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    石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的研究現(xiàn)狀與展望

    2020-03-04 07:10:56張曉強(qiáng)宋學(xué)富孫元成杜秀蓉聶蘭艦祖成奎
    導(dǎo)航與控制 2020年6期
    關(guān)鍵詞:石英玻璃品質(zhì)因數(shù)損耗

    張曉強(qiáng), 宋學(xué)富, 孫元成, 杜秀蓉, 聶蘭艦, 祖成奎

    (1.中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司,北京100024;2.無(wú)機(jī)非金屬材料國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100024)

    0 引言

    石英玻璃作為一種基礎(chǔ)性工業(yè)原材料,在機(jī)械、光學(xué)、電子等民用領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。同時(shí),其獨(dú)特的光學(xué)性能、力學(xué)性能使其成為激光、導(dǎo)航等高科技尖端領(lǐng)域不可或缺的專用特種材料。機(jī)械品質(zhì)因數(shù)(Mechanical Quality Factor)簡(jiǎn)稱Q值,是固體材料的機(jī)械力學(xué)性能指標(biāo)之一,反映了材料在振動(dòng)過(guò)程中機(jī)械能量損耗的大小,損耗越小,Q值越高。得益于其致密的結(jié)構(gòu)、較小的熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn),石英玻璃相對(duì)于大多數(shù)固體材料具有較高的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)[2]。在許多精密測(cè)控領(lǐng)域,石英玻璃都被用作制造核心部件的首選材料。例如,在宇宙引力波探測(cè)器中,石英玻璃被用于制作質(zhì)量擺和懸掛絲,以降低室溫下系統(tǒng)熱噪聲對(duì)探測(cè)器靈敏度的影響[2-3];在固態(tài)波陀螺中,石英玻璃諧振子的Q值較金屬諧振子高兩個(gè)數(shù)量級(jí),從而使得陀螺零偏穩(wěn)定性小于0.005(°)/h,角度隨機(jī)游走小于0.003(°)/h1/2,測(cè)量精度得到大幅度提升[4];此外,石英玻璃在微機(jī)電系統(tǒng)和微結(jié)構(gòu)器件中也發(fā)揮著重要作用[5-6]。因此,石英玻璃的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)已成為影響器件和系統(tǒng)性能的重要指標(biāo)之一。

    理想的石英玻璃是由硅氧鍵組成的短程有序、長(zhǎng)程無(wú)序的非晶態(tài)固體,但是受制備條件和工藝的影響,石英玻璃中總會(huì)不可避免地存在雜質(zhì)、氣泡、條紋、應(yīng)力等結(jié)構(gòu)缺陷[7]。由不同工藝制備的石英玻璃的缺陷類型也不同,這導(dǎo)致其宏觀物理化學(xué)性能存在差異[8]。日本Tokyo大學(xué)[9]和美國(guó)Syracuse大學(xué)[10]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同類型石英玻璃的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)存在明顯差異。但是,究竟具備什么特點(diǎn)的石英玻璃才具有更高的機(jī)械品質(zhì)因數(shù),目前尚無(wú)定論。因此,研究石英玻璃的能量損耗機(jī)理,提高其機(jī)械品質(zhì)因數(shù),對(duì)于石英玻璃精密器件和系統(tǒng)性能的提升而言均具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    本文將從石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的計(jì)算、檢測(cè)、影響因素和處理工藝等方面對(duì)國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀進(jìn)行介紹與分析,闡述石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的特性,并對(duì)其未來(lái)研究方向做出展望,希望能夠?yàn)橄嚓P(guān)學(xué)者和工程技術(shù)人員提供參考。

    1 Q值的定義與計(jì)算

    在機(jī)械振動(dòng)系統(tǒng)中,儲(chǔ)存在振子內(nèi)的總能量與一個(gè)振動(dòng)周期內(nèi)振子消耗的能量之比稱為機(jī)械品質(zhì)因數(shù),通常用字母Q表示,其數(shù)學(xué)表達(dá)式為

    式(1)中,ETotal為振子儲(chǔ)存的總能量,ΔE為一個(gè)振動(dòng)周期內(nèi)振子消耗的能量。

    在實(shí)際檢測(cè)和計(jì)算中,一般通過(guò)振動(dòng)頻率、振幅或自由衰減時(shí)長(zhǎng)來(lái)表征和反映Q值的高低[11],式(2)和式(3)是常用的兩個(gè)Q值計(jì)算公式。

    式(2)中,fr為振子的振動(dòng)頻率,Δf為諧振峰值的3dB帶寬。

    式(3)中,τ為振子的自由振蕩衰減時(shí)長(zhǎng),即振子從開(kāi)始自由振蕩到振幅衰減至其初始值的1/e時(shí)所用的時(shí)長(zhǎng)。

    2 Q值的檢測(cè)

    檢測(cè)是評(píng)價(jià)石英玻璃Q值高低的重要途徑,也是研究中的難點(diǎn)之一。如式(4)所示,Q值的檢測(cè)會(huì)受外界因素的影響,并且外在損耗往往遠(yuǎn)大于內(nèi)在損耗。因此,必須從測(cè)試原理、樣品形狀、檢測(cè)裝置等方面進(jìn)行合理設(shè)計(jì),以排除或降低外在因素對(duì)測(cè)試的影響,提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    2.1 原理

    自由振蕩衰減法(Ring-down Method)是Q值測(cè)試中常用的典型方法,該方法采用物理敲擊或壓電驅(qū)動(dòng)、靜電驅(qū)動(dòng)等激勵(lì)方式使測(cè)試樣品以一定頻率開(kāi)始振動(dòng),利用Michelson光學(xué)干涉、激光測(cè)量微位移等原理檢測(cè)樣品在自由振動(dòng)過(guò)程中振幅大小的變化情況[8-13]。根據(jù)式(3),測(cè)定樣品的振動(dòng)頻率fr和自由振蕩衰減時(shí)長(zhǎng)τ, 即可計(jì)算出Q值。

    2.2 裝置

    以下列舉兩種典型的石英玻璃Q值檢測(cè)裝置。美國(guó)Syracuse大學(xué)的Penn等[13]采用懸掛法對(duì)石英玻璃柱的Q值進(jìn)行研究,其檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示。測(cè)試樣品由一定直徑的石英玻璃柱制作而成,利用天然氣火焰將石英玻璃柱的特定部位熱熔并拉制成細(xì)玻璃棒或玻璃纖維,成型的樣品由隔離纖維、隔離柱和測(cè)試柱三部分組成。起始端的玻璃柱被固定于金屬基座,末端的測(cè)試柱用于Q值檢測(cè)。采用梳狀電容作為激勵(lì),使測(cè)試柱以特定頻率振動(dòng),然后停止激勵(lì),使測(cè)試柱開(kāi)始自由振蕩。利用激光作為光源,使用圖像采集器采集測(cè)試柱影子的位置信息,經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理得到振幅變化情況,最終由式(3)計(jì)算Q值。整個(gè)測(cè)試過(guò)程在室溫下、在氣壓小于1mPa的密閉腔體內(nèi)進(jìn)行。

    圖1 懸掛法測(cè)試Q值裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of Q-value measurement by suspension method

    日本Tokyo大學(xué)的Numata等[12]開(kāi)發(fā)了一種基于兩點(diǎn)接觸法測(cè)試塊體石英玻璃Q值的裝置,其結(jié)構(gòu)如圖2所示。用于測(cè)試的石英玻璃被制作成圓柱形(直徑為70mm~100mm),兩個(gè)直徑為2mm的紅寶石球分別與圓柱上下兩個(gè)平面的中心位置接觸。采用壓電換能器或靜電驅(qū)動(dòng)器作為樣品振動(dòng)的激勵(lì),采用Michelson激光干涉法用于檢測(cè)樣品振動(dòng)的振幅,由式(3)計(jì)算Q值。樣品及其固定裝置置于真空的腔體內(nèi),在室溫下完成測(cè)試。

    圖2 點(diǎn)觸法測(cè)試Q值裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of Q-value measurement by point-touch method

    以上兩種裝置都較理想地實(shí)現(xiàn)了對(duì)石英玻璃Q值的檢測(cè),通過(guò)排除樣品周圍的空氣,減小了由空氣阻尼造成的能量損耗。兩種裝置的創(chuàng)新點(diǎn)在于它們對(duì)樣品外形和夾持方式的設(shè)計(jì),無(wú)論是懸掛法還是點(diǎn)觸法,都盡可能地避免了支撐損耗對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,從而提高了測(cè)試的準(zhǔn)確度。

    3 影響因素

    通過(guò)以上兩個(gè)測(cè)試裝置的例子可以看出,由空氣阻尼和支撐方式造成的損耗可以通過(guò)真空環(huán)境和合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)來(lái)盡量避免。真正影響石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的是其表面狀態(tài)和材料結(jié)構(gòu)特性,即表面損耗和本征損耗,并且表面損耗對(duì)Q值的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于材料本征損耗對(duì)Q值的影響。

    3.1 表面損耗

    石英玻璃經(jīng)過(guò)切割、研磨、拋光等加工處理形成特定形狀的器件,其表面層(數(shù)十納米~數(shù)百微米)往往殘留著微裂紋和雜質(zhì)顆粒,這導(dǎo)致其微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,致使表面層的彈性模量、熱膨脹系數(shù)、能量耗散機(jī)制等物理性能與材料本體存在很大差異[14-15]。表面損耗對(duì)石英玻璃Q值的影響體現(xiàn)在兩方面。一方面,表面損耗的大小取決于表面層的物理性能。Uchiyama等[16]認(rèn)為表面損耗機(jī)制類似于材料的熱彈性損耗,并建立了圓柱形樣品表面損耗的數(shù)學(xué)模型

    式(6)中,ΔEsurf和 ΔEbulk分別為每振動(dòng)周期內(nèi)表面層和塊體材料損耗的能量,μ取決于樣品的幾何結(jié)構(gòu)和振動(dòng)模態(tài),ds為表面層相對(duì)于塊體材料的損耗強(qiáng)度。

    3.2 本征損耗

    固體材料的機(jī)械能量本征損耗是由材料的組份和結(jié)構(gòu)共同決定的。不同于金屬和非金屬晶體材料,石英玻璃內(nèi)部不存在位錯(cuò)、層錯(cuò)等常見(jiàn)晶體結(jié)構(gòu)缺陷,也不存在晶界或疇界,因此其結(jié)構(gòu)連續(xù)性更好,且各向同性,這可能是石英玻璃比一般晶體材料具備更高Q值的原因之一[19]。目前,石英玻璃按制造工藝主要可分為五類[7-8,20],不同的制造工藝會(huì)導(dǎo)致石英玻璃中金屬、羥基等雜質(zhì)的含量不同,如表1所示。其中,Ⅳ類石英玻璃制造技術(shù)難度大、成本高,在全球范圍內(nèi)僅有德國(guó)、美國(guó)、中國(guó)等少數(shù)國(guó)家掌握此項(xiàng)技術(shù),中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司是國(guó)內(nèi)唯一可以生產(chǎn)全類型石英玻璃的企業(yè)。

    表1 石英玻璃的分類和雜質(zhì)含量Table 1 Classification of silica glass and impurity content

    Numata等[9]較全面地對(duì)比了各種牌號(hào)石英玻璃的Q值,并得到了以下基本規(guī)律:1)石英玻璃的Q值表現(xiàn)出較強(qiáng)的頻率依賴性,頻率越高,Q值越低;2)Q值不受均勻性和氣泡等級(jí)的影響;3)條紋度等級(jí)低可能會(huì)導(dǎo)致Q值降低。從損耗機(jī)理來(lái)講,石英玻璃本征損耗的主要來(lái)源有熱彈性效應(yīng)、結(jié)構(gòu)弛豫和結(jié)構(gòu)缺陷[17-19,21-22]。

    3.3 熱彈性效應(yīng)

    由熱彈性效應(yīng)造成的能量損耗是石英玻璃本征損耗的主要來(lái)源之一。當(dāng)石英玻璃在外力作用下發(fā)生彎曲或變形時(shí),壓縮部分的溫度升高,而拉伸部分的溫度降低,如圖3所示。為了恢復(fù)熱平衡,熱梯度使熱能從壓縮部分流向拉伸部分,從而造成能量損失。Zener[23]以金屬簧片為研究對(duì)象,建立了振動(dòng)結(jié)構(gòu)件中的熱彈性損耗數(shù)學(xué)模型

    圖3 熱彈性損耗機(jī)制示意圖Fig.3 Schematic diagram of thermoelastic loss mechanism

    式(7)中,Y為楊氏模量,T為溫度,α為熱膨脹系數(shù),ρ為材料密度,C為比熱容,ω為角頻率,τ為特征時(shí)間(與樣品的密度、形狀、熱導(dǎo)率有關(guān))。對(duì)于塊體或復(fù)雜結(jié)構(gòu)件,式(7)需要根據(jù)具體情況進(jìn)行進(jìn)一步完善[24-25]。

    3.4 結(jié)構(gòu)弛豫

    結(jié)構(gòu)弛豫是玻璃態(tài)物質(zhì)內(nèi)部原子排列結(jié)構(gòu)在適當(dāng)溫度下隨時(shí)間逐漸變化成更穩(wěn)定狀態(tài)的現(xiàn)象,它普遍存在于玻璃的形成、熱處理階段以及使用和保存過(guò)程。在室溫或低溫下,結(jié)構(gòu)弛豫過(guò)程是非常緩慢的,基本可以忽略;而在高溫或特定條件下,結(jié)構(gòu)弛豫現(xiàn)象會(huì)比較明顯。結(jié)構(gòu)弛豫現(xiàn)象說(shuō)明玻璃的內(nèi)部結(jié)構(gòu)處于亞穩(wěn)態(tài)。

    美國(guó)Bell實(shí)驗(yàn)室的研究人員[21,26]發(fā)現(xiàn):低溫(30K~50K)條件下, 石英玻璃對(duì)高頻(60kHz~20000kHz)聲波有一個(gè)明顯的吸收峰,且頻率越高,峰值越大。他們將這一現(xiàn)象產(chǎn)生的原因歸結(jié)為石英玻璃結(jié)構(gòu)的拓?fù)涠坛坛谠?,即一些Si-O4四面體中的氧原子在兩個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài)之間反復(fù)移動(dòng),如圖4所示。這種移動(dòng)導(dǎo)致Si-O-Si的鍵角發(fā)生改變,同時(shí)伴隨著能量的損耗。

    圖4 石英玻璃隨機(jī)網(wǎng)格結(jié)構(gòu)中氧原子的移動(dòng)示意圖Fig.4 Motion diagram of the oxygen atoms in the fused silica random network

    3.5 結(jié)構(gòu)缺陷

    石英玻璃的結(jié)構(gòu)缺陷分為宏觀缺陷和微觀缺陷:宏觀缺陷指微米尺度以上的氣泡、顆粒、條紋和應(yīng)力;微觀缺陷包括雜質(zhì)離子(金屬離子、羥基、氯離子等)和石英玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)本身的缺陷(氧空位、Si-O鍵斷裂等)[7]。缺陷的存在會(huì)破壞石英玻璃網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的完整性和連續(xù)性,改變其物理化學(xué)特性。已有實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:雜質(zhì)、條紋、應(yīng)力對(duì)石英玻璃的Q值有明顯的抑制作用[9-10],但相關(guān)機(jī)理尚不明確,其他類型缺陷對(duì)Q值的影響程度和作用機(jī)制也有待研究。

    4 提高石英玻璃器件Q值的方法

    對(duì)于特定的石英玻璃器件,排除外在因素的影響,其Q值主要取決于材料的本征損耗和表面損耗。本征損耗與石英玻璃的組分和微觀結(jié)構(gòu)有關(guān),而表面損耗取決于玻璃的表面處理工藝,以下列舉三種能夠有效提高石英玻璃器件Q值的方法。

    4.1 降低雜質(zhì)含量

    石英玻璃中的雜質(zhì)種類主要包括金屬離子、羥基和氯離子等。根據(jù)制備方式的不同,各種類型石英玻璃中的雜質(zhì)種類和含量也會(huì)有明顯區(qū)別,如表1所示。Numata等[9]通過(guò)對(duì)比Herraeus生產(chǎn)的Ⅲ類石英玻璃,發(fā)現(xiàn)當(dāng)羥基含量為1×10-3左右時(shí),Q值約為1.2×107; 當(dāng)羥基含量為2×10-4時(shí),Q值為3.4×107。這說(shuō)明降低羥基含量可以在一定程度上提高石英玻璃的Q值。Ageev等[10]也得到了類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如表2所示。

    表2 不同牌號(hào)石英玻璃的Q值測(cè)試結(jié)果Table 2 Test results of silica glass Q-value with different brands

    但是,對(duì)于不同類型的石英玻璃而言,羥基含量低并不意味著Q值更高。例如,Herasil 1的羥基含量為 1.5×10-4, 而Q值卻只有 7.2×105;ED-C的羥基含量?jī)H為1×10-6,但Q值也不過(guò)為8.8×106。這意味著,石英玻璃的Q值是多種材料因素共同作用的結(jié)果。

    4.2 退火

    退火是石英玻璃制備與器件后處理的常用工藝,其主要作用是消除石英玻璃內(nèi)部的機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力。真空退火還可以進(jìn)一步提高石英玻璃的純度,氣氛退火可以改變石英玻璃內(nèi)部某種元素的含量。相關(guān)研究[9-11,27-28]表明:無(wú)論石英玻璃樣品的外型是柱體、纖維或是異型件,退火后玻璃的Q值都有顯著提升。表3列出了相關(guān)石英玻璃樣品經(jīng)過(guò)退火后Q值的漲幅情況。對(duì)于柱體石英玻璃樣品,退火后其Q值都有大幅度提高甚至翻倍;柱型諧振子(CR)的Q值漲幅也很明顯;相較而言,石英玻璃纖維樣品的Q值在退火后的漲幅較小,這可能是因?yàn)楸砻鎿p耗對(duì)其Q值起主導(dǎo)作用,而退火并不會(huì)對(duì)表面損耗產(chǎn)生較大影響。此外,石英玻璃半球諧振子(HR)經(jīng)過(guò)退火處理后,其Q值漲幅約為40%。

    表3 石英玻璃樣品退火后的Q值漲幅情況Table 3 Q-value increase of silica glass samples after annealing

    4.3 表面處理

    石英玻璃器件表面處理的目的是消除表面及亞表面損傷,減小機(jī)械能量的表面損耗,從而提高器件的Q值,常用的表面處理工藝主要包括拋光和刻蝕。其中,拋光按加工原理和方式又可分為古典拋光、化學(xué)機(jī)械拋光、磁流變拋光、火拋、射流拋光、等離子拋光和離子束拋光等,這些方法在去除亞表面損傷、控制表面粗糙度和面型及加工效率方面各有優(yōu)缺點(diǎn)??涛g主要分為干法刻蝕和濕法刻蝕,干法刻蝕采用含有氟離子的等離子體對(duì)石英玻璃表面進(jìn)行轟擊,而濕法刻蝕是將石英玻璃浸泡在刻蝕液中完成反應(yīng)。兩種工藝的化學(xué)反應(yīng)原理相同,即氟離子破壞硅氧結(jié)構(gòu),發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)

    刻蝕的優(yōu)點(diǎn)在于能夠有效去除切割、研磨、拋光等機(jī)械加工工序在石英玻璃表面層造成的亞表面損傷,同時(shí)不引入機(jī)械損傷、加工應(yīng)力及雜質(zhì)污染。但刻蝕后,石英玻璃表面粗糙度往往變大,這與刻蝕前殘留的亞表面損傷有關(guān)[29-30]。此外,石英玻璃的刻蝕過(guò)程是各向同性,有利于實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)件表面材料的均勻去除。潘瑤等[11]人研究了刻蝕對(duì)圓筒形石英玻璃諧振子Q值的影響,結(jié)果表明:適當(dāng)?shù)目涛g可以有效降低表面損耗,從而提高石英玻璃諧振子的Q值。

    5 總結(jié)與展望

    本文從計(jì)算、檢測(cè)、影響因素等方面對(duì)石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀進(jìn)行了介紹,通過(guò)對(duì)比分析石英玻璃類型、處理工藝對(duì)石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的影響,說(shuō)明了物質(zhì)組份與結(jié)構(gòu)對(duì)石英玻璃機(jī)械能量耗散機(jī)制起著決定性作用。盡管目前已經(jīng)可以通過(guò)檢測(cè)手段評(píng)判石英玻璃Q值的高低,但是石英玻璃機(jī)械能量耗散的機(jī)理并不明確,一些關(guān)鍵性問(wèn)題仍有待解決。例如:1)表面損耗的動(dòng)力學(xué)原理是什么,其與亞表面損傷分布情況有何關(guān)系;2)塊體材料的熱彈性損耗機(jī)理與數(shù)學(xué)模型有待進(jìn)一步完善;3)雜質(zhì)、應(yīng)力等結(jié)構(gòu)缺陷是如何影響石英玻璃機(jī)械能量損耗的。對(duì)石英玻璃機(jī)械能量損耗機(jī)理的研究可以促進(jìn)人們對(duì)玻璃態(tài)結(jié)構(gòu)及凝聚態(tài)物理的認(rèn)知。

    我國(guó)石英玻璃行業(yè)起步晚,發(fā)展水平較發(fā)達(dá)國(guó)家存在至少20年的差距。但是,經(jīng)過(guò)多年的努力,我國(guó)石英玻璃行業(yè)目前已具有一定規(guī)模,具備各種類型石英玻璃的制備和生產(chǎn)能力[20]。然而,高性能特種石英玻璃仍是我國(guó)石英玻璃制造業(yè)的短板,石英玻璃行業(yè)面臨由量變到質(zhì)變的突破。我國(guó)在石英玻璃機(jī)械品質(zhì)因數(shù)方面的研究基礎(chǔ)也十分薄弱,既缺乏有效的測(cè)試裝置和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),也缺乏基礎(chǔ)理論研究,亟待相關(guān)學(xué)者展開(kāi)系統(tǒng)性研究工作。

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