不同熱成形工藝下TA32鈦合金的流變性能及組織演變

蘇 楠，陳明和，梁錫梅，羅 峰

(南京航空航天大學，江蘇 南京 210016)

TA32鈦合金是一種新型近α型高溫鈦合金，常溫下屈強比高、彈性模量小，板材成形變形范圍窄、易開裂、回彈大、尺寸精度難于保證，因而普遍采用熱成形方式成形[1-3]。熱成形工序主要包括毛坯切割、毛坯預處理、常溫試模、加熱、保溫、成形、保壓、冷卻等[4]。區(qū)別于冷成形，加入溫度變量的熱成形工藝對材料性能影響更為顯著，熱成形工藝參數(shù)主要有成形溫度、保溫時間、保壓時間及溫度時間的復合參數(shù)(升溫速率、冷卻速率)，不同工藝參數(shù)對熱成形過程和成形件的質量影響較大[5-7]。TA32鈦合金板材熱成形過程中的氧化問題也不可忽略。α-Ti中能固溶34%(原子分數(shù))的氧，而且氧元素為α穩(wěn)定元素，TA32鈦合金在空氣中長時間暴露不僅可以在表面形成氧化層，氧元素也可以向基體內部擴散形成脆性富氧層。氧化層會影響鈦合金的力學性能、耐磨損性、電化學性能等使用性能[8-9]。TA32鈦合金熱成形件的氧化程度與熱成形工藝相關，同時會受到熱成形過程中所使用的高溫潤滑劑的影響[10]。石墨與氮化硼是常用的高溫抗氧化劑兼潤滑劑，二者在不同熱成形工藝下的抗氧化效果不同。

依坯料放入時間的不同，熱成形工藝一般分為2種:①隨爐成形，即模具與坯料同時升溫后成形-保壓-冷卻；②到溫成形，即模具加熱到溫后放入零件成形-保壓-冷卻。因為二者的區(qū)別主要在于坯料放入模具及成形件取出時間的不同，所以隨爐熱成形和到溫熱成形的共性影響因素主要有5個:①成形溫度；②應變速率；③保溫時間；④應變量；⑤保壓時間，而它們的特性影響因素有3個:①升溫速率；②冷卻方式；③表面氧化程度。其中保壓時間參數(shù)由應力松弛實驗獲得，是成形后應力釋放與尺寸校形的過程，并不影響TA32鈦合金的成形性能。

合適的熱成形工藝是保證TA32鈦合金鈑金件應用的重要條件，因此研究TA32鈦合金在熱變形條件下的流變性能及組織演變具有重要的理論意義和工程應用價值。通過高溫拉伸試驗模擬熱成形條件，研究分析隨爐成形與到溫成形過程中共性影響因素成形溫度、應變速率、保溫時間和變形量以及特性影響因素升溫速率和冷卻方式對TA32鈦合金流變行為及成形后性能的影響，探尋拉伸性能與組織的變化規(guī)律；同時設計兩因素兩水平工藝試驗，分析不同高溫潤滑劑及熱成形條件下TA32鈦合金的抗氧化性能，以確定TA32鈦合金板材熱成形的最佳工藝參數(shù)。

1 實 驗

1.1 實驗材料

實驗原材料為寶鈦集團有限公司提供的1.5 mm厚TA32鈦合金軋制板材，熱處理狀態(tài)為M態(tài)，化學成分如表1所示。TA32鈦合金板材表面及截面(水平為橫向)原始組織形貌見圖1。板材熱成形過程中采用的高溫潤滑劑為膠體石墨與立方氮化硼(CBN)粉末。每10 g粉末加入25 mL酒精和25 mL丙酮，攪拌均勻制成懸浮液，用氣壓噴涂至試件表面。

表1TA32鈦合金板材的化學成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of TA32 titanium alloy plate

圖1 TA32鈦合金板材的原始組織形貌Fig.1 Original microstructures of TA32 titanium alloy plate: (a)surface; (b)cross section

1.2 實驗方法

采用精密線切割機床切割拉伸試樣，試樣標距為25 mm，寬度為6 mm，厚度為1.5 mm。參照GB/T 4338—2006《金屬材料 高溫拉伸試驗方法》的相關規(guī)定, 采用UTM5504X型電子萬能試驗機進行高溫拉伸試驗。首先研究不同溫度和應變速率條件下試樣的力學流變性能及微觀組織結構，所選取的試驗溫度為700、750、800、850 ℃，應變速率為0.1、0.01、0.001、0.000 1 s-1，升溫速率為5 min到指定溫度，保溫10 min、水冷。再研究相同溫度和應變速率下，保溫時間、應變量、升溫速率與冷卻方式分別對TA32鈦合金流變性能和顯微組織的影響，參數(shù)如下:試驗溫度800 ℃，應變速率0.001 s-1，保溫時間分別為10、30 min，應變量分別為0.15、0.3、0.45、0.6、0.8、0.9，升溫速率分別為800 ℃/5 min、800 ℃/6 h、800 ℃/12 h，冷卻方式為水冷、空冷、爐冷3種。用線切割方法從試驗后的試件上截取金相試樣。試樣粗拋后，用液氮作冷卻劑，在低溫下電解拋光40 s，隨后用腐蝕液腐蝕3 s。電解溶液為甲醇+正丁醇+高氯酸溶液(體積比為60∶34∶6)，腐蝕液為氫氟酸+硝酸+水溶液(體積比為3∶5∶92)。采用江南MR5000金相顯微鏡觀察試樣微觀組織。

根據(jù)熱成形工藝及高溫潤滑劑的選擇，設計4組TA32鈦合金熱拉伸模擬工藝正交試驗:隨爐成形-石墨、到溫成形-石墨、隨爐成形-CBN、到溫成形-CBN。主要成形參數(shù)為:成形溫度800 ℃，保溫30 min，應變速率0.001 s-1，應變量0.2，保壓時間8 min。拉伸件清洗烘干后，在標距段的中間處取樣，采用掃描電鏡(SEM)背散射成像技術觀察其氧化膜厚度。

2 結果與分析

2.1 共性因素下熱成形流變性能及組織演變

2.1.1 高溫應力-應變曲線

依據(jù)高溫拉伸試驗獲得TA32鈦合金在不同溫度和應變速率下的真實應力-應變曲線，如圖2所示。從圖2可以看出，TA32鈦合金的流變應力對溫度及應變速率均敏感，當應變速率相同時，溫度越高，流變應力越低；當溫度相同時，應變速率越慢，流變應力越低。溫度越高，動態(tài)軟化在動態(tài)回復及動態(tài)再結晶過程的作用下越嚴重，流變應力降低。應變速率降低時，材料達到一定應變的時間延長，晶間滑移使變形過程中位錯堆積產生的應力集中得到松弛，從而使TA32鈦合金在高溫下的流變應力降低。

圖2 TA32鈦合金在不同溫度和應變速率下的應力-應變曲線Fig.2 Stress-strain curves of TA32 titanium alloy at different temperatures and strain rates: s-1;

2.1.2 成形溫度的影響

圖3為不同應變速率下TA32鈦合金流變應力隨溫度的變化曲線。從圖3可以看出，在不同的成形溫度范圍內，TA32鈦合金的流變應力隨溫度的升高而降低的程度不同。當應變速率≥0.01 s-1時，隨著成形溫度的升高，流變應力趨于直線下降，說明在應變速率較大時TA32 鈦合金對溫度非常敏感。當應變速率≤0.001 s-1時，流變應力降低且均出現(xiàn)放緩的趨勢，溫度較低時流變應力降低較快，而溫度較高時流變應力降低緩慢。在750～850 ℃范圍內，流變應力隨著溫度升高而降低的程度變緩，這是因為變形過程中存在螺型位錯的交滑移和與擴散有關的刃型位錯的攀移等動態(tài)回復過程，所以流變應力變化平緩。

圖3 變形溫度對TA32鈦合金流變應力的影響Fig.3 Effect of deformation temperature on flow stress of TA32 titanium alloy

當應變速率為0.001 s-1、保溫時間為10 min、應變?yōu)?.45時，不同溫度下TA32鈦合金變形后的微觀組織如圖4所示。TA32鈦合金在700 ℃變形時，由于溫度低，不利于晶界遷移且動態(tài)再結晶孕育期長，晶粒沿著變形方向被拉長(圖4a)；750 ℃下雖然動態(tài)回復使得TA32鈦合金內部的變形儲能減少，但溫度的升高有效增加了熱激活能，從而促進原子擴散、位錯交滑移和晶界遷移行為的發(fā)生，變形合金內部開始出現(xiàn)動態(tài)再結晶現(xiàn)象，表現(xiàn)為細小的β相晶粒明顯增多(圖4b)；溫度繼續(xù)升高至800 ℃時，動態(tài)再結晶行為更充分，晶界處發(fā)生明顯的晶粒形核和一定程度的長大，呈現(xiàn)均勻的等軸β相晶粒(圖4c)；當溫度為850 ℃時，溫度過高導致晶粒長大明顯(圖4d)。因此，變形溫度對TA32鈦合金的組織有很大影響，隨著變形溫度的升高，動態(tài)再結晶行為更充分，但是由于鈦合金屬于高層錯能合金，原子擴散速度較慢，導致動態(tài)再結晶行為進行的較為緩慢，因此動態(tài)再結晶程度較小。

圖時，TA32鈦合金在不同 變形溫度下的微觀組織Fig.4 Microstructures of TA32 titanium alloy at different temperatures in the condition of strain rate 0.001 s-1and strain 0.45: (a)700 ℃; (b)750 ℃; (c)800 ℃; (d)850 ℃

2.1.3 應變速率的影響

圖5為TA32鈦合金流變應力隨應變速率的變化曲線。從圖5可以看出，應變速率越低，流變應力也越低。變形溫度較低時，TA32鈦合金流變應力下降程度較大。當溫度高于800 ℃時，流變應力隨著應變速率的降低先急劇下降后變緩。相同溫度下，應變速率較大時，變形過程中較大的位錯增殖率使流變應力明顯高于低應變速率狀態(tài)。

圖5 應變速率對TA32鈦合金流變應力的影響Fig.5 Effect of strain rate on flow stress of TA32 titanium alloy

圖6為TA32鈦合金在不同應變速率下的微觀組織。從圖6可以看出，應變速率的減小有利于動態(tài)再結晶行為的充分進行，應變速率≥0.01 s-1時，幾乎未發(fā)生動態(tài)再結晶行為(圖6a、b)；當應變速率為0.001 s-1時，發(fā)生了明顯的動態(tài)再結晶行為，晶粒優(yōu)先在晶界處形核和長大(圖6c)；當應變速率降低至0.000 1 s-1時，細小的晶粒數(shù)量增多，說明動態(tài)再結晶行為進行的更充分(圖6d)。TA32鈦合金應變速率越低，達到相同變形量所需的時間就越長，有充足的時間進行動態(tài)再結晶。再結晶的驅動力是由形變畸變能提供的，同時再結晶需要充足的時間進行晶粒形核和長大，所以應變速率越大，動態(tài)再結晶過程就會越難發(fā)生；應變速率較低時變形時間較長，原子的擴散遷移就越充分，有充足的時間進行新晶粒的形核和長大。

2.1.4 保溫時間的影響

毛坯需要在成形溫度下保溫一定時間來做恒溫處理，以保證成形前具有均勻的溫度。溫度為750 ℃和800 ℃，應變速率為0.001 s-1，應變?yōu)?.45時，TA32鈦合金試樣拉伸前保溫10 min和30 min的應力-應變曲線如圖7所示。從圖7可以看出，保溫30 min時，TA32鈦合金流變應力相比保溫10 min時明顯降低，塑性變形抗力下降。

圖6 800 ℃、ε=0.45時，TA32鈦合金在不同 應變速率下的微觀組織Fig.6 Microstructures of TA32 titanium alloy at different strain rates in the condition of temperature 800 ℃ and strain 0.45:

圖時,TA32 鈦合金在不同 保溫時間下的應力-應變曲線Fig.7 Stress-strain curves of TA32 titanium alloy under different holding time at the strain rate 0.001 s-1 and strain 0.45

應變速率為0.001 s-1，應變?yōu)?.45時，TA32鈦合金在750 ℃和800 ℃下分別保溫30 min與10 min的微觀組織如圖8所示。從圖8可以看出，在750 ℃下保溫時間由10 min延長至30 min后，部分β相晶粒轉化為α相晶粒，細碎的β相晶粒減少，等軸的β相晶粒增多(圖8a、b)。800 ℃時，保溫30 min與保溫10 min相比，β相晶粒數(shù)量幾乎沒有變化，保溫30 min時的β相晶粒整體尺寸較為均勻、動態(tài)再結晶晶粒等軸化(圖8c、d)，說明保溫30 min比保溫10 min的恒溫均熱效果更佳。

圖時,TA32鈦合金不同 保溫時間下的微觀組織Fig.8 Microstructures of TA32 titanium alloy under different holding time at the strain rate 0.001 s-1 and strain 0.45: (a)10 min at 750 ℃; (b)30 min at 750 ℃; (c)10 min at 800 ℃; (d)30 min at 800 ℃

2.1.5 應變量的影響

TA32鈦合金在800 ℃下保溫10 min后，以應變速率0.001 s-1進行熱拉伸時，不同應變量下的應力-應變曲線如圖9所示。從圖9可以看出，初期流變應力隨著應變量增大而增加，但變形時間的延長促使材料發(fā)生動態(tài)再結晶，流變應力逐漸降低，因此流變應力表現(xiàn)出達到峰值后呈現(xiàn)下降的趨勢。流變應力在應變量0.9時急劇下降，出現(xiàn)了頸縮。

圖時，TA32鈦合金在不同 應變量下的應力-應變曲線Fig.9 Stress-strain curves of TA32 titanium alloy under different strains at the strain rate 0.001 s-1 and temperature 800 ℃

圖10為TA32鈦合金在800 ℃保溫10 min后，應變速率0.001 s-1時定應變拉伸水冷后的微觀組織，定應變量為0.15、0.3、0.45、0.6、0.8、0.9。

從圖10可以看出，隨著應變量的增加，β相晶粒先長大后細化。當應變量≤0.3時，形變畸變能不足以產生動態(tài)再結晶，晶粒在溫度的作用下長大。隨著變形程度的增加，TA32鈦合金內部積累了足夠的畸變能，發(fā)生了明顯的動態(tài)再結晶行為，在晶界處可以看到細小的再結晶晶粒。由于TA32鈦合金是高層錯能合金，變形儲能在動態(tài)回復的作用下隨時釋放，只有當變形量積累到一定程度時才會發(fā)生動態(tài)再結晶，故動態(tài)再結晶過程隨著應變量的增加不斷循環(huán)發(fā)生。當應變量增加至0.6時，動態(tài)再結晶行為非常明顯，原始晶界逐漸消失，呈現(xiàn)出更多更細小且均勻的晶粒(圖10d)，形變畸變能的增加促使動態(tài)再結晶能力增強，變形組織發(fā)生了充分的動態(tài)再結晶行為。當應變量增加至0.8時，再結晶晶粒隨時間而長大。應變量為0.9時，晶粒因劇烈變形而細碎，拉伸試樣出現(xiàn)頸縮現(xiàn)象(圖10f)。由此表明，TA32鈦合金熱成形過程中存在動態(tài)回復和動態(tài)再結晶行為，適當增加變形量可以達到細化晶粒的目的。

圖時,TA32鈦合金在不同 應變量下的微觀組織Fig.10 Microstructures of TA32 titanium alloy under different strains at the strain rate 0.001 s-1 and temperature 800 ℃: (a)ε=0.15； (b)ε=0.3; (c)ε=0.45; (d)ε=0.6; (e)ε=0.8; (f)ε=0.9

2.2 特性因素下熱成形流變性能及組織演變

2.2.1 升溫速率的影響

升溫速率是指毛坯放入模具中到達指定成形溫度的速度，800 ℃/5 min是試樣升溫至800 ℃需要5 min時間，與到溫成形的升溫速率一致。而800 ℃/6 h和800 ℃/12 h指的是拉伸試樣先放入爐內分別加熱6 h和12 h到800 ℃，與隨爐成形工藝對應。TA32鈦合金在不同升溫速率下到達800 ℃且保溫10 min后，應變速率為0.001 s-1時的高溫拉伸應力-應變曲線如圖11所示。從圖11可以看出，升溫速率越低，流變應力越大，延伸率越低，塑性越差。TA32鈦合金在升溫速率為800 ℃/5 min時，變形抗力最低且延伸率最高，有著良好的成形性能。

圖11 時，TA32鈦合金在不同 升溫速率下的應力-應變曲線Fig.11 Stress-strain curves of TA32 titanium alloy under different heating rates at the strain rate 0.001 s-1and temperature 800 ℃

TA32鈦合金在不同升溫速率下高溫拉伸至應變量0.45后水冷的微觀組織如圖12所示。由圖12可以看出，升溫速率為800 ℃/5 min時，β相組織為均勻的等軸晶。升溫速率為800 ℃/6 h時，發(fā)生明顯的靜態(tài)再結晶行為，促生了細小的β相晶粒。升溫速率進一步降低至800 ℃/12 h，晶粒發(fā)生長大且不均勻。相比之下，800 ℃/5 min的升溫速率下獲得的均勻分布等軸晶粒更多，塑性更好。綜合考慮不同升溫速率的變形抗力、塑性、組織形貌以及生產效率，采用到溫成形工藝生產TA32鈦合金零件更為合理。

圖時，TA32鈦合金在不同升溫速率下的微觀組織Fig.12 Microstructures of TA32 titanium alloy under different heating rates at the temperature 800 ℃， strain 0.45 and strain rate 0.001 s-1: (a)800 ℃/5 min; (b)800 ℃/6 h; (c)800 ℃/12 h

2.2.2 冷卻方式的影響

TA32鈦合金于5 min升溫至800 ℃，以應變速率0.001 s-1拉伸至應變量0.45后，以不同冷卻方式冷卻后的微觀組織如圖13所示。從圖13可以看出，水冷后β相組織較為均勻，且等軸晶較多，原因是水冷的冷卻速率非?？?，雖然保存了材料內部的組織狀態(tài)，但零件內部會產生巨大的淬火應力，表面容易造成淬硬，成形件發(fā)生變形?？绽錉顟B(tài)下(拉伸試樣取出后約30 min冷卻到室溫)，其組織形貌和水冷相差不大，β相組織較為均勻，且等軸晶較多。爐冷效率最低(約12 h冷卻到室溫)，組織中明顯細化的β相在晶界處形成了鏈狀的細小晶粒。原因是爐冷速度較慢，合金元素發(fā)生偏聚，部分區(qū)域所含β穩(wěn)定元素貧化，轉變?yōu)榉欠€(wěn)定α′相，進而形成α相。綜合考慮生產效率和冷卻后的微觀組織狀態(tài)，TA32鈦合金熱成形采用空冷方式更為合理。

圖時，TA32鈦合金在不同冷卻方式下的微觀組織Fig.13 Microstructures of TA32 titanium alloy under different cooling methods at the temperature 800 ℃、strain 0.45 and strain rate 0.001 s-1: (a)water cooled; (b)air cooled; (c)furnace cooled

2.3 高溫潤滑劑對抗氧化性能的影響

針對隨爐成形-石墨、隨爐成形-CBN、到溫成形-石墨及到溫成形-CBN 4種情況進行熱拉伸正交試驗，試驗后試樣氧化膜截面的背散射像如圖14所示。從圖14可以看出，在成形溫度800 ℃、應變速率0.001 s-1、應變量0.2下，采用CBN作為高溫潤滑劑的到溫熱成形工藝獲得的試樣表面氧化程度最低，氧化膜厚度僅為0.7 μm；而隨爐熱成形采用石墨作為高溫潤滑劑時試件氧化層最厚，氧化膜厚度達到了2.81 μm。CBN作為高溫潤滑劑的抗氧化保護效果均高于石墨，而到溫成形因高溫暴露時間相對較短，試件的氧化程度均輕于隨爐成形。采用到溫成形工藝，CBN作為高溫潤滑劑能夠有效地降低TA32鈦合金成形件的氧化程度。

3 結 論

(1)當應變速率一定時，TA32鈦合金流變應力隨著變形溫度的升高而降低，塑性增強，晶粒隨著溫度的升高先細化后長大；當溫度一定時，流變應力隨著應變速率的減小而降低，應變速率越低，動態(tài)再結晶越充分，晶粒趨向均勻化、等軸化，降低應變速率可以細化晶粒。當溫度和應變速率一定時，應變量從0.3增至0.6，變形量促使畸變能增加，表現(xiàn)出動態(tài)再結晶的行為特征，但應變量到達0.8時出現(xiàn)晶粒長大現(xiàn)象，適當增加變形量可以達到細化晶粒的目的。

圖14 不同熱成形工藝組合下TA32鈦合金拉伸試樣氧化膜截面的背散射像Fig.14 Back-scattering electron images(BEI) of cross-section of oxide film on the TA32 titanium alloy specimens under different thermoforming process combinations: (a)thermoforming with furnace using graphite; (b)thermoforming with furnace using CBN; (c)temperature-reached thermoforming using graphite; (d)temperature-reached thermoforming using CBN

(2)在800 ℃/5 min的升溫速率下流變應力較低，塑性較好且組織較為均勻；單一變量下保溫30 min比保溫10 min恒溫均熱效果更好，均勻的組織且較多等軸晶粒使得材料具有良好的塑性、較低的流變應力。冷卻方式不同試樣的組織形貌不同，空冷效率高，且組織均勻。CBN比石墨更能有效地降低TA32鈦合金在熱成形過程中的氧化程度，到溫成形因高溫暴露時間短而試件氧化程度輕于隨爐成形。

(3)工藝參數(shù)為溫度800 ℃、應變速率0.001 s-1、保溫時間30 min、應變量0.45～0.6時，采用到溫成形工藝并使用CBN作為高溫潤滑劑是TA32鈦合金板材的最優(yōu)高溫成形方案。