炒沒(méi)藥中水分、總灰分及酸不溶灰分含量的測(cè)定

方璐,薛燕，周浩，王深圳，蔡昌婷，戴靜雅

（合肥師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，安徽合肥230601）

沒(méi)藥是一種中藥藥材，可分為天然和膠質(zhì)兩類，呈不規(guī)則顆粒狀和塊狀[1-2]。研究表明：沒(méi)藥提取物具有止痛作用[3-5]，其樹(shù)脂能有效降低血液中膽固醇含量，減緩動(dòng)脈粥樣硬化速率[6-7]。沒(méi)藥水煎劑（1∶2）能抑制多種致病性皮膚真菌[8-9]。沒(méi)藥的提取物單萜等有很好的抗毒、抗菌等生物活性[10-11]。由于未經(jīng)過(guò)處理的中藥材原料具有某些副作用，為了克服其毒副反應(yīng)并充分發(fā)揮藥效，需要對(duì)原材料進(jìn)行炮制處理。在火力均勻的條件下炒制干燥的沒(méi)藥，可得炒沒(méi)藥。

由于《安徽省中藥飲片炮制規(guī)范》（2005年版）只收錄了沒(méi)藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，未收錄炒沒(méi)藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為拓寬收錄樣品的種類，新版擬增加該種飲片。我們依據(jù)2015年版《中華人民共和國(guó)藥典》第四部[12]（以下簡(jiǎn)稱藥典（四部））對(duì)炒沒(méi)藥的水分、總灰分以及酸不溶灰分含量進(jìn)行檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器（表1、表2）

表1 實(shí)驗(yàn)藥品

表2 實(shí)驗(yàn)儀器

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 炒沒(méi)藥粉末的制備

用粉碎機(jī)將塊狀炒沒(méi)藥粉碎，重復(fù)操作3次至樣品全部粉碎，過(guò)二號(hào)篩。裝入密封袋，貼標(biāo)簽備用。

1.2.2 一般鑒定

炒沒(méi)藥一般鑒定需用香草醛溶液。將0.1g香蘭素加入10mL乙醇，混溶后即得香草醛試液。取少量炒沒(méi)藥粉末放入試管中，然后滴加香草醛試液數(shù)滴，觀察溶液的變色情況。溶液先變?yōu)榧t紫色，靜置片刻變?yōu)樗{(lán)紫色。結(jié)果表明，3批炒沒(méi)藥均為膠質(zhì)沒(méi)藥。

1.2.3 水分的測(cè)定

水分含量測(cè)定使用的是甲苯法[12]。用分析天平稱量約20g炒沒(méi)藥粉末，裝入圓底燒瓶中，加沸石數(shù)粒，再加入200mL的甲苯，搭接裝置和儀器，用電熱套加熱，調(diào)節(jié)溫度，控制餾出速度2滴/秒。為減小實(shí)驗(yàn)誤差，待水分完全餾出時(shí)，用甲苯?jīng)_洗冷凝管后繼續(xù)蒸餾5 min。冷卻至室溫，檢讀數(shù)據(jù)。

1.2.4 總灰分的測(cè)定

稱取2～3g的炒沒(méi)藥，置于恒重的坩堝中。放入馬弗爐慢慢加熱，至樣品完全炭化。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，我們將樣品完全灰化的條件設(shè)定為：先將樣品在150℃煅燒1.5h，再升高到300℃煅燒3h，最后溫度升高到600℃煅燒5h。如果樣品不容易灰化，可加入2mL熱水，水浴蒸干。殘?jiān)涨胺胱浦翗悠吠耆一痆12]。

1.2.5 酸不溶灰分的測(cè)定

取總灰分的殘留物，加10mL2mol/L的稀鹽酸溶液，蓋上表面皿置水浴鍋上煮沸10min后冷卻。用濾紙過(guò)濾，用水洗滌濾紙直到洗液用硝酸銀溶液檢查證明不存有Cl-為止，將灰分連同濾紙移入到原坩堝中。水浴蒸干，并在550℃馬弗爐內(nèi)灼燒1h，在干燥器中冷卻并稱量。重復(fù)進(jìn)行灼燒、冷卻并稱量這一操作過(guò)程，直到兩次連續(xù)稱量的質(zhì)量差小于0.001g，記錄最低質(zhì)量數(shù)據(jù)[12]。

2 數(shù)據(jù)分析

2.1 水分的測(cè)定

水分是中藥飲片質(zhì)量的一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，水分超標(biāo)容易造成中藥飲片變質(zhì)，因此規(guī)定水分的含量至關(guān)重要。重復(fù)測(cè)定2次取平均值，實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 水分測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

水分含量計(jì)算見(jiàn)公式（1）：

其中m1為藥品質(zhì)量。由表1中數(shù)據(jù)可得，3批炒沒(méi)藥的水分含量為5.0%～5.3%。這是由于產(chǎn)地不同，再加上儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)短導(dǎo)致水分流失的原因。擬初步設(shè)定水分含量約為5%。

2.2 總灰分的測(cè)定

灰分是炮制品純凈度的指標(biāo)，重復(fù)測(cè)定2次取平均值。實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4 總灰分測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

總灰分含量計(jì)算見(jiàn)公式（2）：

其中m2為坩堝恒重后的質(zhì)量；m3為藥品質(zhì)量；m4為坩堝和完全灰化后的藥品質(zhì)量之和。由表2得出，3批炒沒(méi)藥的總灰分含量在13.0%～14.0%，擬初步設(shè)定炒沒(méi)藥的總灰分含量不超過(guò)14%。

2.3 酸不溶灰分的測(cè)定

重復(fù)測(cè)定2次取平均值。實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

表5 酸不溶灰分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

酸不溶灰分含量計(jì)算見(jiàn)公式（3）：

其中m2為恒重后的坩堝質(zhì)量；m3為藥品質(zhì)量；m5為坩堝和酸不溶完全灰化后的藥品質(zhì)量。通過(guò)計(jì)算得出3個(gè)批次的炒沒(méi)藥酸不溶灰分含量為6.0%～7.5%。

3 結(jié)論

為拓寬新版《安徽省中藥飲片炮制規(guī)范》的收錄范圍，擬增加炒沒(méi)藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)3個(gè)批次炒沒(méi)藥的指標(biāo)為：水分5.0%～5.3%，總灰分13.0%～14.0%，酸不溶灰分6.0%～7.5%。因此，擬初步設(shè)定炒沒(méi)藥的水分含量約5%，總灰分含量不超過(guò)15%，酸不溶灰分含量不超過(guò)8%。后續(xù)，我們將繼續(xù)檢測(cè)多批次樣品，明確炒沒(méi)藥的指標(biāo)范圍。