利用斜入射光反射差技術(shù)探究片狀材料的形貌與介電特性

秦凡凱，孟昭暉，陳 儒，詹洪磊，苗昕揚，趙 昆，相文峰

(中國石油大學(xué)(北京) 新能源與材料學(xué)院 石油和化工行業(yè)油氣太赫茲波譜與光電檢測重點實驗室，北京 102249)

1 實驗原理

OIRD技術(shù)是基于偏振光調(diào)制的表面檢測技術(shù). 由菲涅耳公式可知，光的反射率和介質(zhì)的電容率與入射角相關(guān). 當(dāng)入射角一定時，反射率只與電容率相關(guān). 隨著入射介質(zhì)的電容率改變，光的p和s分量的反射率的變化并非等比例變化. 定義Δp和Δs分別為2束偏振光p和s的反射率隨介質(zhì)電容率改變的相對變化量，則

(1)

其中，rp和rs分別為介質(zhì)的電容率發(fā)生改變后2束偏振光的反射率；rp0和rs0分別為介質(zhì)的電容率發(fā)生改變前2束偏振光的反射率. 由此，定義OIRD為2束偏振光p和s的反射率的相對變化量差值，結(jié)合菲涅耳公式可推出：

(2)

其中，ε0，εs和εd分別為環(huán)境、襯底和介質(zhì)層的電容率，d是介質(zhì)層厚度，λ和φinc是入射波長和入射角.

2 實驗裝置與樣品

實驗裝置如圖1所示，由氦氖激光器發(fā)出波長為632.8 nm的激光，經(jīng)起偏器變?yōu)閜偏振光. p偏振光由光彈調(diào)制器調(diào)制為p偏振光和s偏振光，二者以50 kHz的頻率交替出射. 2束偏振光由相移器給出固定的相位差，再經(jīng)透鏡聚焦到樣品表面. 反射光通過透鏡再經(jīng)過檢偏器后被光電探測器檢測并轉(zhuǎn)化為電信號供鎖相放大器采集. 通過對該電信號的分析可分別獲取樣品各個位置的OIRD的實部和虛部. 該檢測技術(shù)靈敏度可達(dá)到單分子層.

圖1 OIRD檢測系統(tǒng)示意圖

實驗樣品為Na2CO3，CaCl2，CaCO3和NaCl晶體粉末在25 MPa的壓力下壓制3 min制成的壓片，壓片直徑為30 mm，厚度分別是0.92，1.04，1.46，0.91 mm.

3 結(jié)果與討論

由OIRD技術(shù)的原理可知，當(dāng)入射角一定時，反射率r與d和εd相關(guān). 因此，當(dāng)測試樣品電容率一定時，反射率與樣品的表面形貌密切相關(guān). 本文探究了CaCl2壓片表面形貌對OIRD系統(tǒng)的響應(yīng). 利用OIRD檢測系統(tǒng)在橫向與縱向上分別對CaCl2壓片進(jìn)行逐點測試，實驗結(jié)果見圖2.

(a)縱向，實部

(b)縱向，虛部

(c)橫向，實部

(d)橫向，虛部

由于CaCl2壓片是由晶體粉末壓制而成，其表面凹凸不平，有部分晶體形貌較為突出，同時晶體顆粒之間存在凹陷. 由OIRD的定義可知，當(dāng)d增大(減小)時，OIRD的實部和虛部都會相應(yīng)增大(減小). 圖2(a)和(c)為CaCl2壓片在橫向和縱向上的OIRD實部結(jié)果，可清楚地觀察到在(0.60,0.132)位置處信號幅值較高，該位置CaCl2晶體形貌突出. 圖2(b)和(d)中CaCl2壓片在橫向和縱向上的OIRD虛部掃描結(jié)果與實部結(jié)果一致，在(0.60,0.132)位置處壓片形貌有明顯凸起.

因此，對于同種介質(zhì)，介質(zhì)層厚度d不同，OIRD系統(tǒng)可檢測出其表面形貌特征；對于不同介質(zhì)，由于電容率不同，其對OIRD的響應(yīng)也不相同. 本文將4種晶體粉末制成的壓片進(jìn)行二維掃描. 結(jié)合各測試點的坐標(biāo)，將各點信號幅值以不同顏色表示，得到4種不同介質(zhì)的OIRD成像圖，如圖3～4所示.

復(fù)電容率的虛部可反映介質(zhì)對于電磁波的損耗. 對4種晶體粉末制成的壓片而言，晶體分布越緊密的區(qū)域，其對電磁波的吸收越大，該區(qū)域整體反映出的復(fù)電容率的虛部也越大. 因此，由圖3中4種晶體壓片的OIRD虛部成像圖可看出，圖3(a)中Na2CO3晶體分布較為均勻，對入射激光吸收較大，測試區(qū)域內(nèi)OIRD虛部達(dá)0.01 mV；圖3(b)和(c)中CaCO3和NaCl晶體分布十分均勻，樣品對入射激光吸收較小，OIRD虛部最大值和最小值分別為0.008 mV 和0.003 mV. 圖3(d)中CaCl2壓片晶體主要集中在測試區(qū)域的左側(cè)，該區(qū)域OIRD虛部可以達(dá)到0.021 mV. 總體看來，4種晶體對于入射激光吸收不同，CaCl2晶體對入射激光吸收最大，NaCl晶體對入射激光吸收最小.

介質(zhì)的折射率與復(fù)電容率的實部相關(guān). 圖4中4種晶體的分布情況與圖3基本一致. 圖4(d)CaCl2晶體的OIRD實部最大可達(dá)0.012 mV. 與圖3(c)不同，圖4(c)中NaCl晶體OIRD實部僅小于CaCl2晶體.

(a)Na2CO3

(b)CaCO3

(c)NaCl

(d)CaCl2

(a)Na2CO3

(b)CaCO3

(c)NaCl

(d)CaCl2

為了更直觀地顯示4種晶體的OIRD實部與虛部的相對大小關(guān)系，將每種晶體的OIRD成像結(jié)果的實部和虛部取平均值，并且做出4種晶體粉末的OIRD實部與虛部平均值分布圖，如圖5所示.

圖5 4種晶體粉末OIRD實部與虛部平均值分布圖

根據(jù)4種晶體的OIRD實部與虛部結(jié)果可知，對于同種樣品OIRD可檢測出樣品表面形貌以及內(nèi)部晶體分布狀態(tài)；對于4種不同樣品，電容率差異較大，分別由OIRD虛部和實部可反映出樣品的吸收與折射率等信息.

4 結(jié) 論

利用OIRD技術(shù)檢測了礦物晶體的表面形貌，同時探究了4種礦物Na2CO3,CaCl2,CaCO3和NaCl對于OIRD的響應(yīng)特征. 實驗結(jié)果表明，OIRD成像圖不僅直觀地展現(xiàn)出礦物晶體壓片的表面形貌特征，而且不同介質(zhì)的電容率差異反映出介質(zhì)的吸收與折射率性質(zhì). 該技術(shù)在研究礦物結(jié)構(gòu)、成分等方面具有潛在和廣泛的應(yīng)用前景. 在后續(xù)工作中可通過模擬礦物晶體演化過程，進(jìn)一步利用OIRD技術(shù)深入研究地質(zhì)成巖成礦演化過程.