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    山蒼子果實(shí)亞臨界低溫制油的研究

    2020-02-25 08:00:32張愛華賴鵬英何怡丹肖志紅
    湖南林業(yè)科技 2020年1期
    關(guān)鍵詞:制油山蒼子核仁

    張愛華, 賴鵬英, 何怡丹, 肖志紅

    (1.湖南省林業(yè)科學(xué)院, 湖南 長沙 410004; 2.中南林業(yè)科技大學(xué), 湖南 長沙 410004)

    山蒼子是我國特有的香料植物,資源量主要分布于我國湖南、廣西和貴州等省份,資源量大約每年350萬t鮮果。山蒼子目前利用成分為山蒼子精油,是由鮮果經(jīng)水蒸氣蒸餾獲得,精油含量一般為3%~7%之間[1-3]。目前90%以上的山蒼子資源處于丟棄狀態(tài)[4],不僅造成資源的極大浪費(fèi),還會引起局部的環(huán)境生態(tài)污染,因此開發(fā)山蒼子資源具有深遠(yuǎn)意義。

    山蒼子核仁富含油脂,油脂含量為10%~20%,山蒼子核仁油脂肪酸構(gòu)成主要包含月桂酸和癸酸,具有很高的經(jīng)濟(jì)價值[5-7]。賴鵬英等[8]前期對山蒼子核仁油制備方法進(jìn)行了綜述研究,發(fā)現(xiàn)浸出制油的方法比較先進(jìn),應(yīng)用較為廣泛,雖需要脫溶劑過程但效率也比較高。何怡丹等[9]用微波輔助水代法提取山蒼子核仁油,在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,山蒼子核仁油的提取率為 29.36 %,是一種較為高效環(huán)保的提取方法。朱輝等[10]通過微波輔助提取技術(shù)結(jié)合響應(yīng)面法優(yōu)化山蒼子核仁油,得出山蒼子核仁油提取最佳工藝條件為液料比116,萃取溫度為69 ℃,微波功率為337 W,萃取時間為63 min,在此條件下山蒼子核仁油提取率為37.42%,與環(huán)己烷溶劑回流法相比較提取率提高了30.11%。袁先友等[11]介紹了索氏提取法和超臨界萃取法提取山蒼子核仁油的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,發(fā)現(xiàn)索氏提取出油率為27.5%,超臨界制油為25.8%。

    亞臨界流體萃取利用亞臨界丁烷流體作為萃取劑,在密閉、低壓的容器內(nèi),依據(jù)有機(jī)物相似相溶的原理,通過油料中油脂分子在萃取劑中的梯度擴(kuò)散達(dá)到油脂的制備[12-14],特別是以祁鯤為代表的研究人員成功將亞臨界流體萃取實(shí)現(xiàn)工業(yè)化[15-17],這項新技術(shù)得到了生機(jī)勃勃的發(fā)展。本研究在前期工作的基礎(chǔ)上,創(chuàng)新引用亞臨界制油工藝進(jìn)行山蒼子核仁油的制備,為該工藝在山蒼子制油領(lǐng)域的推廣應(yīng)用提供堅實(shí)的理論和技術(shù)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 儀器 亞臨界流體萃取設(shè)備CBA-10(河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司);粉碎機(jī)WJX-200(上海緣沃工貿(mào)有限公司);干燥箱LL881Y-2(立龍電熱設(shè)備有限公司);分析天平FA1204B(上海精密儀器廠);索氏提取儀QSXT-06(上海啟前電子科技有限公司)。

    1.1.2 試劑 丁烷(AR級,河南亞臨界生物有限公司);乙醚(AR級,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);正己烷(AR級,河南亞臨界生物有限公司);氫氧化鈉(AR級,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    1.2 方法

    將山蒼子核仁烘干,粉碎過篩。準(zhǔn)確稱取山蒼子核仁粉300 g,放置萃取釜內(nèi),通過真空泵抽取至負(fù)壓。將丁烷溶劑泵至萃取釜,打開攪拌機(jī),并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為1 000 r·min-1。用循環(huán)熱水將萃取釜內(nèi)溶劑加熱到指定溫度后開始計時,反應(yīng)到指定時間后,將混合液相通過分離網(wǎng)與固相分離,并將混合油泵至蒸發(fā)釜內(nèi),升溫氣化溶劑獲得山蒼子核仁油(圖1)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 山蒼子核仁油制備單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 原料粒徑對萃取率的影響 由圖2可知,粒徑在400~800 μm狀態(tài)下萃取率最好。粒徑越小反而萃取率有所降低,這主要是由于粒子越小,越易發(fā)生粒子團(tuán)聚,這會阻礙萃取劑與物料的接觸,從而降低萃取率;粒子越大,其表面積越小,溶劑與物料接觸面積也會變小,從而產(chǎn)生類似與小粒徑顆粒的狀態(tài),影響核仁油的萃取率。

    2.1.2 溫度和時間對萃取率的影響 由圖3可知,在萃取初始階段存在一個快速的萃取過程,這是由于山蒼子在粉碎過程中造成大量細(xì)胞壁的破裂,從而產(chǎn)生大量的游離油脂。在機(jī)械攪拌作用下,這些游離油脂能夠快速溶解于溶劑中,從而產(chǎn)生一個快速萃取階段。在前10 min的萃取時間內(nèi)基本將80%左右的油脂萃取出來,后面階段進(jìn)入緩慢萃取過程,這是因?yàn)橛椭忾]在細(xì)胞內(nèi),由于細(xì)胞壁的阻隔作用,大大減緩了油脂的分子擴(kuò)散作用,從而造成油脂萃取時間的延長。圖3可見,在不同溫度條件下,在40 min的萃取時間內(nèi)基本能夠達(dá)到萃取平衡,因此單因素選取萃取時間為40 min;溫度變化對萃取率的影響也可以看出在50 ℃為最佳溫度,再增加溫度不僅造成資源浪費(fèi),也會造成果實(shí)中蛋白質(zhì)的變性,從而影響油脂的析出。

    2.1.3 原料水分對萃取率的影響 由圖4可知,隨著含水率的增加萃取率呈下降趨勢。這是由于水分子具有強(qiáng)極性,溶劑和油脂為非極性組分。果實(shí)中水分的存在能夠降低溶劑與油脂分子之間的傳遞阻力,造成萃取率的降低。但是若要一味降低含水率不僅造成熱能的損耗,還會延長工藝制油時間,因此選取山蒼子核仁含水率為6.82%。

    2.2 山蒼子核仁油制備正交試驗(yàn)

    通過單因素實(shí)驗(yàn)選取對山蒼子核仁油萃取率有較大影響的A(含水率/%)、B(萃取溫度/℃)、C(萃取時間/min)進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn),因素水平安排見表1。

    以山蒼子核仁油的萃取率為評價指標(biāo),對山蒼子核仁含水率、亞臨界萃取溫度和時間等因素進(jìn)行評價,經(jīng)方差分析得到最佳工藝配方組合,相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

    表1 三因素三水平正交試驗(yàn)安排Tab.1 L9(34) Orthogonal experiment arrangement水平變量ABC154535265040375545

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Orthogonal experiment results實(shí)驗(yàn)ABC萃取率/%15453569.0125504072.5935554576.0346454075.1156504580.2366553588.9777454596.4387503592.1597554098.09K172.54378.77079.870K293.30780.80380.287K375.80082.07781.493R20.7643.3071.623

    由表2可知,三個因素對山蒼子核仁亞臨界萃取率影響大小的順序:含水率>萃取溫度>萃取時間, 萃取的最佳因素組合為含水率6%,溫度55℃,萃取時間為45 min。結(jié)合上述單因素實(shí)驗(yàn),由于在亞臨界實(shí)驗(yàn)過程中高溫會造成設(shè)備的壓力增大,且操作溫度45 ℃與50 ℃之間對萃取率的影響不是很大,因此最終選擇最佳因素組合為含水率6%,溫度50 ℃,萃取時間為45 min。此外,方差分析表明,含水率對萃取率有顯著影響(P<0.05)。

    2.3 山蒼子核仁油分析

    由表3可知,山蒼子核仁油主要成分為月桂酸,占53.3%??梢娫鹿鹚崾怯猛緩V泛的一種工業(yè)原料,經(jīng)濟(jì)價值較高,因此提取山蒼子核仁油很有經(jīng)濟(jì)價值和市場前景。

    表3 山蒼子核仁油成分分析Tab.3 Composition analysis of Litsea cubeba kernel oil成分指標(biāo)保留時間/min含量/%C10∶116.400 0.918C10∶016.622 8.512 C12∶119.183 8.973 C12∶019.432 53.269C14∶121.559 1.718C14∶021.761 3.125C16∶024.027 4.869C18∶227.130 6.083C18∶127.229 10.603C18∶027.631 0.564

    3 結(jié)論與討論

    目前山蒼子資源主要利用成分為精油,95%左右的組分主要以丟棄為主,為更大限度利用山蒼子資源,變廢為寶,本研究嘗試通過亞臨界工藝進(jìn)行山蒼子核仁油的萃取制備,得出以下結(jié)論:

    (1) 山蒼子原料年產(chǎn)350萬t左右,其中核仁油占比為10%~20%,資源量極大。山蒼子核仁油主要成分為月桂酸,占比大于50%。月桂酸是一種用途廣泛的工業(yè)原料,經(jīng)濟(jì)價值較高,因此提取山蒼子核仁油具有很好的經(jīng)濟(jì)價值和市場前景。

    (2) 通過單因素實(shí)驗(yàn)可知,亞臨界工藝在制取山蒼子核仁油過程中,核仁破碎粒度對工藝萃取率有著顯著影響,過大過小的比表面積都會影響油脂的萃取效率,通過實(shí)驗(yàn)可知山蒼子核仁最佳破碎粒度為400~800 μm。

    (3) 通過正交試驗(yàn)對影響萃取效率較大的三個因素(核仁含水率、萃取溫度、萃取時間)進(jìn)行優(yōu)化組合,確定亞臨界工藝制備山蒼子核仁油的最佳因素組合為:核仁含水率6%,萃取溫度50 ℃,萃取時間45 min。此外經(jīng)方差分析表明,核仁含水率對亞臨界工藝的萃取率有著顯著影響(P<0.05)。

    (4) 通過本試驗(yàn)驗(yàn)證,亞臨界工藝能夠很好的制備山蒼子核仁油,提取條件溫和,本研究可為該工藝在山蒼子制油領(lǐng)域的推廣應(yīng)用提供堅實(shí)的理論和技術(shù)支撐。

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