玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁基復(fù)合材料的界面結(jié)構(gòu)及力學(xué)行為

范才河，胡澤藝，陳喜紅，周新鵬，歐 玲，陽建君

玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁基復(fù)合材料的界面結(jié)構(gòu)及力學(xué)行為

范才河1，胡澤藝1，陳喜紅2，周新鵬2，歐 玲1，陽建君1

(1. 湖南工業(yè)大學(xué) 冶金與材料工程學(xué)院，株洲 412007；2. 中國中車 株洲電力機(jī)車有限公司，株洲 412007)

采用噴射成形技術(shù)制備7A04鋁合金及玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁合金復(fù)合材料，利用金相顯微鏡(OM)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)和能譜(EDS)分析復(fù)合材料微觀組織和界面結(jié)構(gòu)，對比研究復(fù)合材料的力學(xué)性能。結(jié)果表明：玄武巖顆粒在鋁基體中彌散分布，并與鋁基體形成強(qiáng)力結(jié)合界面，玄武巖顆粒邊緣的SiO2不斷被反應(yīng)生成的Al2O3取代，形成一層幾十納米厚度的高溫反應(yīng)層，反應(yīng)生成的Al2O3強(qiáng)化玄武巖顆粒與鋁基體的結(jié)合界面；彌散分布的玄武巖顆粒促進(jìn)基體中位錯(cuò)增殖、空位形成和析出相的析出，析出相主要以板狀的(MgZn2)相和亮白色條狀或橢球狀的(Al2Mg3Zn3)相為主，結(jié)合界面、高位錯(cuò)密度及彌散分布的第二相顯著提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度分別達(dá)667 MPa 和696 MPa，與未添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金相比分別提高10.4%和10.1%。

玄武巖顆粒；鋁基復(fù)合材料；微觀結(jié)構(gòu)；界面結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能

玄武巖纖維由于具有高的強(qiáng)度、優(yōu)良的耐磨性能和化學(xué)穩(wěn)定性等，已用來制備性能優(yōu)異的樹脂基復(fù)合材料[1?4]，在摩擦材料、隔熱材料、建筑材料以及裝飾材料等方面的應(yīng)用研究也有大量的報(bào)道[5?9]。特別是近年來，采用玄武巖纖維制備金屬基復(fù)合材料也有了探索性的研究[10?14]。AKHLAGHI等[10]通過研究玄武巖纖維增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料中纖維的熱行為，發(fā)現(xiàn)隨著溫度的提高和纖維暴露時(shí)間的延長，材料強(qiáng)度顯著下降。VANNAN等[11?12]發(fā)現(xiàn)壓力浸滲是制備玄武巖纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的理想方法，但隨著纖維體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的延展性明顯降低。KARTHIGEYAN等[13]研究發(fā)現(xiàn)在玄武巖短纖維表面鍍銅可以提高玄武巖纖維與基體間界面的結(jié)合力。謝雨凌等[14]采用壓力浸滲法制備了玄武巖纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，分析了玄武巖纖維與鋁基體之間界面的主要反應(yīng)及反應(yīng)層對界面結(jié)合強(qiáng)度的作用?？梢?，已有的研究主要集中在玄武巖纖維增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料方面的研究，而玄武巖顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的研究尚未見報(bào)道。

本文作者采用噴射成形技術(shù)來制備玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁基復(fù)合材料，對比研究玄武巖顆粒對鋁基體的微觀組織、界面結(jié)構(gòu)及力學(xué)形為的影響，探討玄武巖顆粒在鋁基體中的強(qiáng)化機(jī)制，為玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的工業(yè)化應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。

1. 實(shí)驗(yàn)

采用7A04鋁合金作為基體材料，自制的玄武巖顆粒為增強(qiáng)相。7A04鋁合金的化學(xué)成分為Al- 6.1Zn-2.4Mg-1.6Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)，雜質(zhì)Fe、Si含量小于0.2%。玄武巖顆粒的成分如表1所列，顆粒尺寸介于1~10 μm之間，其形貌如圖1所示。本實(shí)驗(yàn)選取的玄武巖顆粒的2.72 g/cm3，使用溫度為13~923 K，線膨脹系數(shù)為5.5×10?6/K。

在自行研制的SF380大型噴射成形設(shè)備上制備7A04鋁合金和玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁合金復(fù)合材料。鋁合金在石墨坩堝中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1053 K，整個(gè)熔煉和精煉過程均采用無水N2保護(hù)，以減少合金的氧化；Zn、Mg和Cu均以中間合金Al-40Zn、Al-50Mg和Al-20Cu的方式加入。鋁合金精煉完成后升溫到1103 K，經(jīng)過密封流道澆入已預(yù)熱的石墨坩堝中，坩堝中的熔液通過內(nèi)孔徑為3~5 mm的導(dǎo)液管流出，并在霧化器中霧化。采用定量送粉裝置向霧化器中輸送玄武巖顆粒，顆粒在霧化器中與高壓N2(壓力為0.5~1.5 MPa)充分混合。玄武巖顆粒與已霧化的固、液態(tài)顆粒共同沉積在距霧化器約100~250 mm的圓形鐵基體板上，制備出150 mm×1000 mm的玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料沉積坯，沉積坯中含2%~5%(體積分?jǐn)?shù))的玄武巖顆粒。將7A04Al和BP/7A04Al復(fù)合材料沉積坯加工成120 mm×500 mm的圓錠后在723 K溫度下擠壓成30mm的圓棒，擠壓比為16:1。圓棒經(jīng)733 K固溶1.5 h后淬火，在393 K時(shí)效18 h后測試其微觀組織和力學(xué)性能。

圖1 玄武巖顆粒的形貌

表1 玄武巖顆?；瘜W(xué)成分

采用M6光學(xué)顯微鏡(OM)觀察增強(qiáng)顆粒在鋁基體中的分布及形貌，采用Helios Nanolab 600i掃描電鏡(SEM)和Titan G2 60?300透射電鏡(TEM)分析試樣的微觀結(jié)構(gòu)，透射試樣采用機(jī)械預(yù)減薄至80 um左右后進(jìn)行雙噴電解，電解液為硝酸+甲醇(硝酸和甲醇的體積比為1:3)，溫度低于248 K。采用INCA OXFORD能譜儀分析試樣的元素構(gòu)成。在Instron 3369拉伸機(jī)上進(jìn)行試樣的室溫拉伸性能測試，拉伸速度為 1.0 mm/min。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織

噴射成形7A04Al和玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁合金復(fù)合材料的金相顯微組織如圖2所示。由圖2可見，噴射成形7A04Al坯料存在一定量的孔隙，致密度約為95%，需經(jīng)后續(xù)致密化加工實(shí)現(xiàn)完全致密(見圖2(a))；玄武巖顆粒彌散分布在鋁基體中，沒有觀察到玄武巖顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，大部分玄武巖顆粒粒度介于1~10 μm之間，與SEM像所示的顆粒尺寸完全一致(見圖1)，這表明不同尺寸的增強(qiáng)顆粒均可在噴射成形過程中被有效捕獲并均勻分布。同時(shí)可見，鋁合金基體存在少量的孔隙，但增強(qiáng)顆粒與基體界面結(jié)合良好(見圖2(b))。

圖2 噴射成形7A04Al和BP/7A04Al復(fù)合材料的金相組織

擠壓態(tài)及熱處理后7A04Al和BP/7A04Al復(fù)合材料的TEM像如圖3所示。由圖3可見，擠壓態(tài)合金及復(fù)合材料組織致密、增強(qiáng)顆粒與基體的結(jié)合界面清晰平滑。從圖3(a)可以看出，擠壓態(tài)7A04Al存在一定量的位錯(cuò)和少量的(MgZn2)析出相，而熱處理態(tài)7A04Al基體中的位錯(cuò)基本消失，析出相主要以(MgZn2)相和(Al2Mg3Zn3)相為主(見圖3(b))。從圖3(c)可以看出，與擠壓態(tài)7A04Al相比較，BP/7A04Al復(fù)合材料基體中存在大量的位錯(cuò)，玄武巖顆粒附近的位錯(cuò)密度最高，鋁基體中析出相主要為板狀的(MgZn2)析出相，其它析出相尺寸相對較小。從圖3(d)可見，擠壓態(tài)BP/7A04Al復(fù)合材料經(jīng)固溶時(shí)效處理后，析出相主要為板狀的(MgZn2)相和亮白色條狀或橢球狀的(Al2Mg3Zn3)相，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)少量的含F(xiàn)e、Si的雜質(zhì)相，如白色條狀或塊狀的AlFeMn結(jié)晶相和附著在相上的Mg2Si相；對比發(fā)現(xiàn)，與擠壓態(tài)BP/7A04Al復(fù)合材料相比較，熱處理后合金基體中的位錯(cuò)密度顯著降低，(MgZn2)相的尺寸顯著增大，這主要是由于合金在固溶時(shí)效過程中發(fā)生了回復(fù)，而析出相不斷長大造成的。

圖3 擠壓態(tài)及熱處理后7A04Al和BP/7A04Al復(fù)合材料的TEM像

2.2 界面結(jié)構(gòu)

噴射成形BP/7A04鋁合金基體?玄武巖顆粒界面的TEM特征如圖4所示。由圖4可見，玄武巖顆粒強(qiáng)力嵌入在鋁基體的晶界或晶內(nèi)，并在雙噴電解過程中仍不脫落(見圖4(a))；近界面附近的鋁基體中可觀察到大量的位錯(cuò)，位錯(cuò)源位于增強(qiáng)顆粒與鋁基體的界面處，遠(yuǎn)離界面鋁基體的位錯(cuò)密度顯著降低(見圖4(b))；圖4(c)中可以清晰地觀察到玄武巖顆粒存在一過渡區(qū)域，過渡區(qū)域與鋁基體之間的界面清晰可見，在更高倍數(shù)下觀察鋁基體與過渡區(qū)之間的界面并不是光滑的平面，而是凸凹不平的粗糙界面，如圖4(d)中曲線所示。

在圖4(c)中，7A04鋁合金基體(點(diǎn))、界面附近鋁基體(點(diǎn))、過渡區(qū)(點(diǎn))及玄武巖顆粒(點(diǎn))的EDS元素分析結(jié)果如表2所示。由表2可見，與遠(yuǎn)離界面鋁基體相比較，界面附近鋁基體中Si元素的含量略有上升，其它元素含量變化不大，鋁基體中基本上不含Na、K和Ca元素；玄武巖顆粒與過渡區(qū)的元素組成有明顯的區(qū)別，與玄武巖顆粒相比，過渡區(qū)中Si元素含量有明顯下降，Al元素含量有明顯上升。

圖4 噴射成形BP/7A04Al復(fù)合材料增強(qiáng)顆粒?基體界面的TEM像

表2 鋁基體、玄武巖顆粒及其邊緣的EDS元素分析結(jié)果

2.3 力學(xué)性能

固溶時(shí)效處理后，7A04鋁合金及玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁合金復(fù)合材料的應(yīng)力?應(yīng)變曲線如圖5所示。由圖5可見，玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度、極限拉伸強(qiáng)度及伸長率均大于未添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金的。未添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金的屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度分別為604 MPa和632 MPa，玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度分別為667 MPa和696 MPa，與未添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金相比分別提高10.4%和10.1%。

圖5 固溶時(shí)效處理后7A04Al和BP/7A04Al復(fù)合材料的應(yīng)力?應(yīng)變曲線

7A04鋁合金及其玄武巖顆粒增強(qiáng)7A04鋁合金復(fù)合材料的室溫拉伸斷口形貌如圖6所示。由圖6可見，兩種材料均表現(xiàn)出了韌性斷裂的特征，斷面較平整，可觀察到大量的韌窩。與圖6(a)相比較，在圖6(b)中可觀察到玄武巖顆粒被拔出后留下的凹坑，且凹坑中存在大量碎屑；進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)這些碎屑是玄武巖顆粒拔出過程中撕裂的鋁基體，如圖6(b)中箭頭所示。

圖6 7A04Al和BP/7A04Al復(fù)合材料的室溫拉伸斷口的SEM像

3 分析與討論

3.1 界面分析

本實(shí)驗(yàn)中，鋁基體中增強(qiáng)顆粒的來源主要有兩種方式，一是在鋁液霧化過程中直接嵌入半固態(tài)液滴，另一種是在共沉積過程中直接被鋁合金液滴捕獲。被捕獲的增強(qiáng)顆粒與鋁基體形成強(qiáng)力結(jié)合界面。圖4(c)中可清晰地觀察到玄武巖顆粒與鋁基體間的過渡區(qū)，EDS分析表明過渡區(qū)的元素組成與玄武巖顆粒中心有明顯的區(qū)別，這是由于在玄武巖顆粒成分構(gòu)成中占絕對多數(shù)的SiO2與玄武巖顆粒附近的鋁基體發(fā)生了高溫反應(yīng)[11]：

4Al+3SiO2=3Si+2Al2O3(1)

由式(1)可見，玄武巖顆粒邊緣中的SiO2不斷被反應(yīng)生成的Al2O3取代，從而導(dǎo)致玄武巖顆粒邊緣的Al元素含量顯著增加，盡管反應(yīng)生成的Si元素和基體中的Al不發(fā)生反應(yīng)，但Si在梯度的驅(qū)動(dòng)下可以向Al基體中擴(kuò)散，這就導(dǎo)致了玄武巖顆粒附近的鋁基體中Si元素含量增加，而玄武巖顆粒邊緣中的Si元素含量明顯減少(見表2)。已有研究表明[8, 11]，與SiO2相比較，反應(yīng)生成的Al2O3與鋁基體具有更好的相容性，可以形成共格強(qiáng)結(jié)合界面?？梢?，玄武巖顆粒邊緣區(qū)其實(shí)就是一層幾十納米厚度的反應(yīng)層，反應(yīng)生成的Al2O3部分取代玄武巖顆粒中的SiO2。結(jié)合前面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，玄武巖顆粒與鋁基體間這種較強(qiáng)的共格結(jié)合面的存在，提高了玄武巖顆粒與鋁基體界面的結(jié)合力，從而導(dǎo)致試樣在拉伸過程中玄武巖顆粒附近的鋁基體被撕裂，部分碎屑粘在玄武巖顆粒上被帶走，剩余部分留在凹坑中(見圖6)。這種反應(yīng)界面對玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料力學(xué)性能的提高具有重要意義。

3.2 強(qiáng)化機(jī)理

與未添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金相比，添加玄武巖顆粒的鋁合金具有更高的屈服強(qiáng)度，這主要是由于試樣在拉伸變形過程中玄武巖顆粒阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的結(jié)果。采用噴射成形工藝制備的玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，增強(qiáng)顆粒在鋁基體中彌散分布(見圖2)，由于玄武巖顆粒和基體鋁合金熱膨脹系數(shù)之間存在巨大差異，產(chǎn)生了大量的熱錯(cuò)配應(yīng)力，使得復(fù)合材料熱處理后很容易在界面附近基體一側(cè)產(chǎn)生熱應(yīng)力和熱應(yīng)變，從而誘發(fā)產(chǎn)生位錯(cuò)并在界面處塞積并形成大量的微畸變區(qū)，尤其是在顆粒的尖角處應(yīng)力集中最為嚴(yán)重，位錯(cuò)密度也更高(見圖3(a)和4(b))。彌散分布的增強(qiáng)顆粒及其附近位錯(cuò)密度的提高均增加了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，有利于試樣屈服強(qiáng)度的提高[12]。

金屬的塑性變形是通過位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來實(shí)現(xiàn)的，與未添加玄武巖顆粒的鋁合金相比，添加玄武巖顆粒的鋁合金中的障礙更多，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力更大；同時(shí)，彌散分布的增強(qiáng)顆粒加劇了附近鋁基體中原子發(fā)生畸變，導(dǎo)致溶質(zhì)原子在擴(kuò)展位錯(cuò)處發(fā)生偏聚，從而促進(jìn)柯氏氣團(tuán)的形成，進(jìn)一步增加了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力。鋁基體中的玄武巖顆粒不僅自身具有較強(qiáng)的阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的能力，而且還通過促進(jìn)柯氏氣團(tuán)的形成進(jìn)一步強(qiáng)化對位錯(cuò)集群的釘扎能力，從而提高試樣的屈服強(qiáng)度。

動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效(Dynamic strain ageing, DSA)的強(qiáng)度與析出相含量相關(guān)，析出相含量越大，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到的阻礙就越強(qiáng)[14]。固溶時(shí)效處理后7A04鋁合金及其復(fù)合材料的析出相形貌如圖7所示。由圖7可見，兩種材料經(jīng)相同固溶時(shí)效工藝處理后，析出相的形貌基本相同、尺寸基本一致，但添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金試樣中析出相的數(shù)量明顯多于未添加玄武巖顆粒的試樣。已有學(xué)者發(fā)現(xiàn)，SiC/2014 A1復(fù)合材料中，SiC增強(qiáng)顆粒的加入導(dǎo)致基體熱錯(cuò)配應(yīng)力增大，從而引起位錯(cuò)密度增加，高的位錯(cuò)密度促進(jìn)了亞穩(wěn)相的非均勻形核，有利于析出相的形成和長大[15?16]，這與本論文的研究結(jié)果是一致的。對比圖3(b)和(d)可見，添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金試樣中的析出相尺寸明顯大于未添加玄武巖顆粒的鋁合金，這主要是因?yàn)樾鋷r顆粒的加入顯著增加了基體的位錯(cuò)密度和促進(jìn)了固溶過程中大量空位的形成，加快了時(shí)效初期原子擴(kuò)散速度，大大促進(jìn)了析出相的形核和長大，使溶質(zhì)原子以極大的速度叢聚形成GP區(qū)。

研究表明[17]，增強(qiáng)顆粒和析出相對屈服強(qiáng)度的增強(qiáng)效率隨著粒度減小而增加。增強(qiáng)顆粒及析出相與基體熱膨脹系數(shù)差異的所導(dǎo)致的熱錯(cuò)配區(qū)域數(shù)量和體積相應(yīng)增大，因而產(chǎn)生幾何必須位錯(cuò)的幾率也大幅增加，幾何必須位錯(cuò)產(chǎn)生的屈服強(qiáng)度增量為[18]

4 結(jié)論

1) 采用噴射成形工藝制備的玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能，其屈服強(qiáng)度和極限拉伸強(qiáng)度分別達(dá)667 MPa和696 MPa，與未添加玄武巖顆粒的7A04鋁合金相比分別提高10.4%和10.1%。

2) 玄武巖顆粒在鋁基體中彌散分布，玄武巖顆粒在高溫下與鋁基體發(fā)生了反應(yīng)，在其邊緣形成了一層幾十納米厚度的高溫反應(yīng)層，反應(yīng)生成的Al2O3強(qiáng)化了玄武巖顆粒與鋁基體的結(jié)合界面。

3) 玄武巖顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)制，主要是由于玄武巖顆粒阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)、促進(jìn)基體中第二相的形成以及在它周圍導(dǎo)致的位錯(cuò)增殖。

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Interface structure and mechanical behavior of basalt particle reinforced aluminum matrix composites

FAN Cai-he1, HU Zhe-yi1, CHEN Xi-hong2, ZHOU Xin-peng2, OU Ling1, YANG Jian-jun1

(1. School of Metallurgical and Material Engineering, Hunan University of Technology, Zhuzhou 412007, China; 2. CRRC Zhuzhou Electric Locomotive Co., Ltd., Zhuzhou 412007, China)

The 7A04 aluminum alloy and basalt particle reinforced 7A04 aluminum composite (BP/7A04 Al composite) were prepared by spray forming technology. The microstructures and mechanical properties of the composites were investigated. The results show that the basalt particles uniformly disperse in the aluminum matrix, and form strong interface with the aluminum substrate. SiO2on the edge of the basalt particles replaced by Al2O3is produced by chemical reactions, form a high temperature reaction layer of tens of nanometers, and the combination interface of basalt particles and aluminum matrix is strengthened by Al2O3. Diffuse distribution basalt particles promote the dislocation multiplication, vacancy formation and phase precipitation in the matrix, and the main precipitations are plate(MgZn2) and a bright white strip or elliptic spherical(Al2Mg3Zn3) phase. Combined interface, the high dislocation density and second phase of diffuse distribution significantly improve the mechanical properties of composite materials. Al2O3layer with thickness of several tens of nanometers forms on the basalt-Al boundary. The formation of the Al2O3layer improves the interface bonding strength between the basalt particles and the aluminum matrix. The yield strength of BP/7A04 Al composite (667 MPa) is increased by 10.4%, meanwhile, the ultimate tensile strength (696 MPa) is increased by 10.1%. The use of basalt particles to reinforce 7A04 aluminum alloy results in the improvement of mechanical properties, comparing to those of 7A04 aluminum alloy.

basalt particles; aluminum matrix composites; microstructure; interface structure; mechanical properties

Project(51704107) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2017JJ2073) supported by the National Natural Science Foundation of Hunan Province, China

2018-09-28;

2019-08-20

FAN Cai-he; Tel: +86-731-22183432; E-mail: 369581813@qq.com

1004-0609(2020)-01-0040-08

TG146.2

A

10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-39311

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51704107)；湖南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2017JJ2073)

2018-09-28；

2019-08-20

范才河，副教授，博士；電話：0731-22183432；E-mail：369581813@qq.com

(編輯 李艷紅)