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    大豆毛油中非水合磷含量傳統(tǒng)測定方法的優(yōu)化

    2020-02-26 03:13:36劉大偉黃振偉
    中國油脂 2020年2期
    關鍵詞:毛油水合測定方法

    劉大偉,黃 丹,黃振偉

    (中儲糧油脂工業(yè)盤錦有限公司,遼寧 盤錦 124000)

    大豆毛油中的磷脂分為水合磷脂和非水合磷脂。水合磷脂可以根據自身的親水性通過水合除去,非水合磷脂具有疏水性,不能通過水合除去,且非水合磷脂會影響油脂色澤及酸價,大幅降低油品品質[1-3],所以在油脂精煉過程中需要在酸化條件下除去大部分的非水合磷脂。

    毛油中的非水合磷脂含量在油脂加工行業(yè)一般用非水合磷含量表示。非水合磷含量的傳統(tǒng)測定方法為模擬水化脫膠工藝,在加熱條件下向油中注入熱水,并通過攪拌促進水與親水性磷脂結合,保溫8~12 h,使水合磷脂充分析出,并通過離心分離,得到上層的油樣,上層油樣的總磷量即為非水合磷含量。非水合磷含量的高低直接影響油脂精煉的工藝參數和精煉得率,而傳統(tǒng)水浴加熱法測定非水合磷含量用時較長,結果有一定的滯后性,無法滿足車間調整工藝的需要,因此優(yōu)化非水合磷含量測定方法有重要的意義。

    目前,對非水合磷的研究主要集中于微波處理及磷脂酶脫除處理的研究上[4-5],而對采用超聲波法優(yōu)化非水合磷含量測定方法的研究卻鮮有報道。超聲波作為一種彈性機械波,在物質中進行機械振動,起到加熱作用、空化作用和機械傳質作用[6],可以提升反應物質的接觸效率,從而縮短物質反應時間。本實驗在非水合磷含量測定的前處理中,采用超聲波法可以有效促進磷脂的水合反應,與傳統(tǒng)水浴加熱法相比,具有反應充分、迅速等優(yōu)點,可以為車間生產提供更及時有效的參考數據,對車間生產工藝調整具有重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 實驗材料

    大豆毛油,中儲糧油脂工業(yè)盤錦有限公司罐區(qū)。硫酸肼、鉬酸鈉、氧化鋅、氫氧化鉀、鹽酸,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;磷酸二氫鉀,光譜純,國藥集團化學試劑有限公司。

    TD4N臺式低速離心機,湘儀離心機儀器有限公司;CMAG-HS7磁力加熱攪拌器,德國IKA公司;UV-2600紫外分光光度計,島津儀器有限公司;HWS-26恒溫水浴鍋,上海一恒科學儀器有限公司;KQ-500DB超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 標準曲線的繪制[7-8]

    準確稱取干燥的磷酸二氫鉀0.438 7 g,用蒸餾水稀釋定容至1 000 mL,此溶液為標準儲備液,磷含量0.1 mg/mL;用移液管吸取標準儲備液10 mL至100 mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋并定容,此溶液為磷酸鹽標準溶液,磷含量0.01 mg/mL。取6個規(guī)格為50 mL的比色管,分別加入磷含量為0.01 mg/mL磷酸鹽標準溶液0、1、2、4、6、8 mL,加入蒸餾水補齊至10 mL。同時分別加入8 mL硫酸肼溶液(0.015%)和2 mL 2.5%鉬酸鈉稀硫酸溶液,加塞,振搖混勻溶液,取下塞子,將比色管放入沸水浴中加熱10 min,取出,冷卻至室溫。用水稀釋至刻度,搖勻,靜置10 min。將溶液移液到潔凈、干燥的比色皿中,用空白試樣調零,并在波長650 nm處分別測定吸光度。以吸光度為縱坐標,以磷含量(0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg)為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程為y=5.505 3x+0.007 3,r=0.999 6。

    1.2.2 非水合磷含量的測定

    傳統(tǒng)測定方法:稱取油樣約100 g,加熱至80~90℃,并在攪拌下緩慢加入5~8 mL高于油溫1~2℃的熱蒸餾水。將其置于80~90℃的磁力加熱攪拌器上,以中速攪拌15 min,再低速攪拌20 min,置于85℃恒溫水浴鍋中8~12 h。將上部油樣離心,取上清液,在(105±2)℃的烘箱中烘干2 h后取出,檢測其非水合磷含量[9-10]。磷含量的測定方法參照GB/T 5537—2008《糧油檢驗 磷脂含量的測定》。

    超聲波測定方法:用超聲波清洗器測定替換傳統(tǒng)測定方法中恒溫水浴鍋低速攪拌20 min,在一定的超聲溫度和超聲功率條件下處理一定時間,其余步驟保持不變。

    非水合磷含量按下式計算。

    P=(C×V1×103)/(V2×M)

    式中:P為非水合磷含量,mg/kg;C為由標準曲線查得的被測液的磷含量,mg;V1為樣品灰化后稀釋的體積, mL;V2為比色時所取的被測液體積, mL;M為試樣質量,g。

    2 結果與分析

    2.1 單因素實驗

    實驗中除考察因素外其他因素均保持恒定,在考察超聲溫度時,超聲時間為1.5 h,超聲功率為250 W;考察超聲時間時,超聲溫度為80℃,超聲功率為250 W;考察超聲波功率時,超聲時間為1.5 h,超聲溫度為80℃。單因素實驗結果見圖1~圖3。

    圖1 超聲溫度對非水合磷含量的影響

    圖2 超聲時間對非水合磷含量的影響

    圖3 超聲功率對非水合磷含量的影響

    由圖1~圖3可以看出:在超聲時間和超聲功率恒定的情況下,在70~90℃范圍內,隨著超聲溫度的升高,水合效果越來越充分,在80℃逐漸趨于平穩(wěn),至85℃水合效果變化很?。辉诔暅囟群统暪β屎愣ǖ那闆r下,隨著超聲時間的延長,水合效果越來越充分,在2.0 h時逐漸趨于平穩(wěn);在超聲溫度和超聲時間恒定的情況下,超聲功率越大,水合效果越來越充分,在超聲功率升至250 W以后水合效果逐漸趨于平穩(wěn)。綜合考慮實驗結果及實驗成本,以超聲溫度75、80、85℃,超聲時間1.5、2.0、2.5 h,超聲功率200、250、300 W設計正交實驗確定最佳工藝條件。

    2.2 正交實驗

    在單因素實驗的基礎上,以超聲溫度、超聲時間、超聲功率為考察因素,非水合磷含量為考核指標,采用正交實驗優(yōu)化工藝條件。正交實驗設計及結果見表1。

    表1 正交實驗設計及結果

    由表1可以看出,各種因素對大豆毛油非水合磷含量的影響順序為超聲時間>超聲溫度>超聲功率,最佳工藝條件為A3B2C3,即超聲溫度85℃、超聲時間2 h、超聲功率300 W。在最佳工藝條件下,測得大豆毛油中非水合磷含量為78.36 mg/kg。

    2.3 測定方法可行性驗證

    抽取10份不同大豆毛油的樣品,采用最佳的超聲波測定方法與傳統(tǒng)方法對10份樣品非水合磷含量進行測定,結果見表2。

    GB/T 5537—2008《糧油檢驗 磷脂含量的測定》中要求兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的10%,即相對偏差小于10%。由表2可知,測定同一樣品大豆毛油中非水合磷含量,兩種方法的相對偏差均小于10%,因此該實驗方法可用于測定大豆毛油中非水合磷含量。

    表2 傳統(tǒng)方法與本實驗方法結果對比

    3 結 論

    超聲波法前處理測定非水合磷含量的最佳工藝條件為超聲溫度85℃、超聲時間2 h、超聲功率300 W,在此條件下測得的非水合磷含量結果與傳統(tǒng)檢測方法基本一致,且大幅縮短了測定時間,提高結果及時性、有效性,方便車間及時調整生產工藝參數,為指導車間生產提供理論依據。

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