GH4169合金晶粒尺寸與持久性能的關(guān)聯(lián)性

韋 康,張 勇,王 濤,李 釗,萬志鵬

（中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

GH4169合金（國(guó)外牌號(hào)Inconel 718）是一種鐵-鉻-鎳基沉淀強(qiáng)化型變形高溫合金，在650 ℃以下具有較高的強(qiáng)度、良好的抗疲勞和抗氧化腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能和石化領(lǐng)域的渦輪盤、環(huán)件、葉片、軸、緊固件和機(jī)匣等[1-3]。GH4169合金通過調(diào)整熱變形與熱處理工藝參數(shù)，可以獲得不同晶粒尺寸與不同性能水平的各種冶金產(chǎn)品與鍛件[4]。其中，渦輪葉片工作溫度較高，突出要求持久和蠕變性能，為此，粗大的晶粒組織較為有利；而渦輪盤工作溫度相對(duì)較低，突出要求屈服強(qiáng)度和低周疲勞性能，細(xì)晶組織更有利[5]。晶粒尺寸對(duì)多晶體的強(qiáng)度的影響，Hall-Petch關(guān)系、晶界強(qiáng)化/細(xì)晶強(qiáng)化理論等給出了較好的解釋[6-8]；但是關(guān)于晶粒尺寸對(duì)多晶體持久性能的影響，現(xiàn)有研究大多側(cè)重于晶界面積、裂紋萌生與擴(kuò)展等因素[9-11]，更系統(tǒng)深入的文獻(xiàn)報(bào)道較少。

合金的顯微組織和服役環(huán)境的交互作用，直接影響材料的使用性能和服役壽命。目前，研究者對(duì)單晶高溫合金晶體取向與持久性能的關(guān)聯(lián)性進(jìn)行了大量研究，不同晶體取向的單晶試樣具有不同的持久性能已是普遍公認(rèn)的規(guī)律[12-14]。然而，對(duì)多晶高溫合金的相關(guān)研究較少，因?yàn)槎嗑w的持久性能受很多因素影響，如變形工藝、熱處理制度、晶粒尺寸與形貌等，難以獲得明確的規(guī)律。

本研究以GH4169合金大規(guī)格棒材作為研究對(duì)象，分析不同晶粒尺寸試樣的持久性能、斷口附近的晶粒取向及塑性變形分布，研究晶粒尺寸與持久性能的關(guān)聯(lián)性。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料為撫順特鋼生產(chǎn)的GH4169合金，采用真空感應(yīng)（VIM）+電渣重熔（ESR）+真空自耗（VAR）三聯(lián)冶煉，再經(jīng)高溫均勻化處理及鐓拔開坯，最后鍛造成直徑為240 mm的棒材，化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）為：C 0.026，P 0.010，S 0.0004，Cr 17.75，Mo 2.93，Ni 53.75，Al 0.52，Ti 1.02，Nb 5.30，F(xiàn)e余量。

從鍛態(tài)棒材心部相鄰位置沿軸向切取若干直徑13 mm、長(zhǎng)80 mm的圓柱試棒，編號(hào)S1、S2和S3，其中S1靠近棒材心部，S3稍微往外，S2處在S1和S3中間，進(jìn)行965 ℃/1 h/AC+720 ℃/8 h/FC（50 ℃/h）→620 ℃/8 h/AC的熱處理，從熱處理態(tài)試棒上切取長(zhǎng)10 mm的試樣，經(jīng)磨拋及20 g CuSO4+100 mL HCl+100 mL H2O試劑化學(xué)腐蝕后，在光學(xué)顯微鏡（OM）下觀察縱截面的顯微組織；再次磨拋并經(jīng)150 mL H3PO4+100 mL H2SO4+15 g CrO3溶液電解腐蝕后，采用FEI Nano 450型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）觀察強(qiáng)化相。剩余長(zhǎng)70 mm的試棒制成光滑持久試樣，進(jìn)行650 ℃/690 MPa持久實(shí)驗(yàn)。試樣斷裂后，采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察斷口形貌；再將斷口沿軸向剖開、剖面進(jìn)行打磨及80% CH3OH+20% H2SO4溶液電解拋光，利用電子背散射衍射分析儀（EBSD）觀察斷口縱截面斷口附近的晶粒取向分布及塑性變形分布情況。此外，從另一半斷口下方切取0.5 mm厚的橫向薄片，機(jī)械減薄至50 μm后沖成直徑3 mm的圓片，用5%HClO4+C2H5OH溶液對(duì)其進(jìn)行雙噴電解，再用Tecnai F30型透射電子顯微鏡（TEM）對(duì)樣品進(jìn)行組織觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織形貌

圖1為熱處理態(tài)GH4169合金持久實(shí)驗(yàn)前的顯微組織。由圖1可以看出，S1、S2、S3試樣宏觀晶?；径汲实容S狀，經(jīng)截點(diǎn)法測(cè)定，平均晶粒尺寸分別為44.9 μm、37.8 μm和31.8 μm，是因?yàn)榘舨腻懺爝^程中，變形產(chǎn)生熱效應(yīng)，心部不易散熱，溫度較高，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大；而心部往外些的部位變形溫度稍低，形成了再結(jié)晶的細(xì)晶。結(jié)合GH4169合金析出相的析出回溶規(guī)律以及相鄰位置取樣的原因[3]，經(jīng)相同固溶+時(shí)效熱處理后，各試樣中析出相的顆粒尺寸、體積分?jǐn)?shù)、分布情況等無明顯區(qū)別，δ-Ni3Nb相均以短棒狀或針狀在晶界析出，晶粒內(nèi)分布著均勻細(xì)小的盤狀γ′′-Ni3Nb相和顆粒狀γ′-Ni3（Al，Ti）相。

不同晶粒尺寸試樣在650 ℃/690 MPa條件下的持久性能如表1所示。由表1可以看出，粗晶試樣的持久壽命高于細(xì)晶試樣，但持久塑性相反。其中，S2和S3試樣持久壽命的順序存在異常，是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)環(huán)境（如設(shè)備工況）等客觀因素會(huì)引入數(shù)據(jù)波動(dòng)性，以及數(shù)據(jù)自身存在分散性，但也基本符合規(guī)律趨勢(shì)。圖2的斷口形貌顯示，S1、S2、S3試樣均主要為沿晶斷裂（或晶間斷裂），說明晶界是高溫持久斷裂的薄弱部位；然而，隨著晶粒尺寸的減小，斷口由明顯冰糖狀沿晶斷裂轉(zhuǎn)變成帶微坑的晶間韌性斷裂，與持久塑性的規(guī)律相一致。

2.2 晶粒取向演變

持久試樣斷裂后，斷口縱剖面的晶粒取向與反極圖如圖3所示，其中，上方部位為斷口位置，下方部位為斷口遠(yuǎn)端。由圖3可以發(fā)現(xiàn)，各試樣晶粒無明顯拉長(zhǎng)變形；斷口附近晶界處存在孔洞，S3試樣中存在較多較大的孔洞，并局部連成與力軸呈45°～90°的裂紋。在遠(yuǎn)離斷口的位置，不同試樣的晶粒取向基本一致，可理解為各試樣原始晶粒取向相近，與多道次反復(fù)鐓拔及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有關(guān)；在斷口附近位置，晶粒較大的S1試樣的晶粒取向與斷口遠(yuǎn)端無顯著區(qū)別，隨著晶粒尺寸的減小，晶粒取向以〈001〉或〈111〉方向?yàn)橹鳌１砻鞒志眠^程中有部分晶粒的取向由〈101〉轉(zhuǎn)向〈001〉或〈111〉，與長(zhǎng)時(shí)間處于高溫應(yīng)力環(huán)境下相關(guān)，而宏觀晶粒尺寸越小，其等軸性越好，變形和轉(zhuǎn)動(dòng)越容易。

圖2 GH4169合金650 ℃/690 MPa持久斷口形貌Fig.2 Fracture surface morphology of GH4169 alloy at 650 ℃/690 MPa（a）S1；（b）S2；（c）S3

圖3 斷口縱剖面的晶粒取向分布與反極圖Fig.3 Grain orientation distribution and inverse pole figure at longitudinal section of fracture（a）S1；（b）S2；（c）S3

目前預(yù)測(cè)多晶體塑性形變（協(xié)調(diào)）的模型主要有Sachs模型和Taylor模型。其中，考慮晶粒間相互作用的Taylor模型的預(yù)測(cè)結(jié)果與多晶體的實(shí)際現(xiàn)象更接近，因?yàn)閷?shí)際拉伸中，材料不僅受兩端夾具的約束，其內(nèi)部不同取向的晶粒間還必然要相互協(xié)調(diào)并與外應(yīng)力、應(yīng)變狀態(tài)保持一致?？拷鼕A頭處，由于夾頭的約束使晶體不能自由滑動(dòng)而產(chǎn)生彎曲；遠(yuǎn)離夾頭的區(qū)域，晶體發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)使滑移方向轉(zhuǎn)向力軸，當(dāng)變形量較大（如70%～80%）時(shí)，各晶粒的取向幾乎趨于一致，產(chǎn)生變形織構(gòu)[8]。對(duì)于面心立方結(jié)構(gòu)的鎳基合金，滑移面是{111}，滑移方向是〈110〉，變形過程中部分晶粒的{111}面轉(zhuǎn)到與力軸平行的方向，以使其〈110〉滑移方向平行于力軸，這解釋了為何發(fā)生塑性變形的斷口附近存在較多〈111〉取向。

Cu、Al及Ni等面心立方金屬的多晶薄膜具有〈001〉取向時(shí)，變形過程消耗的應(yīng)變能最低，相似現(xiàn)象在塊體材料中也有發(fā)現(xiàn)[15]。故當(dāng)合金中存在〈001〉取向平行于力軸方向時(shí)，消耗的應(yīng)變能降低，晶粒變形更容易，獲得較好的變形協(xié)調(diào)能力。這是斷口附近〈001〉取向增加的原因。

Wither等[16-19]利用3DXRD技術(shù)原位觀察板狀試樣的拉伸過程，建立了較為完善的面心立方多晶體塑性變形模型，考慮了晶粒間的塑性變形及晶粒（晶格）轉(zhuǎn)動(dòng)，證實(shí)晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)行為與晶粒起始取向有關(guān)，并將反極圖劃分為如圖4所示的4個(gè)區(qū)域以示意晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)行為。

圖4 晶粒取向轉(zhuǎn)動(dòng)行為示意圖（圓圈代表最終取向）Fig.4 Diagram of grain orientation rotation（circle symbolsmark final orientation）

2.3 晶粒取向與持久性能的關(guān)聯(lián)

持久和蠕變等長(zhǎng)時(shí)高溫應(yīng)力下的實(shí)驗(yàn)，發(fā)生變形至斷裂處的組織結(jié)構(gòu)在不斷演變并影響著力學(xué)性能。由此推測(cè)，持久性能與不同尺寸晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)以及其上滑移系的運(yùn)動(dòng)有關(guān)。對(duì)于面心立方結(jié)構(gòu)，滑移系為{111}〈110〉八面體滑移系，涉及不同取向上位錯(cuò)的共面滑移。此時(shí)需引入用以表述外力軸與晶體滑移面法線、滑移方向夾角關(guān)系的Schmid因子，以及Schmid定律或臨界分切應(yīng)力定律；Schmid因子數(shù)值范圍一般為0～0.5，數(shù)值越小，滑移系開動(dòng)所需的外力越大，取向越硬[8]。其中，〈001〉取向上{111}〈110〉滑移系的等價(jià)滑移系共有8個(gè)，Schmid因子為0.41，取向軟，但各滑移系間的位錯(cuò)交截幾率高，可產(chǎn)生加工硬化；〈101〉取向具有4個(gè)等價(jià)滑移系，Schmid因子為0.41，其變形阻力及變形協(xié)調(diào)能力都比較低；〈111〉取向具有6個(gè)等價(jià)滑移系，Schmid因子為0.27，硬取向使位錯(cuò)穩(wěn)定[14]。

圖5為各試樣斷口附近的Schmid因子分布，顏色越靠近藍(lán)色，代表該區(qū)域平行于縱剖面的晶體取向?qū)?yīng)的Schmid因子越小；越靠近紅色，則Schmid因子越大。由圖5可以看出，隨著晶粒尺寸的減小，斷口附近Schmid因子較小的晶粒數(shù)量有所增加，結(jié)合圖3分析，是由于細(xì)小晶粒容易變形和轉(zhuǎn)動(dòng)，部分晶粒由原先Schmid因子為0.41的〈101〉取向轉(zhuǎn)向Schmid因子為0.27的〈111〉取向。裂紋大都在與Schmid因子較小的晶粒相鄰的晶界處，因其為硬取向、難變形，不易協(xié)調(diào)晶粒間的變形，導(dǎo)致晶粒局部重疊或者開裂。

圖5 斷口縱剖面的Schmid因子分布Fig.5 Schmid factor map at longitudinal section of fracture（a）S1；（b）S2；（c）S3

晶粒尺寸較小時(shí)，晶?？梢园l(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，加上變形協(xié)調(diào)性提高，促使應(yīng)力集中得到有效釋放，表現(xiàn)出較好的塑性；此外，發(fā)生變形至斷裂的區(qū)域存在較多〈001〉或〈111〉取向，相近取向的晶粒以及較多的滑移系使變形更協(xié)調(diào)，但是高溫下細(xì)晶試樣中更多晶界帶來的擴(kuò)散蠕變不可忽略，而且面心立方結(jié)構(gòu)中{111}為密排面，表面能最低，裂紋在較低應(yīng)力下即可擴(kuò)展[20]，即裂紋容易在與〈111〉取向接鄰的晶界處形核并擴(kuò)展，導(dǎo)致持久壽命降低。

2.4 塑性變形分布與持久性能的關(guān)聯(lián)

由于局部變形不均勻而產(chǎn)生的取向差如圖6所示，選定0°～5°取向差進(jìn)行示意是為使顯示效果較佳，其中，顏色越靠近藍(lán)色，表示該位置的取向差越??；越靠近紅色，則取向差越大，即局部變形越大。由圖6可以看出，晶粒較大的S1試樣變形主要集中于晶界處，且變形程度較??；隨著晶粒尺寸的減小，晶界處應(yīng)變集中更為顯著，以致部分晶界呈現(xiàn)不能標(biāo)定的黑色寬條帶，與此同時(shí)，晶內(nèi)也出現(xiàn)較大變形。是因?yàn)橄噜従ЯＨ∠虿煌?，為了保持變形時(shí)應(yīng)變連續(xù)，在晶界附近會(huì)有多個(gè)滑移系開動(dòng)或者多個(gè)滑移系上的位錯(cuò)塞積到晶界處（如圖7所示），進(jìn)而晶界處產(chǎn)生較大變形以協(xié)調(diào)各晶粒間的形變。對(duì)于晶粒較小的試樣，更高的晶界密度需要更多區(qū)域、更大范圍的協(xié)調(diào)，使得各晶粒間變形相對(duì)比較均勻。此外，對(duì)比分析圖5和圖6，可以發(fā)現(xiàn)，Schmid因子大的區(qū)域并不一定越容易開動(dòng)滑移系、出現(xiàn)較大變形，說明面心立方結(jié)構(gòu)的潛在滑移系較多，問題較為復(fù)雜，Schmid定律只在某些取向范圍內(nèi)才適用[8]。

圖6 斷口縱剖面的取向差分布Fig.6 Misorientation distribution at longitudinal section offracture（a）S1；（b）S2；（c）S3

圖7 S1試樣斷口附近TEM像Fig.7 TEM images of S1 sample near the fracture

圖8 斷口縱剖面取向差分布的定量分析Fig.8 Quantitative analysis of misorientation distribution at longitudinal section of fracture

圖8為各試樣斷口附近0°～70°取向差占比的數(shù)值統(tǒng)計(jì)，是對(duì)圖6更全面的定量化表征。由圖8可直觀看出，各試樣在0°～3°、30°、60°特殊取向差角度處都存在峰值，其中，0°～3°取向差的峰值最高，30°與60°取向差的峰值較低。根據(jù)材料學(xué)理論，取向差小于10°，屬于小角度晶界，是由排列的位錯(cuò)構(gòu)成[8]；楊續(xù)躍等研究發(fā)現(xiàn)，主滑移系受阻時(shí)，滑移面發(fā)生彎折而形成低角度位錯(cuò)界面，產(chǎn)生變形帶和扭折帶，界面間相對(duì)取向差在2°以內(nèi)，其形成與晶體取向、實(shí)驗(yàn)溫度和變形程度等密切相關(guān)[21]。

結(jié)合持久性能數(shù)據(jù)及取向差的分析，0°～3°取向差的貢獻(xiàn)主要來源于材料的初始狀態(tài)及變形初期形成的低角度位錯(cuò)界面，隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，其界面取向差逐漸增大至3°～10°或者更大；3°左右作為峰值拐點(diǎn)，可能與材料本身、測(cè)試條件等有關(guān)。粗晶試樣S1的塑性變形較小，但如圖6（a）所示，其不均勻的局部微小變形對(duì)晶粒間形變協(xié)調(diào)起著重要作用，使其0°～3°取向差含量比細(xì)晶試樣的高，隨著晶粒尺寸的減小，塑性變形增大，細(xì)晶試樣中3°～10°取向差占比明顯增大。30°左右取向差對(duì)應(yīng)晶粒間的大角度晶界，與晶界密度的變化基本一致，晶粒尺寸減小，該角度取向差占比增大。有研究表明，面心立方結(jié)構(gòu)中存在孿晶面為{111}面、取向差為60°的∑3共格孿晶[22]，從圖1、圖3及圖5中可以看出，晶粒較大的S1試樣中存在不少孿晶，但晶粒較小的S3試樣中孿晶較少，一定程度解釋了圖8中各試樣60°取向差峰值的差異。與晶粒內(nèi)部、晶界附近的低角度界面相比，大角度晶界及孿晶界的密度固然較低，因而30°與60°取向差的峰值較低；對(duì)于粗晶試樣，60°取向差的含量甚至高于30°取向差的，說明粗晶試樣中孿晶界面可能較多或者是其他原因?qū)е?，有待進(jìn)一步研究。此外，晶粒細(xì)小的S3試樣中，3°～10°與30°左右取向差含量較粗晶試樣的多，但是取向差越大，局部應(yīng)力場(chǎng)變化越劇烈，原子排列的相位差較大、匹配性較差[23]，使該位置容易萌生裂紋而降低持久壽命。

3 結(jié)論

（1）在持久實(shí)驗(yàn)的長(zhǎng)時(shí)高溫應(yīng)力作用下，發(fā)生變形至斷裂的位置，晶粒尺寸較小時(shí)，部分〈101〉取向明顯轉(zhuǎn)向〈001〉或〈111〉取向，加上塑性變形協(xié)調(diào)性較高，促使應(yīng)力集中得到有效釋放，表現(xiàn)出較好的塑性；

（2）細(xì)晶試樣中更多晶界帶來的擴(kuò)散蠕變對(duì)高溫強(qiáng)度不利，而且裂紋容易在與〈111〉硬取向接鄰的晶界處形核并擴(kuò)展，降低持久壽命；

（3）細(xì)晶試樣的變形程度較大，應(yīng)變主要集中于晶界處，且大角度取向差的含量較多，這些位置容易萌生裂紋而使壽命降低。