一種薄膜材料電阻率測試用環(huán)形電極設(shè)計

國北辰， 陳少華， 王書強(qiáng)， 蔡建臻， 孫 超， 王 偉

(北京東方計量測試研究所，北京 100086)

1 引 言

具備優(yōu)異電磁性能的復(fù)合材料能確保航天器控制、導(dǎo)航、通信的準(zhǔn)確性和有效性。目前，高性能聚合物基復(fù)合材料在航天工業(yè)的用量已占全部用量的80%，而每年還將以高速度增長。航天工程所用的復(fù)合材料主要有樹脂基復(fù)合材料、金屬基復(fù)合材料、陶瓷基復(fù)合材料和碳/碳復(fù)合材料等，尤以樹脂基復(fù)合材料的應(yīng)用最為廣泛[1,2]。目前運(yùn)用在航天器上的復(fù)合材料高性能樹脂基體主要有聚酰亞胺、環(huán)氧樹脂、雙馬來酰亞胺、氰酸脂及聚芳基乙炔。復(fù)合材料由于本身優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和物理機(jī)械性能，以及其它各方面的優(yōu)異性能使其成為了極具應(yīng)用前景的多功能材料之一。

為了保證航天器長壽命、全天候可靠穩(wěn)定運(yùn)行，對深層充電風(fēng)險進(jìn)行預(yù)測評估并加以防護(hù)設(shè)計，已經(jīng)成為航天器設(shè)計研制過程中不可或缺的重要環(huán)節(jié)。航天器材料的電阻率特性及其涂層材料的介電常數(shù)關(guān)系到航天器運(yùn)行的可靠性，因此，研究適用于航天器的復(fù)合材料電阻率測量技術(shù)，對提高深層充放電危害評估的準(zhǔn)確性[3]，并據(jù)此采取合理有效的防護(hù)設(shè)計具有重要意義。

航天器關(guān)鍵部位對其電性能都有明確要求。一般航天用聚酰亞胺要求具有耐高低溫、耐輻照、高力學(xué)性能和合適的電絕緣性能。由于太空等離子環(huán)境和空間高能電子輻射容易使帶電粒子沉積在部件材料表面及內(nèi)部，達(dá)到一定程度會造成內(nèi)帶電甚至將材料擊穿，對航天器危害巨大，因此總體單位明確提出了其材料體積電阻率在1×1012～1×1015Ω·cm 的測試要求，防止太空中的帶電粒子使材料帶電或被擊穿。

目前各航天器研制測試單位一般都擁有電阻率測試儀器，具備一定的材料電阻率測試能力，但是同時也存在問題。如為了解決多層隔熱材料抽吸放氣問題，航天器型號均要求采用薄膜表面開孔的新工藝，并且對開孔率、開孔大小、孔距排列方式有了新的要求；由于材料尺寸受到限制，以往的電阻率測試設(shè)備無法滿足該測試要求；特別是薄膜絕緣材料的電阻率一般由環(huán)形三電極進(jìn)行測試，而現(xiàn)有Keithley 8009尺寸上不能滿足型號用薄膜材料的測試要求，故本文通過仿真實驗及誤差分析，設(shè)計了一款環(huán)形電極搭建的測試系統(tǒng)。

2 電阻率測量原理

體積電阻率在105～1018Ω·cm或表面電阻率在104～1017Ω范圍內(nèi)的防靜電、絕緣材料一般采用環(huán)形三電極法進(jìn)行測量[4]。

三電極電阻率測量法的基本思路是，將恒壓源電壓施加在薄膜材料兩端，再測量經(jīng)過材料中產(chǎn)生的電流，根據(jù)材料的幾何特性找到電阻率和電壓以及測量電流之間的關(guān)系，進(jìn)而求出材料的電阻率。由于樣品的厚度會影響電力線在樣品中的分布，根據(jù)樣品的厚度應(yīng)采用不同的物理模型推導(dǎo)三電極測量電阻率計算公式[5]。

在試樣相對兩表面上放置的兩點(diǎn)之間所施加的直流電壓與電流之間的穩(wěn)態(tài)電流之商，該電流不包括沿材料表面的電流，在兩電極之間可能形成的極化可忽略不計。根據(jù)歐姆定律計算出電阻值，用算得的電阻值除以試樣的厚度得出的結(jié)果即為材料的體積電阻率。在試樣某一表面上的兩電極之間所施加電壓與經(jīng)過一定時間后流過兩電極之間的電流之商,該電流主要為流過表層電流，也包括一部分流過試樣體積的電流成本。在兩電極之間可能形成的極化可以忽略不計[6]。

如圖1所示，測量體積電阻率時，1、3是工作電極，2是保護(hù)電極，測得電阻率表達(dá)式為：

(1)

式中：Kv是保護(hù)電極有效面積；τ是被測樣品的平均厚度；V是供電電壓值；I是測量的電流值。

對于環(huán)形電極來說：

(2)

式中：D1是保護(hù)電極外徑；d是保護(hù)電極和環(huán)形電極間距；B是有效面積系數(shù)。

測量表面電阻率時，1、2是工作電極，3是保護(hù)電極，測得電阻率的表達(dá)式為：

(3)

圖1 使用環(huán)形三電極法測量電阻率示意圖Fig.1 Schematic diagram of resistivity measured using ring three-electrode method

電阻率一般由以下幾方面因素決定:首先它是給定已知電壓的函數(shù)，不過有時為了確定絕緣材料的電壓特性也會將電壓設(shè)為變量;電阻率還隨著充電時間的長度而變化，電壓加載時間越長，材料持續(xù)充電，電阻率越大;環(huán)境因素也會影響絕緣材料電阻率，通常濕度越大，電阻率越小。因此為了保證測量的精度，加載電壓、充電時間和環(huán)境因素應(yīng)盡量保持恒定。一般情況下，是用500 V電壓加載60 s。

本文設(shè)計的電阻率測試方案的系統(tǒng)框圖如圖2所示，主要包含靜電計或皮安表、高準(zhǔn)確度電壓源、不銹鋼環(huán)形電極以及屏蔽測試盒。一般需要將環(huán)形電極固定在屏蔽測試盒里以減小雜散電場的干擾可能帶來的測量誤差。

圖2 環(huán)形電極法電阻率測量方案示意圖Fig.2 Flow velocity sectional drawing

如果樣品是堅硬的材料，如玻璃、環(huán)氧樹脂或陶瓷，而電極也是堅硬的，那么應(yīng)該使用導(dǎo)電橡膠讓電極和被測樣品實現(xiàn)更好的接觸;同時，靜電計或皮安表應(yīng)該用低噪聲測試線接到屏蔽測試盒里與電極連接，盡量使大部分測試線和接頭均放到屏蔽測試盒中。本實驗中選用6517B靜電計輸出電壓并讀取通過環(huán)形電極的電流。

當(dāng)測量開始時，電壓源將初始化設(shè)置為0 V并維持一段時間，使殘余電荷消散掉；接著電壓源就會提供一個指定的電壓值(偏置電壓)給工作電極，并維持一定的時間(偏置時間)，這個偏置過程的作用是要讓測量回路中的電流穩(wěn)定下來；然后電壓源再輸出真正的測試電壓，等待指定的延時時間后測試儀就會對樣品的電阻率進(jìn)行測量，并將測量結(jié)果保存下來。

采用一套環(huán)形電極法測電阻率測量裝置。參考Keithley 8009自研了環(huán)形電極裝置，如圖3所示。

圖3 自研環(huán)形電極裝置圖Fig.3 Ring electrode device

3 環(huán)形電極設(shè)計

電極能測薄膜(直徑)尺寸為25～35 mm的樣片，因此對電極的尺寸有要求，環(huán)形電極外徑要做到30 mm左右。

在設(shè)計環(huán)形電極時，除了考慮電極外徑和內(nèi)徑的尺寸外，還要考慮環(huán)形電極和保護(hù)電極間的縫隙?？p隙的尺寸如何設(shè)計才能減小測試結(jié)果的測量誤差，我們引入數(shù)學(xué)模型來綜合考慮這個問題。環(huán)形電極法測表面電阻率的理論公式為：

(4)

式中：V為電壓；I為電流；R為環(huán)形電極內(nèi)側(cè)半徑；r為圓形電極半徑；縫寬d=R-r。當(dāng)d較小時，可有近似公式：

(5)

縫寬d不應(yīng)太小，因為上述公式成立的前提是兩電極滿足同圓心，且樣品均勻性較好，電流滿足軸對稱。通常兩電極不可能完全同心，相同偏心距下縫寬d越小影響越顯著。

圖4 鏡像電荷法研究電極偏心距、縫寬對測量結(jié)果的影響Fig.4 Study on the effect of electrode eccentricity and slit width on measurement results by image charge method

保持R和r不變，改變偏心距Δ，其電流分布見圖5所示，可見增加偏心距Δ,電流會嚴(yán)重偏離軸對稱。圖6給出了改變Δ時的電阻變化，發(fā)現(xiàn)當(dāng)嚴(yán)重偏心時，相對誤差已達(dá)到大約60%。

圖5 偏心距對電流分布的影響Fig.5 Influence of eccentricity on current distribution

圖6 偏心距對電阻率測量結(jié)果的影響Fig.6 Influence of eccentricity on resistivity measurement results

固定Δ=0.3 mm和r=30 mm，改變R=31～40 mm，由機(jī)械偏心導(dǎo)致的電阻相對誤差隨縫寬R-r的變化見圖7(a)。由圖7(a)可以發(fā)現(xiàn)，相同Δ時(對應(yīng)機(jī)械誤差相同)，縫寬d越小電阻誤差越大。隨后注意到縫寬d=R-r越大電阻也越大，這意味著加相同電壓，電流值隨縫寬變小，相對誤差變大?？紤]比較簡單的模型是其引起的相對誤差與電阻成正比，仿真見圖7(b)?？p寬和偏心距共同引起的總測試誤差由二者結(jié)合而成，見圖7(c)，由此可給出最佳縫寬dopti，最佳縫寬的值至少與兩點(diǎn)有關(guān)：使用的模型、設(shè)定的參數(shù)。采用相同的模型和參數(shù)下，研究dopti與r的關(guān)系更有意義。

圖7 電阻相對誤差隨縫寬R-r的變化Fig.7 Resistance relative error with slit width R-r

4 測試結(jié)果

根據(jù)設(shè)計自研的環(huán)形電極搭建的測試系統(tǒng)見圖8，測試結(jié)果見表1、表2。

圖8 薄膜電阻率測試系統(tǒng)Fig.8 Thin film resistivity test system

表1 表面電阻率測量結(jié)果Tab.1 Surface resistivity measurement results

表2 體積電阻率測量結(jié)果Tab.2 Volume resistivity measurement results

注：樣品1—半透絕緣塑料片；樣品2—復(fù)合材料薄膜。

5 結(jié) 論

復(fù)合材料對于保證航天器的壽命和可靠穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要[13，14]。本文重點(diǎn)是構(gòu)建適合航天器用薄膜樣品的電阻率測量系統(tǒng)。在深入研究電阻率測量理論，仔細(xì)考察薄膜樣品特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，自研設(shè)計了測試高值電阻率的環(huán)形電極，結(jié)合高精度測量設(shè)備和外部電路實現(xiàn)了電阻率測量的技術(shù)方案；再針對薄膜樣品的特點(diǎn)，設(shè)計特殊的環(huán)形電極功能模塊，使系統(tǒng)更加適合薄膜樣品的測量。

在實際應(yīng)用中，該系統(tǒng)對薄膜樣品可以給出精確穩(wěn)定的測量結(jié)果，針對薄膜特點(diǎn)設(shè)計的環(huán)形電極工作效果明顯，保證了測量的順利進(jìn)行。其中針對環(huán)形兩電極偏心誤差的仿真研究表明了電極設(shè)計偏差上下限對試驗測試結(jié)果誤差的影響，仿真研究進(jìn)一步指導(dǎo)設(shè)計增強(qiáng)了整個裝置測量精度，實驗結(jié)果顯示，環(huán)形電極薄膜電阻率測試裝置的測試精度能夠達(dá)到要求。