鐵皮石斛松真空冷凍生產(chǎn)工藝

袁秋萍，何國(guó)慶，余威府，李夢(mèng)園，姚玉成，徐宏

1. 浙江科技學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江省農(nóng)產(chǎn)品化學(xué)與生物加工技術(shù)重點(diǎn)試驗(yàn)室，浙江省農(nóng)業(yè)生物資源生化制造協(xié)同創(chuàng)新中心（杭州 310023）；2. 浙江紅石梁集團(tuán)天臺(tái)山烏藥有限公司（天臺(tái) 317200）

鐵皮石斛富含石斛堿和多糖，是一種非常名貴的藥食兩用的中藥材，具有清熱解毒、滋陰養(yǎng)血、生津益胃、增智安神之功效，并被道家養(yǎng)生經(jīng)典《道藏》譽(yù)為中華九大仙草之首[1]。

鐵皮石斛傳統(tǒng)的加工方法通常有兩種：一是將鮮鐵皮石斛的莖切成段烘干；二是將鮮鐵皮石斛莖段邊加熱邊扭成螺旋狀或彈簧狀后烘干，稱“鐵皮楓斗”。均采用普通干燥方法，其成品細(xì)胞壁皺縮后堅(jiān)硬，食用時(shí)需久煎2 h以上才能使其破壁，而且有效成分大量流失，口感差。

真空冷凍干燥技術(shù)在國(guó)內(nèi)外已有廣泛研究[1-22]，Meng等[2]研究發(fā)現(xiàn)真空冷凍技術(shù)應(yīng)用于鐵皮石斛干燥技術(shù)中對(duì)鐵皮石斛的生物活性物質(zhì)和多糖物質(zhì)的保留表現(xiàn)最佳。Yrj?等[3]對(duì)食品的干燥方法進(jìn)行研究，表明真空冷凍干燥技術(shù)作為一種加工食品的工藝有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在生物活性物質(zhì)保存方面相較與其他傳統(tǒng)的干燥工藝有較強(qiáng)的特點(diǎn)。

在國(guó)內(nèi)，周偉等[5]主要研究不同干燥方式對(duì)鐵皮石斛干燥特性及品質(zhì)的影響，表明多糖含量受干燥方式和溫度的影響較大，冷凍干燥后干品的多糖含量測(cè)定值和鮮品沒(méi)有顯著性差異，高于熱風(fēng)干燥和真空干燥；冷凍干燥可最大程度保留鐵皮石斛的感官品質(zhì)，在保持物料原本的形態(tài)結(jié)構(gòu)方面也優(yōu)于熱風(fēng)干燥和真空干燥。在真空冷凍干燥加工過(guò)程中，鐵皮石斛由于冷凍干燥加工溫度較低，多糖損失較少，但相對(duì)的干燥時(shí)間延長(zhǎng)，因此必須對(duì)其能耗問(wèn)題予以關(guān)注[6-8]。

采用真空冷凍干燥技術(shù)加工鐵皮石斛，具有產(chǎn)品含水量低，能最好地保存鐵皮石斛的色、香、味、形及有效成分；復(fù)水后更加接近新鮮品、避免產(chǎn)品表面硬化、營(yíng)養(yǎng)損失少、保質(zhì)期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)的熱干燥法。但是真空冷凍干燥技術(shù)并沒(méi)有在鐵皮石斛加工中得到廣泛應(yīng)用，究其原因主要是能耗問(wèn)題，高能量消耗導(dǎo)致的高生產(chǎn)成本是制約生產(chǎn)企業(yè)使用該項(xiàng)技術(shù)瓶頸，如何降低能量消耗是實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)。

為了降低能源消耗，降低真空冷凍干燥生產(chǎn)成本，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)整條的新鮮鐵皮石斛進(jìn)行真空冷凍干燥，干燥時(shí)間從24 h逐漸延長(zhǎng)至72 h，仍無(wú)法獲得水分低于4%的凍干品，能耗巨大。鐵皮石斛的表皮阻礙了水分的蒸發(fā)，鐵皮石斛表皮的物理性狀是影響能源消耗主要原因。采用自行設(shè)計(jì)制造的成絲機(jī)組（實(shí)用新型專利號(hào)ZL93214006.8）將鐵皮石斛均勻地撕成纖維絲狀，在相同條件下只需24 h真空冷凍干燥就得到水分低于4%的鐵皮石斛松凍干品，該產(chǎn)品細(xì)脆蓬松，即可直接食用，也可包裝成袋泡鐵皮石斛茶飲用，有效成分能快速溶出；可粉碎至粉狀，用溫水沖泡即成鐵皮石斛汁飲料，其色、香、味可與鮮榨鐵皮石斛汁媲美。研究結(jié)果表明破壞鐵皮石斛的表皮結(jié)構(gòu)能大幅降低能源消耗，開(kāi)創(chuàng)一條用物理方法降低能源消耗的新途徑。研究節(jié)能效果顯著，為鐵皮石斛松的生產(chǎn)應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

鮮鐵皮石斛（樂(lè)清亞森鐵皮石斛有限公司）。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

DSDK-0.5真空冷凍干燥機(jī)（廣州梅利永利機(jī)械設(shè)備有限公司）；YP 202 N電子天平（上海華德衡器有限公司）；成絲機(jī)（自行設(shè)計(jì)制造，實(shí)用新型專利號(hào)ZL93214006.8）；XL-04 A型密封粉碎機(jī)（濟(jì)南旭眾機(jī)械設(shè)備有限公司）；DSH-50 A-1水分測(cè)定儀（上海佑科儀器有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

鐵皮石斛松加工工藝是建立在真空冷凍干燥基礎(chǔ)上，選擇影響能源消耗的主要因素，進(jìn)行多次單因素試驗(yàn)和多因素正交試驗(yàn)，研究鐵皮石斛在真空冷凍干燥過(guò)程中高效節(jié)能的工藝參數(shù)，降低生產(chǎn)過(guò)程中的能源消耗。

1.3.1 工藝流程

鮮鐵皮石斛條→稱質(zhì)量→清洗→切段→成絲→預(yù)凍→真空冷凍干燥→稱質(zhì)量→分裝→成品

1.3.2 操作方法

稱取100 g鮮鐵皮石斛條，將表面雜質(zhì)清洗干凈，將清洗好的鐵皮石斛切成5 cm左右段狀，經(jīng)輥壓預(yù)處理后進(jìn)入成絲機(jī)中，撕裂成均勻纖維絲狀，將纖維絲狀原料鋪平放入盤子，放入冷凍室預(yù)凍，預(yù)凍完之后，進(jìn)行真空冷凍升華干燥，干燥完成后取出稱質(zhì)量、包裝即為成品。測(cè)定水分。

1.4 試驗(yàn)過(guò)程

選取原料形狀、預(yù)凍時(shí)間、真空冷凍干燥時(shí)間3個(gè)影響能源消耗的主要因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，再根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行正交試驗(yàn)，以水分含量為指標(biāo)設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)。

1.4.1 單因素試驗(yàn)

選取原料預(yù)凍時(shí)間、真空冷凍干燥時(shí)間、原料形狀這3個(gè)影響能源消耗的主要因素各進(jìn)行5組試驗(yàn)。

設(shè)置原料預(yù)凍時(shí)間1.5，2.0，2.5，3.0和3.5 h，取相同原料形狀（粗纖維狀），在真空冷凍干燥時(shí)間24 h的情況下進(jìn)行凍干樣品制作，測(cè)定水分。

設(shè)置真空冷凍干燥時(shí)間16，20，24，28和32 h，取相同預(yù)凍時(shí)間2 h，在原料形狀（粗纖維狀）情況下進(jìn)行凍干樣品制作，測(cè)定水分。

設(shè)置原料形狀：長(zhǎng)段狀（2.5 cm左右）、短段狀（0.5 cm左右）、粗纖維狀、中纖維狀、細(xì)纖維狀，取相同預(yù)凍時(shí)間2 h，在真空冷凍干燥時(shí)間24 h情況下進(jìn)行凍干樣品制作，測(cè)定水分。

單因素試驗(yàn)見(jiàn)表1。

表1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.4.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果選出三因素三水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，具體見(jiàn)表2。

2 結(jié)果與分析

2.1 原料預(yù)凍時(shí)間對(duì)干燥效果的影響

原料預(yù)凍時(shí)間對(duì)干燥效果的影響見(jiàn)圖1。在真空干燥時(shí)間24 h、真空冷凍干燥機(jī)設(shè)定的加熱板溫度40℃、冷阱溫度-60 ℃、原料形狀采用粗纖維條件下，探究不同原料預(yù)凍時(shí)間對(duì)鐵皮石斛干燥效果的影響。原料預(yù)凍時(shí)間從1.5 h延長(zhǎng)至2.0 h，干燥效果明顯提高，原料預(yù)凍時(shí)間從2 h延長(zhǎng)至3 h過(guò)程中，干燥效果變化趨于平緩，原料預(yù)凍時(shí)間3.5 h的效果為最佳，但能源消耗最大，考慮節(jié)能因素，因此選擇原料預(yù)凍時(shí)間2.0，2.5和3.0 h進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表

圖1 原料預(yù)凍時(shí)間對(duì)干燥效果的影響

2.2 真空冷凍干燥時(shí)間對(duì)干燥效果的影響

真空冷凍干燥時(shí)間對(duì)干燥效果的影響見(jiàn)圖2。在原料預(yù)凍時(shí)間2 h、真空冷凍干燥機(jī)設(shè)定的加熱板溫度40 ℃、冷阱溫度為60 ℃、原料形狀采用粗纖維條件下，不同真空干燥時(shí)間對(duì)干燥效果有較大影響。隨著真空干燥時(shí)間增加，水分呈下降趨勢(shì)，下降趨勢(shì)隨著真空干燥時(shí)間增加而變緩，但能源消耗逐漸增加，考慮節(jié)能因素及應(yīng)達(dá)到的干燥效果，因此選擇真空冷凍干燥時(shí)間20，24和28 h進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖2 真空冷凍干燥時(shí)間對(duì)干燥效果的影響

2.3 原料形狀對(duì)干燥效果的影響

原料形狀對(duì)干燥效果的影響見(jiàn)圖3。隨著原料形狀變化，干燥效果產(chǎn)生很大差異，纖維狀原料干燥效果顯著高于段狀原料，因此選擇粗纖維狀、中纖維狀和細(xì)纖維狀的原料形狀進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖3 原料形狀對(duì)干燥效果的影響

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)正交試驗(yàn)三因素三水平，選擇L9(33)正交試驗(yàn)方案制作鐵皮石斛松，并分別用水分測(cè)定儀測(cè)定水分，結(jié)果見(jiàn)表3。

對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得出3個(gè)影響因素中原料形狀對(duì)鐵皮石斛松干燥效果的影響最大，從理論上來(lái)說(shuō)纖維狀越細(xì)，表面積越大，干燥效果越好。但是，由于鐵皮石斛富含多糖，黏性大，細(xì)纖維會(huì)相互粘連成團(tuán)狀而降低干燥效果，因此中纖維狀干燥效果最佳，真空冷凍干燥時(shí)間次之，預(yù)凍時(shí)間最小。最佳工藝參數(shù)為：原料預(yù)凍時(shí)間2 h、真空冷凍干燥時(shí)間24 h、原料形狀采用中纖維狀。鐵皮石斛松真空冷凍干燥效果最優(yōu)方案為A1B2C2，但該方案為理論上的最優(yōu)方案，需對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表

2.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

其他工藝條件不變，選取最佳條件組合，即原料預(yù)凍時(shí)間2 h，真空冷凍干燥時(shí)間24 h，原料形狀采用中纖維狀，進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，測(cè)定鐵皮石斛松試驗(yàn)樣品中的水分含量，為2.23%，在所有試驗(yàn)中水分最低，達(dá)到最優(yōu)方案效果，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果可行。

3 結(jié)論

通過(guò)三因素三水平的正交試驗(yàn)及驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明，最優(yōu)方案為：原料預(yù)凍時(shí)間2 h、真空冷凍干燥時(shí)間24 h、原料形狀采用中纖維狀。此時(shí)鐵皮石斛松干燥效果最好，節(jié)能效果顯著。