硬度壓痕表面積的共聚焦測(cè)量方法

張凱林，石 偉，程銀寶，王中宇

（1.北京航空航天大學(xué) 儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院，北京 100191；2.北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京 100095；3.中國(guó)計(jì)量大學(xué) 計(jì)量測(cè)試工程學(xué)院，浙江 杭州 310018）

引言

隨著科技的發(fā)展及新材料的不斷涌現(xiàn)，產(chǎn)品的多樣化和質(zhì)量對(duì)硬度測(cè)量及校準(zhǔn)提出了越來(lái)越高的要求，其中在新材料微小力及微壓痕超顯微硬度領(lǐng)域的測(cè)試尤為突出。硬度測(cè)量的方法很多，用于測(cè)量微小薄型試件的是顯微硬度計(jì)。硬度壓痕的測(cè)量主要有成像光學(xué)顯微鏡法和CCD（charge coupled device）方法。當(dāng)壓痕比較大時(shí)，壓痕邊緣的提取誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響很小，基本可以忽略；然而當(dāng)壓痕很小時(shí)，壓痕的邊緣變得很模糊，邊緣的提取誤差將對(duì)測(cè)量結(jié)果造成較大的影響。因此在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)[1]中明確規(guī)定，顯微維氏硬度計(jì)只能用于測(cè)量對(duì)角線長(zhǎng)度大于或者等于20 μm的壓痕。為使對(duì)角線長(zhǎng)度小于20 μm的微小壓痕測(cè)量更加精確，采用分辨率更高且能獲得壓痕三維數(shù)據(jù)的激光掃描共聚焦顯微鏡（laser scanning confocal microscope,LSCM）進(jìn)行測(cè)量。

國(guó)內(nèi)外的顯微硬度一般是通過(guò)CCD和成像光學(xué)顯微鏡進(jìn)行測(cè)量的，根據(jù)壓痕的二維投影數(shù)據(jù)，通過(guò)試驗(yàn)力與壓痕對(duì)角線計(jì)算出硬度。顯微維氏硬度的定義是通過(guò)實(shí)驗(yàn)力與壓痕表面積計(jì)算出硬度。在計(jì)量測(cè)試領(lǐng)域，LSCM 主要用于金屬、陶瓷等材料的研發(fā)和生產(chǎn)檢測(cè)，因其具有高分辨率及高成像對(duì)比度的優(yōu)勢(shì)，LSCM 能夠?qū)崿F(xiàn)樣本表面形狀的三維成像，內(nèi)部結(jié)構(gòu)的無(wú)損檢測(cè)等多種功能。共聚焦顯微鏡直接通過(guò)材料表面的反射光成像，不需要進(jìn)行熒光標(biāo)記，從而大大降低了操作的復(fù)雜度和應(yīng)用成本[2-3]。

使用LSCM 觀察微小物體的形狀和形貌在微小壓痕測(cè)量領(lǐng)域中相關(guān)研究較少。A.J.Winn[4]采用LSCM技術(shù)對(duì)高粒度氧化鋁陶瓷進(jìn)行表面信息的提取，研究陶瓷材料的硬度和斷裂韌性以及表面磨損情況；Fan Cheng[5]通過(guò)維氏硬度計(jì)對(duì)硅和碳化硅試樣進(jìn)行加工，比較兩種不同材料的硬度，并使用激光掃描共聚焦顯微鏡觀察壓痕形態(tài)；Li Ma[6]研究了不同壓痕力和球壓頭尺寸對(duì)布氏硬度的影響，利用LSCM 在三維空間測(cè)量壓痕并觀察它的剖面，結(jié)果表明根據(jù)壓痕邊緣表面的傾角確定布氏硬度壓痕的邊緣合理；Jong Do Kim[7]通過(guò)LSCM 對(duì)壓痕的測(cè)量，提出了通過(guò)體積參數(shù)計(jì)算洛氏硬度的模型，結(jié)果表明用深度表示洛氏硬度也可以用最小二乘法的一階模型表示，最小二乘法的多階模型也可以適當(dāng)采用體積變量表示洛氏硬度；Donghee Lee[8]通過(guò)共聚焦顯微壓痕法測(cè)量水凝膠的彈性，基于三維成像的LSCM和自動(dòng)圖像處理測(cè)量出壓痕的深度。Pierre-Hugues Allard[9]利用三維激光掃描儀和相應(yīng)的軟件對(duì)管道的機(jī)械損傷進(jìn)行檢測(cè)，解決了威脅管道的主要問(wèn)題。

本文對(duì)試驗(yàn)樣塊施加一定載荷，產(chǎn)生與壓頭形狀一致的四棱錐壓痕，通過(guò)LSCM測(cè)量出壓痕的形狀，進(jìn)而得到整個(gè)壓痕的三維數(shù)據(jù)。經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理去除無(wú)關(guān)數(shù)據(jù)后得到僅包含壓痕的三維數(shù)據(jù)，最后計(jì)算得到壓痕的表面積及其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

1 基本原理

1.1 共聚焦顯微鏡原理

激光掃描共聚焦顯微鏡是在傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，其原理如圖1所示。它以激光作為光源，采用敏感的光電倍增管（photomultiplier tube，PMT）作為檢測(cè)器，計(jì)算機(jī)控制掃描反射鏡，使數(shù)據(jù)的采集和顯示更加容易。通過(guò)針孔將激光束匯聚成點(diǎn)光源，對(duì)試樣焦平面上的每一點(diǎn)進(jìn)行掃描，采集到的光信號(hào)通過(guò)探測(cè)針孔進(jìn)行聚焦，被光電倍增管接收后輸入計(jì)算機(jī)，形成試樣的三維坐標(biāo)[10]。在這個(gè)光路中，只有處于焦平面位置的光穿過(guò)探測(cè)針孔，焦平面以外的光則被小孔過(guò)濾掉，使得非觀察點(diǎn)的背景呈黑色，反差增大，成像清晰。由于照明針孔與探測(cè)針孔相對(duì)于焦平面共軛，焦平面內(nèi)的點(diǎn)同時(shí)聚焦于照明針孔與探測(cè)針孔，焦平面外的點(diǎn)則不會(huì)在探測(cè)針孔處成像，即共聚焦[11]。以激光為光源對(duì)樣品進(jìn)行掃描測(cè)量，在此過(guò)程中共發(fā)生2次聚焦，故稱之為激光掃描共聚焦顯微鏡。

圖1 激光掃描共聚焦顯微鏡原理Fig.1 Principle of laser scanning confocal microscope

激光掃描共聚焦顯微鏡（LSCM）成像系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了顯微三維成像，三維空間的特征準(zhǔn)確測(cè)量，超高空間分辨率，非接觸式測(cè)量，精確、可靠和優(yōu)良的重復(fù)性，數(shù)據(jù)圖像可以及時(shí)輸出或長(zhǎng)期存儲(chǔ)。由于可見(jiàn)光學(xué)顯微鏡的分辨率受到衍射效應(yīng)的限制，最終只能達(dá)到照明波長(zhǎng)的2/5。與傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡相比，LSCM的分辨率除了與光的波長(zhǎng)有關(guān)外，主要取決于針孔的直徑與物鏡的數(shù)值孔徑[12]。如圖1所示，由于針孔P1，P2的存在，光源發(fā)出的光和檢測(cè)器接受的光都是點(diǎn)狀的，只有來(lái)自焦平面的光可以參與成像，其他來(lái)自焦平面上、下的光由于不能進(jìn)入針孔而不能參與成像，使共聚焦顯微鏡的橫向分辨率較成像光學(xué)顯微鏡提高30%左右。此外，由于掃描裝置的存在，LSCM 不但具有很高的橫向分辨率，最高可達(dá)0.2 μm，還具有很高的縱向分辨率，最高可以達(dá)到50 nm。這就增加了同一平面內(nèi)兩點(diǎn)之間的分辨率，使各橫斷面的圖像顯示清楚。通過(guò)使用共聚焦技術(shù)對(duì)微小硬度壓痕進(jìn)行測(cè)量，充分發(fā)揮了共聚焦顯微鏡分辨率高的特點(diǎn)，對(duì)于微小、薄型試件及脆硬試件的硬度測(cè)試具有重要意義。

1.2 壓痕測(cè)量原理

硬度測(cè)量就是用一定的載荷將規(guī)定的壓頭壓入被測(cè)試樣，以材料局部塑形變形的大小比較被測(cè)材料的軟硬。采用如圖2所示夾角為136°的金剛石四棱錐壓頭測(cè)量試樣的顯微硬度，以規(guī)定的試驗(yàn)力壓入材料表面，保持規(guī)定時(shí)間后卸除試驗(yàn)力，用四棱錐壓痕單位面積上所受的平均壓力表示硬度值[13]。

圖2 維氏硬度測(cè)量原理Fig.2 Schematic diagram of vickers hardness measurement

顯微維氏硬度的定義是實(shí)驗(yàn)力除以壓痕的表面積，如下式所示：

式中：F為試驗(yàn)力；d為壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度。

圖3為顯微維氏硬度計(jì)，包括力值加載系統(tǒng)和光學(xué)成像顯微鏡。在工程中通過(guò)力值加載系統(tǒng)打壓試樣產(chǎn)生壓痕，使用光學(xué)成像顯微鏡測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度來(lái)計(jì)算試樣的硬度。當(dāng)試驗(yàn)力較大時(shí)產(chǎn)生較大的壓痕，因此在實(shí)際中應(yīng)用公式（1）計(jì)算的結(jié)果誤差較小，基本可以忽略；當(dāng)壓痕較小時(shí)壓頭打壓試樣時(shí)會(huì)產(chǎn)生彈性變形和塑性變形，此時(shí)壓痕的彈性變形不能忽略。在壓痕較小時(shí)應(yīng)用對(duì)角線公式會(huì)產(chǎn)生較大的誤差，為了獲得準(zhǔn)確的硬度值，應(yīng)當(dāng)采用試驗(yàn)力除以壓痕表面積進(jìn)行計(jì)算。

圖3 顯微維氏硬度計(jì)Fig.3 Vickers hardness tester (force loading system and optical imaging microscope)

2 測(cè)量實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

2.1 測(cè)量實(shí)驗(yàn)

選擇硬度檢定中常用的鋼試樣作為測(cè)試試樣。施加載荷為100 gf和200 gf，采用如圖4所示HUE-LSCM 型共聚焦顯微鏡觀測(cè)，物鏡的數(shù)值孔徑為0.55 NA，測(cè)量視場(chǎng)為55 μm×55 μm，采集點(diǎn)數(shù)為1 024×1 024，測(cè)量的層析高度設(shè)置為0.1 μm。以0.1 μm為間隔逐層掃描測(cè)量試樣，獲得各層的數(shù)據(jù)之后對(duì)所有層之間進(jìn)行包絡(luò)擬合，得到壓痕的三維數(shù)據(jù)集合，即壓痕中每一點(diǎn)的三維坐標(biāo)。

圖4 激光掃描共聚焦顯微鏡Fig.4 Laser confocal scanning microscope

通過(guò)數(shù)據(jù)導(dǎo)入和點(diǎn)云重建得到壓痕的三維形貌，如圖5所示?？梢钥吹綁汉鄣倪吘壋尸F(xiàn)不規(guī)則的凸起，對(duì)于壓痕邊緣的確定有很大的影響。對(duì)三維數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，剔除掉與壓痕無(wú)關(guān)的平面數(shù)據(jù)、噪聲數(shù)據(jù)和壓痕邊緣的凸起。具體包括去除噪聲，旋轉(zhuǎn)平面法提取邊緣，剔除與壓痕無(wú)關(guān)數(shù)據(jù)，壓痕數(shù)據(jù)的二次篩選和壓痕表面積計(jì)算。

圖5 壓痕三維形貌Fig.5 Three-dimensional appearance of indentation

2.2 三維數(shù)據(jù)處理

在壓痕區(qū)域一般不進(jìn)行濾波處理，以保護(hù)壓痕數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。但由于試樣表面不一定光滑甚至有一些凹坑、凸起或較大的尖峰噪聲，非壓痕區(qū)域的噪聲會(huì)嚴(yán)重影響壓痕邊緣的提取，所以需要選取局部區(qū)域進(jìn)行濾波處理。采用掩膜圖像的方法提取噪聲所在區(qū)域，對(duì)噪聲區(qū)域進(jìn)行區(qū)域填充，對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行濾波，去除壓痕以外較大噪聲的影響。

壓痕是相對(duì)夾角為136°的四棱錐，壓痕的邊緣是凸起的峰形，提取壓痕就是提取壓痕邊緣峰值的極值點(diǎn)。采用旋轉(zhuǎn)平面法，以壓痕最低點(diǎn)P（見(jiàn)圖5）所在的與Z軸平行的軸為旋轉(zhuǎn)軸，取垂直于試樣的平面作為旋轉(zhuǎn)平面，該旋轉(zhuǎn)平面與試樣交線如圖6所示。P點(diǎn)的XY坐標(biāo)為（a,b），旋轉(zhuǎn)平面表達(dá)式如下：

圖6 壓痕截面圖形Fig.6 Indentation section figure

平面旋轉(zhuǎn)360°獲得壓痕的360個(gè)截面。將每一個(gè)截面的極值點(diǎn)組合起來(lái)便得到壓痕的邊緣。圖6即為任取一個(gè)壓痕旋轉(zhuǎn)截面，提取出截面中的極值點(diǎn)，極值點(diǎn)的左邊為壓痕部分，右邊為無(wú)關(guān)部分。去除與壓痕無(wú)關(guān)的部分就可實(shí)現(xiàn)壓痕的提取，完成壓痕點(diǎn)的第一次篩選。用旋轉(zhuǎn)平面法提取壓痕邊緣的結(jié)果如圖7所示。

圖7 旋轉(zhuǎn)截面提取壓痕邊緣Fig.7 Indentation edge extraction by rotating section

旋轉(zhuǎn)平面法提取出的區(qū)域不僅包含壓痕區(qū)域，還包含壓痕邊緣的噪聲，需進(jìn)行第二次篩選將壓痕邊緣噪聲去除。壓痕是由傾斜角為136°的標(biāo)準(zhǔn)四棱錐壓頭打壓生成的，因此壓痕區(qū)域的法向量的傾斜角應(yīng)為44°左右，點(diǎn)云法向量估計(jì)是對(duì)K-近鄰的N個(gè)點(diǎn)進(jìn)行平面擬合（平面過(guò)N點(diǎn)重心），最終求得平面法向量。

基于主成分分析（principal component analysis，PCA）算法進(jìn)行壓痕區(qū)域中點(diǎn)云的法向量估計(jì)[14]。因?yàn)槠渌惴ê?jiǎn)單、易實(shí)現(xiàn)，而且計(jì)算效率高、穩(wěn)定性強(qiáng)，已經(jīng)成為了一種最常用的點(diǎn)云法向量估計(jì)方法。算法過(guò)程是通過(guò)為每個(gè)采樣點(diǎn)構(gòu)建局部鄰域，通過(guò)計(jì)算點(diǎn)云中采樣點(diǎn)pi與其每個(gè)近鄰點(diǎn)構(gòu)成向量與法向量的點(diǎn)乘和最小，構(gòu)建出一個(gè)最小化的目標(biāo)函數(shù)：

式中：c為平均點(diǎn)的三維坐標(biāo)(x,y,z)；pij為近鄰點(diǎn)的三維坐標(biāo)；k為鄰域的近鄰點(diǎn)個(gè)數(shù)；n為法向量，法向量的模為1。根據(jù)PCA分析可知，尋求一個(gè)方向n，使所有鄰域點(diǎn)在方向n上的投影點(diǎn)的分布最為集中，也就意味著點(diǎn)在該方向上的投影方差最小，即PCA 中最小特征值對(duì)應(yīng)的特征向量。因此最小化目標(biāo)函數(shù)可以轉(zhuǎn)化為對(duì)局部鄰域協(xié)方差矩陣S進(jìn)行特征值分解，協(xié)方差矩陣S最小特征值對(duì)應(yīng)的特征向量即為pi點(diǎn)的法向量。pi點(diǎn)的局部鄰域協(xié)方差矩陣S為

式中：S為壓痕采樣點(diǎn)的局部鄰域協(xié)方差矩陣。法向量n的求解就是要對(duì)S進(jìn)行向量分解，然后取特征值最小的特征向量作為求解的法向量。

以規(guī)定的試驗(yàn)力F壓入材料表面測(cè)量顯微維氏硬度，用正四棱錐壓痕單位面積的平均壓力表示硬度值。如圖8所示，在打壓試樣的過(guò)程中，并不是整個(gè)壓痕區(qū)域都與壓頭接觸，壓痕邊緣的凸起部分與壓頭并沒(méi)有接觸，壓痕的表面積為壓頭打壓過(guò)程中與壓頭接觸部分的面積。在顯微維氏硬度測(cè)量中，要求壓頭的相對(duì)夾角為136°，因此與壓頭接觸的壓痕部分將產(chǎn)生與壓頭形狀一致的傾角，產(chǎn)生壓痕的夾角近似于136°，利用這一性質(zhì)可對(duì)壓痕數(shù)據(jù)進(jìn)行二次篩選。根據(jù)壓痕區(qū)域每一點(diǎn)三維數(shù)據(jù)的法向量的傾角來(lái)判斷該點(diǎn)是否位于壓痕區(qū)域，對(duì)壓痕點(diǎn)進(jìn)行二次篩選，獲得壓痕的真實(shí)表面積。

圖8 壓頭壓入試樣示意圖Fig.8 Schematic diagram of pressure head pressing sample

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

理論上的壓痕是正四棱錐，但由于壓頭形狀不理想和壓頭卸載之后試樣彈性變形的恢復(fù)，實(shí)際的壓痕呈現(xiàn)為近似四棱錐形狀，不能簡(jiǎn)單地采用四棱錐的形狀公式計(jì)算壓痕的表面積。使用曲面域Delaunary 三角網(wǎng)格直接構(gòu)造算法[15]將壓痕區(qū)域的三維數(shù)據(jù)點(diǎn)與相鄰點(diǎn)連接，形成三角形的網(wǎng)格化，計(jì)算每個(gè)小三角形的面積并求和，可以得到整個(gè)三維數(shù)據(jù)壓痕形成的表面積，如圖9所示。本文采用三角剖分法將壓痕三維數(shù)據(jù)點(diǎn)云進(jìn)行三角形網(wǎng)格化處理，將點(diǎn)云中所有的點(diǎn)作為端點(diǎn)構(gòu)成封閉形狀，每個(gè)小三角形的邊除了端點(diǎn)不包含點(diǎn)云中的任何點(diǎn)，也沒(méi)有相交的邊，圖形中所有的面都是三角形，所有三角形的合集構(gòu)成壓痕的表面積。

圖9 壓痕三角形網(wǎng)格化Fig.9 Indentation triangle meshing

對(duì)LSCM 得到的壓痕的三維坐標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，經(jīng)過(guò)局部濾波、邊緣提取、壓痕提取和壓痕表面積計(jì)算后得到壓痕的表面積，通過(guò)計(jì)算得到試樣的硬度值見(jiàn)表1所示。兩種測(cè)量方法應(yīng)用的測(cè)量原理不同，共聚焦測(cè)量方法與傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法得到的硬度值有一定差異，但大多處于高硬度值范圍。在硬度測(cè)量領(lǐng)域，采取的測(cè)量原理不同，得到的硬度值不能直接比較，只能起一定的參考作用，進(jìn)一步分析需要比較兩種測(cè)量方法的重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

表1 實(shí)驗(yàn)得到的硬度值Table1 Hardness value obtained by experiment

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

當(dāng)分別用200 gf和100 gf 試驗(yàn)力打壓同一試樣時(shí)，傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法與共聚焦測(cè)量方法得到的硬度值盡管不相同，但差別不大，如圖10和圖11所示。由圖10和圖11可以看出，共聚焦測(cè)量得到的硬度值普遍比傳統(tǒng)方法測(cè)量得到的硬度值大，這是因?yàn)閭鹘y(tǒng)方法通過(guò)測(cè)量壓痕投影的對(duì)角線，將壓痕當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)四棱錐計(jì)算得到硬度值；但是在壓頭打壓試樣的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生彈性形變和塑性形變，當(dāng)卸載壓頭后試樣的彈性形變恢復(fù)，留下的壓痕并不是標(biāo)準(zhǔn)的四棱錐，而是比標(biāo)準(zhǔn)四棱錐較小的壓痕。因此通過(guò)處理共聚焦測(cè)量壓痕的三維數(shù)據(jù)得到壓痕實(shí)際表面積換算出的硬度值，比傳統(tǒng)對(duì)角線方法測(cè)量的硬度值稍大，由實(shí)驗(yàn)可知兩種方法測(cè)量的結(jié)果相差4%左右。

圖10 200 gf時(shí)測(cè)量硬度值Fig.10 Hardness value measured at 200 gf

圖11 100 gf時(shí)測(cè)量硬度值Fig.11 Hardness value measured at 100 gf

硬度測(cè)量系統(tǒng)分為力加載系統(tǒng)和壓痕測(cè)量系統(tǒng)，在本實(shí)驗(yàn)中采用與傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法相同的力加載系統(tǒng)。兩種方法的壓痕測(cè)量系統(tǒng)使用不同的顯微鏡，采用不同的硬度計(jì)算公式對(duì)壓痕測(cè)量系統(tǒng)的不確定度進(jìn)行分析計(jì)算，可以更好地比較兩種測(cè)量方法的差異。

壓痕測(cè)量系統(tǒng)的不確定度來(lái)源，主要是重復(fù)測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、標(biāo)準(zhǔn)刻線尺引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度和壓痕測(cè)量系統(tǒng)分辨率引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

1）重復(fù)測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ux（A類不確定度）

其公式為

2）標(biāo)準(zhǔn)刻線尺的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,LRS（B類不確定度）

標(biāo)準(zhǔn)刻線尺的擴(kuò)展不確定度為ULRS=0.5 μm(k=2)，量程L為1 mm。則標(biāo)準(zhǔn)刻線尺的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

3）壓痕測(cè)量系統(tǒng)分辨率引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,ms（B類不確定度）

采用波長(zhǎng)為0.55 μm的綠光作為光源，鏡頭的數(shù)值孔徑為0.55，常數(shù)一般取0.61，共聚焦測(cè)量中的常數(shù)比傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡小30%。則壓痕測(cè)量系統(tǒng)的分辨率為

式中：λ為波長(zhǎng)；NA為鏡頭的數(shù)值孔徑；k為常數(shù)；δ為測(cè)量系統(tǒng)的分辨率。

由（8）式可知本實(shí)驗(yàn)中所用共聚焦顯微鏡的橫向分辨率為0.43 μm，縱向分辨率為0.1 μm，將橫向與縱向分辨率進(jìn)行合成，共聚焦測(cè)量系統(tǒng)三維空間的分辨率為0.44 μm。已知刻線尺量程L為1 mm，將其看作矩形分布，則壓痕測(cè)量系統(tǒng)的分辨率引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

傳統(tǒng)顯微鏡：

共聚焦顯微鏡：

4）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

壓痕測(cè)量系統(tǒng)引入的誤差靈敏度系數(shù)c1=的最佳估計(jì)值取多次獨(dú)立觀測(cè)值的算術(shù)平均值。本實(shí)驗(yàn)中各影響因素之間無(wú)相關(guān)關(guān)系，故采用方和根法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。壓痕測(cè)量系統(tǒng)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

壓痕測(cè)量系統(tǒng)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如表2所示。由表2可以看出，在200 gf和100 gf 試驗(yàn)力下傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度比共聚焦測(cè)量方法的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度平均大1 HV，表明共聚焦測(cè)量方法比成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法穩(wěn)定性要好。綜上所述，硬度微小壓痕測(cè)量中共聚焦測(cè)量方法的分辨率更高、VH穩(wěn)定性更好，通過(guò)共聚焦顯微鏡壓痕表面積測(cè)量方法可以得到更精確的硬度值。

表2 壓痕測(cè)量系統(tǒng)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表Table2 Summary of standard uncertainty synthesized by indentation measurement system

3 結(jié)論

本文在激光掃描共聚焦顯微鏡測(cè)量三維數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，提出了一種與傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法不同的顯微硬度測(cè)量方法，充分發(fā)揮LSCM高精度、高分辨率、較高的縱向分辨率和軸向分辨率的特點(diǎn)。對(duì)壓痕數(shù)據(jù)進(jìn)行濾波、旋轉(zhuǎn)平面法提取邊緣、提取壓痕和計(jì)算壓痕表面積等數(shù)據(jù)處理過(guò)程，準(zhǔn)確提取壓頭打壓過(guò)程中試樣與壓頭接觸部分的壓痕并計(jì)算壓痕的表面積。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法可以實(shí)現(xiàn)高精度的微小硬度壓痕測(cè)量。與傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法相比，基于共聚焦的硬度壓痕表面積測(cè)量方法提供了一種更精密、準(zhǔn)確度更高的測(cè)量方法，共聚焦方法的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度比傳統(tǒng)成像光學(xué)顯微鏡測(cè)量方法的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度平均小1HV。該方法不僅可以滿足壓痕表面積的測(cè)量需要，也可以測(cè)量不同材料、不同試驗(yàn)力下壓痕的形貌，實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)的壓痕形貌的變化研究。