響應(yīng)面法優(yōu)化菱米纖維片的配方

李麗，黃愛妮，王洪斌，蔣臻琪，甘成云，夏志楷

武昌工學(xué)院（武漢 430065）

現(xiàn)代研究表明，菱米含有豐富的蛋白質(zhì)、淀粉、不飽和脂肪酸、多種維生素和微量元素，具有多種重要的營(yíng)養(yǎng)與保健功能。菱米渣是菱米在加工過(guò)程中產(chǎn)生的殘?jiān)?。研究表明，殘?jiān)缓攀忱w維，而膳食纖維作為第七大營(yíng)養(yǎng)素，具有多種重要的理化特性與生理功能，因此利用菱米渣生產(chǎn)高纖維食品將具有重要的實(shí)際意義。目前纖維食品的種類很多，大體可歸為兩類，一類是各種膳食纖維粉，可添加到其他各類食品中；另一類是各種膳食纖維片劑，多見于營(yíng)養(yǎng)保健食品。

市面上纖維片主要有兩大類：一是谷物纖維片[1-3]，如小麥麩膳食纖維片和米糠膳食纖維片，必須經(jīng)過(guò)清洗、去脂、熟化等處理，否則不宜食用且容易發(fā)生腐敗變質(zhì)；由于米糠和小麥麩的色澤灰黃、特別是味道不易被大眾接受，所以在制片過(guò)程中必須添加較多的添加劑（甜味劑、酸味劑、香精）改善其感官品質(zhì)。二是果蔬纖維片[4-6]，果蔬纖維含量雖高，但農(nóng)藥殘留較多，處理工序較復(fù)雜。

試驗(yàn)以菱米加工后的殘?jiān)鼮樵?，先通過(guò)水洗、離心、干燥及粉碎等工序制備基料，搭配一定輔料[7-8]，采用濕法制片技術(shù)，制備菱米纖維片，進(jìn)一步提高菱米的綜合利用水平。通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)，對(duì)纖維片的配方進(jìn)行優(yōu)化，旨在為生產(chǎn)實(shí)踐提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 主要材料

菱米渣（實(shí)驗(yàn)室自制）；木糖醇（南京甘汁園糖業(yè)有限公司）；硬脂酸鎂（曲阜市天利藥業(yè)輔料有限公司）；羥丙基甲基纖維素（HPMC，蘇州益景食品添加劑有限公司）；麥芽糊精（上海維塔化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 主要儀器設(shè)備

AR 2140分析天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；100目分級(jí)篩（河北航旭不銹鋼絲網(wǎng)有限公司）；GZX-9240 MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；YP-12手動(dòng)壓片機(jī)（河南鶴壁市湯河街建平機(jī)械加工廠）；YB-250 A高速多功能粉碎機(jī)（永康市速鋒工貿(mào)有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 菱米纖維基料的制備工藝流程

菱米渣→水洗→離心→干燥→粉碎→菱米纖維基料

工藝操作要點(diǎn)為：

1) 水洗：將菱米渣用紗布過(guò)濾，反復(fù)水洗3次，盡可能去除淀粉。

2) 干燥：將濾干的菱米渣放入55±5 ℃鼓風(fēng)干燥箱中熱風(fēng)干燥。

1.3.2 菱米纖維基料的基本化學(xué)成分測(cè)定

水分，參照GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》；灰分，參照GB 5009.4—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定》；淀粉，參照GB 5009.9—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測(cè)定》；脂肪，參照GB 5009.6—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》；蛋白，參照GB 5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白的測(cè)定》；不溶性膳食纖維，參照GB 5009.88—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中膳食纖維的測(cè)定》。

1.3.3 菱米纖維片制備工藝流程

1.3.4 菱米纖維片的感官評(píng)定

選擇10名食品相關(guān)的人士，對(duì)所制備的菱米纖維片從外觀（30分）、口感（30分）和質(zhì)地（40分）進(jìn)行綜合評(píng)分，滿分為100分。

1.3.5 菱米纖維片配方單因素試驗(yàn)

1.3.5.1 菱米纖維基料添加量試驗(yàn)

確定甜味劑（木糖醇）添加量10%、黏合劑（羥丙基甲基纖維素）添加量10%、潤(rùn)滑劑（硬脂酸鎂）添加量0.5%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的膳食纖維基料（25%，35%，45%，55%和65%），按照1.3.3的工藝制片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.3.5.2 黏合劑添加量試驗(yàn)

確定甜味劑添加量10%、膳食纖維基料添加量45%、潤(rùn)滑劑添加量1%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的黏合劑（5%，10%，15%，20%和25%），按照1.3.3的工藝制片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.3.5.3 潤(rùn)滑劑添加量試驗(yàn)

確定甜味劑添加量12%、膳食纖維基料添加量45%、黏合劑添加量15%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的潤(rùn)滑劑（0，0.5%，1.0%，1.5%和2.0%），按照1.3.3的工藝制片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.3.5.4 甜味劑添加量試驗(yàn)

確定潤(rùn)滑劑添加量1%，膳食纖維基料添加量55%，黏合劑添加量15%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的甜味劑（10%，12%，15%，18%和20%），按照1.3.3的工藝制片，并進(jìn)行感官評(píng)定。

1.3.6 菱米纖維片響應(yīng)面法優(yōu)化配方試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，確定3個(gè)響應(yīng)因素：菱米纖維基料添加量（A）、黏合劑添加量（B）、潤(rùn)滑劑添加量（C）。以菱米纖維片的感官評(píng)分為響應(yīng)值，依據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，對(duì)纖維片的配方進(jìn)行優(yōu)化，因素及水平見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 菱米纖維基料基本成分測(cè)定結(jié)果（參見表2）

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表 %

表2 菱米纖維基料的化學(xué)成分 %

2.2 菱米纖維片配方單因素試驗(yàn)結(jié)果與極差分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，制作成散點(diǎn)圖。由圖1可以看出，在單因素試驗(yàn)中，各個(gè)影響因素中，基料添加量曲線的線性波動(dòng)最大，極差為23；甜味劑添加量曲線的線性波動(dòng)最小，極差為5。因甜味劑添加量10%～20%范圍內(nèi)，其對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較小，由此選用菱米纖維基料添加量、黏合劑添加量和潤(rùn)滑劑添加量為響應(yīng)因素。

圖1 單因素試驗(yàn)結(jié)果散點(diǎn)圖

2.3 菱米纖維片響應(yīng)面法優(yōu)化配方試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.3.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與分析

按照1.3.3的工藝流程，結(jié)合響應(yīng)面試驗(yàn)的因素及水平，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

根據(jù)表3所得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，運(yùn)用Design Expert 8.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行處理，對(duì)Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合，得到菱米纖維片的感官評(píng)分對(duì)菱米纖維基料添加量（A）、黏合劑羥丙基甲基纖維素添加量（B）和潤(rùn)滑劑硬脂酸鎂添加量（C）的二元多項(xiàng)回歸方程：Y=86.40-3.75A+3.50B+2.25C-2.25AB+0.75AC+2.75BC-5.58A2-5.08B2-7.08C2。

進(jìn)一步對(duì)模型進(jìn)行方差分析和顯著性檢驗(yàn)，響應(yīng)面模型回歸方程的顯著性結(jié)果見表4。

由表4可知，一次項(xiàng)纖維片基料添加量A（p＜0.000 1＜0.01）、黏合劑添加量B（p＜0.000 1＜0.01）、潤(rùn)滑劑添加量C（p＜0.000 1＜0.01）均對(duì)菱米纖維片的感官評(píng)分極顯著；二次項(xiàng)A2、B2、C2的p＜0.000 1＜0.01，均為極顯著；交互項(xiàng)AB、BC的p＜0.000 1＜0.01，均為極顯著，說(shuō)明菱米纖維基料的添加量和黏合劑添加量的交互作用對(duì)感官評(píng)分的影響極顯著，黏合劑添加量和潤(rùn)滑劑添加量的交互作用對(duì)感官評(píng)分的影響極顯著。交互項(xiàng)AC的p=0.018 7＜0.05，為顯著，說(shuō)明菱米纖維基料和潤(rùn)滑劑添加量交互作用對(duì)感官評(píng)分的影響顯著。該模型修正相關(guān)系數(shù)R2adj=0.995 2，表明該回歸模型能夠較好地反映菱米纖維基料添加量、黏合劑添加量和潤(rùn)滑劑添加量的關(guān)系。

由表4可知，失擬項(xiàng)p=0.671 6＞0.05，表現(xiàn)為不顯著；模型的p＜0.000 1，表明回歸模型極顯著，表示該模型能夠較好地?cái)M合試驗(yàn)結(jié)果。模型的校正相關(guān)系數(shù)R2=0.987 8，這說(shuō)明模型的擬合程度較好，試驗(yàn)具有較好的實(shí)際意義，因此可以選用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)菱米纖維片生產(chǎn)的配方。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表4 回歸方程的顯著性分析

同時(shí)通過(guò)表4中的偏差平方和可知，影響菱米纖維片劑感官評(píng)分的各個(gè)因素大小排序依次為A（菱米纖維基料添加量）＞B（黏合劑添加量）＞C（潤(rùn)滑劑添加量）。為更直觀反映3個(gè)因素的交互作用，做出兩兩交互作用3D曲面圖和等高線圖見圖2。

圖2（a）為AB交互曲面圖，曲面陡峭，表明菱米纖維基料添加量和黏合劑添加量的交互作用明顯；圖2（b）中AB交互等高線圖中呈橢圓形，等高線集中在菱米纖維基料一側(cè)，表明纖維基料添加量對(duì)于感官評(píng)分影響大于黏合劑添加量。圖2（c）為AC交互曲面圖，曲面陡峭，表明菱米纖維基料和潤(rùn)滑劑添加量的交互作用明顯；圖2（d）中AC交互等高線呈橢圓形，等高線集中在菱米纖維基料一側(cè)，表明菱米纖維基料添加量對(duì)于感官評(píng)分影響大于潤(rùn)滑劑添加量。圖2（e）為BC交互曲面圖，曲面陡峭，表明黏合劑添加量和潤(rùn)滑劑添加量的交互作用明顯；圖2（f）中BC交互等高線呈橢圓形，等高線集中在潤(rùn)滑劑添加量一側(cè)，表明潤(rùn)滑劑添加量對(duì)于感官評(píng)分影響大于黏合劑添加量。

圖2 3D曲面圖和等高線圖組

2.3.2 菱米纖維片最佳配方的確定

通過(guò)對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果的分析可知，纖維片的最佳配方為：菱米纖維基料添加量52.89%，黏合劑添加量21.25%，潤(rùn)滑劑添加量1.06%；在此基礎(chǔ)上，甜味劑木糖醇添加量15%，其余為填充劑麥芽糊精。模型預(yù)測(cè)菱米纖維片的感官評(píng)分為88.332 5分。

2.3.3 響應(yīng)面驗(yàn)證試驗(yàn)

檢驗(yàn)響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化條件的可靠性，采用最優(yōu)配方條件進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表5。

經(jīng)3組平行試驗(yàn)，測(cè)得菱米纖維片感官評(píng)分的平均值為88分，與理論值較接近，說(shuō)明該模型的優(yōu)化的配方較準(zhǔn)確可靠，可利用該配方制作菱米纖維片。

表5 響應(yīng)面驗(yàn)證試驗(yàn)表

3 結(jié)論

研究表明，菱米纖維片的最佳配方為：基料添加量52.89%，黏合劑添加量21.26%，潤(rùn)滑劑添加量1.06%，在此基礎(chǔ)上添加甜味劑15%，其余為填充劑麥芽糊精。模型預(yù)測(cè)菱米纖維片的感官評(píng)分為88.332 5分，相關(guān)系數(shù)R2=0.987 8，表明模型擬合度較好，可選用該模型分析和預(yù)測(cè)菱米纖維片生產(chǎn)配方。以菱米加工的殘?jiān)鼮樵现苽涞睦w維片，色澤米白，帶有清新純正的菱角香，易被大眾接受，具有良好開發(fā)利用前景。