分析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法及效果

文 陳輝（成都市龍泉驛區(qū)疾病預(yù)防控制中心）

導(dǎo)讀

食品安全與人們的生命健康相關(guān)，近年來食品安全事件頻發(fā)，給社會(huì)造成一定的惡劣影響，食品安全也引起了國(guó)家相關(guān)部門的高度重視。相關(guān)部門應(yīng)重視食品檢測(cè)工作的重要性，加大對(duì)食品安全的監(jiān)管力度，才能降低食品安全問題的發(fā)生風(fēng)險(xiǎn)。由此才能為現(xiàn)代人的生命健康提供保障。了解食品理化檢驗(yàn)中樣品前的處理方法，對(duì)于檢驗(yàn)不合格的食品應(yīng)嚴(yán)格處理，以此才能提高食品的整體質(zhì)量。在食品理化檢驗(yàn)工作中，通過利用新興技術(shù)彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢驗(yàn)方式帶來的不足，從根本上提高食品檢驗(yàn)的工作效率，推動(dòng)我國(guó)食品工業(yè)的發(fā)展。

食品理化檢驗(yàn)的材料準(zhǔn)備

食品理化檢驗(yàn)準(zhǔn)確率的提升，應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)中的失誤，做好樣品前的處理工作，將實(shí)驗(yàn)時(shí)所需要的材料以及儀器設(shè)備放置在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，并確保實(shí)驗(yàn)用品的有效性，才能促使食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的開展。

首先，儀器的準(zhǔn)備。檢驗(yàn)人員應(yīng)準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)所需要的儀器，以免影響實(shí)驗(yàn)的開展。一般情況下，應(yīng)準(zhǔn)備全自動(dòng)電子天平、原子吸收分光光度計(jì)、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)以及打印機(jī)。

其次，試劑準(zhǔn)備。食品理化檢驗(yàn)中所應(yīng)用的試劑一般為專門試劑，若有必要需要對(duì)試劑進(jìn)行相關(guān)處理。對(duì)純硝酸進(jìn)行處理時(shí)，需要應(yīng)用0.5mol/L 的硝酸，之后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋處理，具體包括銅、錳、鐵等。對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋時(shí)，利用硝酸處理至標(biāo)準(zhǔn)要求，以免出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)誤差，對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋時(shí)應(yīng)用水處理。在實(shí)驗(yàn)中所使用的配置溶液，需要現(xiàn)配，以免配置時(shí)間過久而導(dǎo)致溶液性質(zhì)發(fā)生改變，從而影響最終的檢驗(yàn)結(jié)果。

最后，食品樣品溶液的制備。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要從食品中選取適量的樣品，保持樣品處于固體狀態(tài)，若食品樣品處于液體狀態(tài)，需要取適量的樣品，應(yīng)保證液體樣品含量滿足2.0 毫升。若食品樣品中含有酒精，需要對(duì)樣品進(jìn)行水浴去除處理，之后將樣品進(jìn)行消解，再利用純硝酸處理，使用過氧化氫繼續(xù)浸泡。在各種操作完成之后，需要對(duì)樣品搖勻，之后利用微波消解儀處理。等待樣品自然冷卻之后，進(jìn)一步分析樣品中所含有的微量元素。

食品溶液的測(cè)定方法

原子熒光光譜法。以測(cè)定砷元素為例，準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)管與樣品管，采取相關(guān)的操作。將硫脲與抗壞血酸混合液添加到樣品管中，并添加適量水定容處理，之后利用硝酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)管定容。在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)，需要保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的室溫符合條件，將樣品管放置45 分鐘，若實(shí)驗(yàn)室的溫度低于15℃，應(yīng)延長(zhǎng)樣品管的放置時(shí)間。為準(zhǔn)確測(cè)定食品溶液中的成分，應(yīng)對(duì)測(cè)定儀器進(jìn)行調(diào)解，以免儀器的負(fù)高壓、燈光流影響最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

石墨爐原子吸收法。石墨爐原子吸收法能夠測(cè)定食品樣品中的鎘、鉛元素，在實(shí)際應(yīng)用的過程中，需要按照相關(guān)的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，才能確保最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于鎘元素的測(cè)定，灰化溫度應(yīng)保持在500℃，原子化溫度應(yīng)保持在1600℃；在對(duì)鉛元素測(cè)定時(shí)，灰化溫度應(yīng)保持在600℃，原子化溫度應(yīng)保持在1700℃。

火焰原子吸收法。這種檢測(cè)方法主要測(cè)定鋅、銅、錳等元素。在實(shí)際操作的過程中，需要將元素?zé)?、電流波長(zhǎng)等調(diào)至適合的參數(shù)，完成空白值測(cè)量之后，再對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。

樣品處理方法時(shí)的注意事項(xiàng)

合理選擇微波模式。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)要求對(duì)微波模式進(jìn)行選擇。在食品檢驗(yàn)中，有機(jī)物檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)較多，無機(jī)物的檢驗(yàn)較少。對(duì)于有機(jī)物的檢測(cè)，微波模式的選擇應(yīng)利用比例溫度/時(shí)間，進(jìn)一步控制微波反應(yīng)。由此，檢驗(yàn)人員能夠了解樣品的實(shí)際變化情況，進(jìn)而了解藥品在不同溫度下的反應(yīng)程度。

消解體系的選擇。消解操作是樣品前處理一項(xiàng)常規(guī)操作，消解體系應(yīng)用要求較多，若新增加的干擾元素較多，可能影響最終的檢驗(yàn)結(jié)果。再加上消解的速度較快，一般不會(huì)出現(xiàn)過多的沉淀物。在檢驗(yàn)中，對(duì)樣品前處理應(yīng)用硝酸過氧化氫能強(qiáng)化消解的微波吸收能力，從而獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。

試劑的把握以及取樣量。食品理化檢驗(yàn)中試劑的使用應(yīng)盡可能地減少，但要滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)，以此才能有效提高實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度。食品取樣量應(yīng)控制在0.2-0.5克，并添加硝酸過氧化氫進(jìn)行消解。

結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，食品安全與現(xiàn)代人的食用安全有一定的聯(lián)系，通過加大食品檢驗(yàn)監(jiān)管力度，了解食品理化檢驗(yàn)中樣品前的處理方法，進(jìn)一步保證食品的質(zhì)量。在檢驗(yàn)中，若發(fā)現(xiàn)不合格的產(chǎn)品應(yīng)及時(shí)處理，以免有害食品流入市場(chǎng)，影響社會(huì)穩(wěn)定。食品理化檢驗(yàn)中，樣品前處理時(shí)需要對(duì)微量元素進(jìn)行檢測(cè)，應(yīng)用電熱板加熱加酸消化處理方法，由于這種方法需要的檢驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，且對(duì)環(huán)境有一定的污染，因此應(yīng)選用微波消解技術(shù)，能夠有效降低污染程度，從而提高檢驗(yàn)的效率。但在實(shí)驗(yàn)的過程中，取樣量以及試劑量參數(shù)不好控制，需要檢驗(yàn)人員具有較強(qiáng)的專業(yè)能力，能夠充分利用微波消解技術(shù)開展實(shí)驗(yàn)，根據(jù)樣品檢驗(yàn)的實(shí)際情況設(shè)定相關(guān)參數(shù)，以免出現(xiàn)檢測(cè)錯(cuò)誤，進(jìn)一步提高食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性。檢驗(yàn)人員也應(yīng)不斷提高自身的能力，了解更多先進(jìn)技術(shù)，才能在實(shí)際工作中不斷總結(jié)。檢驗(yàn)人員也應(yīng)按照相關(guān)規(guī)定規(guī)范自身操作，確保實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的有效性，以此降低食品安全事故發(fā)生風(fēng)險(xiǎn)。