳酸鉀-一維對應(yīng)的紅外吸收頻率發(fā)生明顯的紅移,而碳酸鉀 νasC-O-碳酸鉀-一維、νsC-O-碳酸鉀-一維和 γC-O-碳酸鉀-一維對應(yīng)的紅外吸收頻率沒有明顯的規(guī)律性改變。隨著測定溫度的升高(303~523 K),碳酸鉀 νasC-O-碳酸鉀-一維和 βC-O-碳酸鉀-一維對應(yīng)的吸收強度增加,而碳酸鉀νsC-O-碳酸鉀-一維和 γC-O-碳酸鉀-一維對應(yīng)的吸收峰趨于消失。

    2.2.2 碳酸鉀二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜研究

    在303~523 K的溫度范圍內(nèi),進一步開展了碳酸鉀的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜的研究,結(jié)果見圖 3,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表2,“-”代表該頻率處沒有發(fā)現(xiàn)碳酸鉀明顯的紅外吸收峰。

    由表2數(shù)據(jù)可知,隨著測定溫度的升高(303~523 K),碳酸鉀 νasC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù)和 βC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù)對應(yīng)的紅外吸收頻率發(fā)生明顯的紅移,而碳酸鉀νsC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù)和 γC-O-碳酸鉀-二階導(dǎo)數(shù)對應(yīng)的紅外吸收頻率沒有明顯的規(guī)律性改變。

    2.3 碳酸鉀2D-IR光譜研究

    2.3.1 碳酸鉀 νasC-O-碳酸鉀-二維的2D-IR 光譜研究(1 450~1350 cm-1)

    在1 450~1 350 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了碳酸鉀νasC-O-碳酸鉀-二維的同步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖 4(a)。在1 450~1 350 cm-1頻率范圍內(nèi),進一步開展了νasC-O-碳酸鉀-二維的異步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖4(b)。

    從圖 4(a)中可知,首先在(1 370 cm-1,1 370 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)1個相對強度較大的自動峰,進一步證明該頻率處(1 370 cm-1)對應(yīng)的官能團對于溫度變化比較敏感。從圖 4(b)可知,在 1450~1350 cm-1頻率范圍內(nèi),進一步開展了 νasC-O-碳酸鉀-二維的異步2D-IR光譜研究,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

    表1 碳酸鉀的一維TD-IR光譜數(shù)據(jù)(303~523 K)

    表2 碳酸鉀的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜數(shù)據(jù)(303~523 K)

    圖3 碳酸鉀的二階導(dǎo)數(shù)TD-IR光譜(303~523 K)

    2.3.2 碳酸鉀νsC-O-碳酸鉀-二維的2D-IR光譜研究(1 100~1 000 cm-1)

    在1 100~1 000 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了碳酸鉀 νsC-O-碳酸鉀-二維的同步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖 5(a)。在1 100~1 000 cm-1頻率范圍內(nèi),繼續(xù)開展了碳酸鉀 νsC-O-碳酸鉀-二維的異步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖 5(b)。

    圖 4 碳酸鉀 νasC-O-碳酸鉀-二維的 2D-IR 光譜(1 450~1 350 cm-1)

    圖 5 碳酸鉀 νsC-O-碳酸鉀-二維的 2D-IR 光譜(1 100~1 000 cm-1)

    由圖5(a)可知,首先在(1 026 cm-1,1 026cm-1)和(1 060 cm-1,1 060 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)了 2 個相對強度較大的自動峰。而在1 100~1 000 cm-1頻率范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。由圖5(b)可知,在(1 028 cm-1,1 054 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)1個相對強度較大的交叉峰。碳酸鉀νsC-O-碳酸鉀-二維的2D-IR光譜數(shù)據(jù)證明,其對應(yīng)的吸收頻率包括:1 054(νsC-O-1-碳酸鉀-二維)和1 028 cm-1(νsC-O-2-碳酸鉀-二維)。熱擾動因素下,碳酸鉀 νsC-O-碳酸鉀-二維吸收峰變化快慢的順序為:1 054 cm-1(νsC-O-1-碳酸鉀-二維)>1 028 cm-1(νsC-O-2-碳酸鉀-二維)。

    2.3.3 碳酸鉀 βC-O-碳酸鉀-二維2D-IR 光譜研究(950~850 cm-1)

    在950~850 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了碳酸鉀βC-O-碳酸鉀-二維的同步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖 6(a)。在950~850 cm-1頻率范圍內(nèi),繼續(xù)開展了碳酸鉀νsC-O-碳酸鉀-二維的異步2D-IR光譜研究,結(jié)果見圖6(b)。

    由圖 6(a)可見,首先在(875 cm-1,875 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)了1個相對強度較大的自動峰。由圖6(b)可知,在(874 cm-1,880 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn) 1 個相對強度較大的交叉峰。碳酸鉀 βC-O-碳酸鉀-二維的2D-IR 光譜數(shù)據(jù)證明,其對應(yīng)的吸收頻率包括:880(βC-O-1-碳酸鉀-二維)和874 cm-(1βC-O-2-碳酸鉀-二維)。熱擾動因素下,碳酸鉀 βC-O-碳酸鉀-二維吸收峰變化快慢的順序為:874 cm-1(βC-O-2-碳酸鉀-二維)>880 cm-(1βC-O-1-碳酸鉀-二維)。

    2.3.4 碳酸鉀 γC-O-碳酸鉀-二維2D-IR 光譜研究(750~650 cm-1)

    圖 6 碳酸鉀 βC-O-碳酸鉀-二維的 2D-IR 光譜(950~850 cm-1)

    在750~650 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了碳酸鉀γC-O-碳酸鉀-二維的同步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖 7(a)。在750~650 cm-1頻率范圍內(nèi),繼續(xù)開展了碳酸鉀 γsC-O-碳酸鉀-二維的異步 2D-IR 光譜研究,結(jié)果見圖 7(b)。

    圖 7 碳酸鉀 γC-O-碳酸鉀-二維的 2D-IR 光譜(750~650 cm-1)

    由圖 7(a)可知,首先在(701 cm-1,701 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)了1個相對強度較大的自動峰。由圖7(b)可知,在(693 cm-1,703 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn) 1個相對強度較大的交叉峰。碳酸鉀γC-O-碳酸鉀-二維的2D-IR光譜數(shù)據(jù)證明,其對應(yīng)的吸收頻率包括:703 cm-1(γC-O-1-碳酸鉀-二維)和693 cm-1(γC-O-2-碳酸鉀-二維)。熱擾動因素下,碳酸鉀 γC-O-碳酸鉀-二維吸收峰變化快慢的順序為:693 cm-1(γC-O-2-碳酸鉀-二維)>703 cm-1(γC-O-1-碳酸鉀-二維)。

    3 結(jié)論

    碳酸鉀主要存在著 νasCO3-碳酸鉀、νsCO3-碳酸鉀、γCO3-碳酸鉀和 βCO3-碳酸鉀4種紅外吸收模式。在303~523 K的溫度范圍內(nèi),碳酸鉀主要官能團對應(yīng)的紅外吸收頻率及強度都有明顯的改變。而熱擾動因素下,碳酸鉀(νsCO3-碳酸鉀、γCO3-碳酸鉀和 βCO3-碳酸鉀) 對應(yīng)的紅外吸收峰顯示出不同的變化快慢信息。本文采用三級IR光譜技術(shù)開展了重要的無機化合物(碳酸鉀)結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性的研究,具有重要的應(yīng)用研究價值和一定的理論研究價值。

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