力求規(guī)范 細話分離

侯楚東

劉禹錫在《雜曲歌辭·浪淘沙》中寫道：“美人首飾侯王印，盡是沙中浪底來.”從這句詩中我們了解到，早在唐代，人們就掌握了將沙子和金子分離的方法.在日常生活中，我們也經常分離物質，如用漏勺撈出肉湯中的丸子，用濾網除去中藥里的藥渣等.那么在實驗室中，我們是如何對物質進行分離的呢？

考點1：實驗操作步驟

“粗鹽中難溶性雜質的去除”實驗主要包括四個步驟，分別是溶解、過濾、蒸發(fā)、計算產率.

l.溶解.

（1）粗鹽是混合物，含有氯化鈉、可溶性雜質和難溶性雜質等.10 mL水中能溶解多少克粗鹽？我們無從知曉，因為不知道雜質是什么，它們的溶解度又是多少.怎么解決這個問題呢？我們可以先稱取5g粗鹽，將其逐漸加入盛有10 mL水的燒杯里，攪拌，直至粗鹽不再溶解，然后稱量剩余粗鹽的質量，再通過計算得出溶解的粗鹽的質量.所以此處有兩次稱量操作.

（2）注意事項：使用托盤天平時，兩邊托盤上各放一張相同的紙，游碼先歸零，遵循“左物右碼”原則;量筒讀數時，視線要與液體凹液面的最低處保持水平;粗鹽溶解時要用玻璃棒充分攪拌.

2.過濾.

（1）注意事項：①“一貼”.濾紙緊貼漏斗內壁.②“二低”，濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣.③“三靠”.向漏斗中傾倒液體時，燒杯嘴應與玻璃棒接觸：玻璃棒的底端應和三層濾紙?zhí)庉p輕接觸;漏斗頸的末端應與燒杯內壁相接觸.

（2）過濾后，若濾液仍舊渾濁，可能的原因是：濾紙有破損，過濾時液體的液面高于濾紙邊緣，盛接濾液的燒杯不干凈等.

3.蒸發(fā).

注意事項：蒸發(fā)皿里的溶液不能超過其容積的2/3，加熱過程中要用玻璃棒不斷攪拌，當蒸發(fā)皿中出現較多固體時停止加熱.

4.計算產率.

（1）注意事項：要盡量用玻璃棒把所得精鹽全部轉移到紙上，以減小實驗誤差. （2）計算公式：精鹽產率=精鹽的質量/溶解粗鹽的質量×100%.

以上操作力求規(guī)范，任何一個環(huán)節(jié)出現差錯，都會影響到精鹽的產率，當然，除去了粗鹽中的難溶性雜質，并不表明就得到了純凈的氯化鈉，得到的樣品中往往還含有易溶于水的Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄等雜質，還需要用化學方法進一步提純，

例1 （2018.青島）某興趣小組的同學進行“粗鹽中難溶性雜質的去除”實驗，下圖是實驗過程中的部分操作，其中正確的是（ ）.

解析 A選項中，瓶塞沒有倒放.B選項中，量筒不能用來溶解物質，應該使用燒杯進行溶解操作.C選項的過濾操作中，沒有使用玻璃棒引流，

答案：D.

考點2：玻璃棒的作用

在“粗鹽中難溶性雜質的去除”實驗中，玻璃棒的用途是：在溶解過程中，玻璃棒起攪拌作用，能夠加速物質溶解;在過濾操作中，玻璃棒用來引流;在蒸發(fā)操作中，用玻璃棒攪拌，能夠使濾液受熱均勻，防止液滴飛濺.

例2（2018.南京）下列有關玻璃棒的用途，說法不正確的是（ ）.

A.稱取粗鹽后把粗鹽研磨細

B.溶解時攪拌，加速粗鹽溶解

C.稱量精鹽前，把精鹽固體轉移到紙上

D.蒸發(fā)時攪拌，防止因局部溫度過高造成液滴飛濺

解析： A選項中，研磨物質應使用研缽，而不是玻璃棒，

答案：A.

考點3：分離物質的物理方法

1.過濾：用于固體不溶物與液體的分離，如除去粗鹽中的泥沙，除去KN0₃溶液中的Mn0₂等.

2.蒸發(fā)：用于溶液體系的分離.如從NaCI溶液中提取NaCI，從蔗糖溶液中提取蔗糖.

3.結晶：溶解度受溫度變化影響不大的物質用蒸發(fā)結晶的方法提純，如除去NaCI中的KN03;溶解度受溫度變化影響大的物質用降溫結晶的方法提純，如除去KN0₃中的NaCI.

4.蒸餾：用于沸點不同的液體混合物的分離，如制取蒸餾水，

例3 （2019.海南）在“粗鹽中難溶性雜質的去除”實驗中，下列不需要進行的操作是（ ）.

A.溶解

B.過濾

C.蒸發(fā)

D.蒸餾

解析：在“粗鹽中難溶性雜質的去除”實驗中，需要進行的操作有溶解、過濾、蒸發(fā)和計算產率，沒有蒸餾.

答案：D.

考點4：誤差分析

分析實驗誤差，需利用精鹽產率的計算公式，并結合具體實驗操作來進行判斷，

例4實驗結束后計算精鹽的產率時，發(fā)現產率偏低，其原因可能是

（填序號）.

A.濾紙破損

B.粗鹽沒有完全溶解

C.過濾時漏斗中的液面高于濾紙邊緣

D.蒸發(fā)時沒有用玻璃棒攪拌

E.蒸發(fā)后所得的精鹽很潮濕

F.蒸發(fā)皿中的精鹽沒有全部轉移到紙上稱量

G.蒸發(fā)時待水分完全蒸干時才停止加熱，導致食鹽顆粒飛濺

解析： A、c選項會使精鹽中含有難溶性雜質，使精鹽產率偏高.E選項蒸發(fā)后所得的精鹽很潮濕，會把水的質量當成精鹽的質量，使產率偏高.B選項粗鹽沒有完全溶解，最終導致精鹽質量減少，會使精鹽產率偏低.D、G選項都會因液滴或固體飛濺導致精鹽質量減少，使精鹽產率偏低.F選項蒸發(fā)皿中的精鹽沒有全部轉移到紙上稱量，使精鹽質量減少，產率偏低.

答案：BDFG

考點6：實驗綜合考查

例5（2019.河南）為除去氯化鈉中的泥沙和CaC1₂、MgCl₂、Na₂S0₄雜質，某化學興趣小組的同學將粗鹽樣品溶解、過濾，除去泥沙后，取粗鹽水按如圖1所示流程進行實驗探究.

（1）溶解、過濾、蒸發(fā)操作中都要用到的一種玻璃儀器是____.

（2）寫出一個加入Na₂C0₃溶液時所發(fā)生反應的化學方程式_____.

（3）上述流程中，若將過濾和加鹽酸的操作順序顛倒，所得精鹽產品中會含哪些雜質？（BaS04不溶于水，也不溶于酸）

解析：物質的分離與提純的基本原則：（1）“不增”.除去雜質的過程中不能引入新的雜質.（2）“不減”，所選試劑只與雜質反應，而不與被提純的物質反應.（3）“易分”.選用的試劑與雜質反應的產物容易與被提純物質分離，操作簡單易行.（4）“復原”，若除雜的過程中被提純的物質發(fā)生了反應，應將生成物再復原成被提純的物質.

物質的分離與提純的基本方法是：先找到被提純物質與雜質之間的物理或化學性質的差異與聯(lián)系，再決定選用何種試劑或操作方法.提純物質的化學方法是指通過發(fā)生化反應將混合物分離或除去其中雜質，以達到提純的目的.在這道題目中，加入過量的氯化鋇溶液可將硫酸根離子沉淀下來，加入過量的氫氧化鈉溶液可將鎂離子沉淀下來，加入過量的碳酸鈉溶液可將鈣離子和過量的鋇離子沉淀下來.

去除粗鹽中的多種可溶性雜質時要注意：（1）加入試劑的先后順序，前面加入的試劑過量，是為了將雜質除凈，但也會引入新的雜質，因此后續(xù)加入的試劑要能除去前面所加入的過量的試劑.過量的氯化鋇可用碳酸鈉溶液除去，因而加入試劑時，氯化鋇溶液要加在碳酸鈉溶液的前面.（2）先加入過量的除雜試劑，當完全沉淀后再過濾，過量的氫氧化鈉和碳酸鈉可用稀鹽酸除去，向濾液中加入適量的稀鹽酸，最后蒸發(fā)可得到較為純凈的氯化鈉.

答案：（1）玻璃棒 （2）Na₂C0₃+CaCl₂=CaC0₃↓+2NaCl或BaCl₂+Na₂C0₃=BaC0₃↓+2NaCI （3）氯化鈣、氯化鎂、氯化鋇（或CaC1₂、MgCl₂.BaC1₂）.

你學會了嗎

某化學興趣小組做“粗鹽中難溶性雜質的去除實驗”，實驗過程如圖2所示.

（l）步驟①的名稱是____.

（2）步驟②中，玻璃棒的作用是.

（3）步驟③中，當觀察到蒸發(fā)皿內出現____時，停止加熱.

（4）將氯化鈉與泥沙分離所采用的方法，是利用了氯化鈉

的性質.

參考答案 （1）溶解 （2）引流（3）較多固體 （4）易溶于水