氣相色譜質(zhì)譜檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留探究

郭曉蕾 譚蟒 關(guān)欣 陳月 吳昊 吉林省君證檢驗(yàn)檢測科技有限公司 吉林長春 130000

前言：

在實(shí)際生活中，食品安全是全國人民關(guān)注的熱點(diǎn)問題之一，農(nóng)藥殘留、重金屬食品添加劑、微生物超標(biāo)、生物毒素等都是引發(fā)食品安全的主要因素。其中，農(nóng)藥殘留是以果蔬為主，這類食品中的農(nóng)藥殘留度過高，存在潛在的毒性，對(duì)健康危害極大。目前，有機(jī)磷農(nóng)藥是我國使用范圍相對(duì)廣泛的農(nóng)藥，針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測，氣相色譜質(zhì)譜檢測較為有效的一種方法，有利于提高農(nóng)藥殘留檢測的效率，對(duì)解決食品安全問題具有一定的作用。

1 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的危害分析

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，有機(jī)磷農(nóng)藥是一種廣譜、高效的殺蟲劑、除草劑，大多數(shù)情況下，被用于果蔬等農(nóng)作物生長過程中的害蟲防治，是導(dǎo)致果蔬農(nóng)藥殘留超標(biāo)的主要成分，長期直接接觸會(huì)造成急性神經(jīng)毒性和神經(jīng)損傷，對(duì)于食用者的身體健康也會(huì)造成很大的危害[1]。

2 氣相色譜質(zhì)譜檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，采用氣相色譜質(zhì)譜檢測是其中一項(xiàng)有效的方法，這種檢測方法具有簡單便利、精確度高、靈敏度高、選擇性能好等優(yōu)點(diǎn)。采用氣相色譜質(zhì)譜檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留過程，涉及實(shí)驗(yàn)試劑儀器的準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)樣品處理、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、結(jié)果與分析等幾個(gè)方面的內(nèi)容[2]。

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑儀器的準(zhǔn)備

在氣相色譜質(zhì)譜檢測實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)試劑儀器的準(zhǔn)備是一項(xiàng)不可忽視的基礎(chǔ)性工作。其中，乙腈、正己烷、乙酸均為色譜純，氧化鈉為分析純。其次，農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品溶液包括：甲胺磷、敵敵畏、三唑磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷，濃度設(shè)置按照實(shí)驗(yàn)要求，并進(jìn)行準(zhǔn)確核對(duì)、記錄。在實(shí)驗(yàn)開始之前，核對(duì)、檢查試驗(yàn)是否存在問題，確定無誤后再開始實(shí)驗(yàn)，并全程進(jìn)行記錄。因此，在進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜檢測實(shí)驗(yàn)之前的一系列準(zhǔn)備工作，需要工作人員嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)需求和要求，準(zhǔn)備好所有的試劑和器具[3]。

2.2 實(shí)驗(yàn)樣品處理

在進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜檢測實(shí)驗(yàn)的過程中，實(shí)驗(yàn)室工作人員需要按照實(shí)驗(yàn)的要求，均勻取出適量的加工好的食品樣品，放入相應(yīng)規(guī)格的離心管內(nèi)，再通過移液器向管內(nèi)進(jìn)行加水操作，加到設(shè)定高度后，選取一定量的乙酸和乙腈混合液。經(jīng)這些操作規(guī)程后蓋口，進(jìn)行均勻混合。其次，將選擇的果蔬樣品組織進(jìn)行搗碎處理，并將加工好的導(dǎo)管樣品導(dǎo)入燒杯中，選取保鮮膜進(jìn)行封口處理。待實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)過靜待分離后，做回收率實(shí)驗(yàn)，將剩余的樣品放入冰箱進(jìn)行保存。在實(shí)驗(yàn)過程中，工作人員需要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的規(guī)定，選取實(shí)驗(yàn)試劑、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，最終完成實(shí)驗(yàn)過程，并處理好實(shí)驗(yàn)樣品。

2.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

在氣相色譜質(zhì)譜檢測實(shí)驗(yàn)完成后，工作人員還需要針對(duì)實(shí)驗(yàn)的過程和結(jié)果，及時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在完成實(shí)驗(yàn)后，使用丙酮溶液稀釋農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，在單一標(biāo)準(zhǔn)相同色譜條件下保存各自的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間。同時(shí)，通過外標(biāo)法來定量溶液，根據(jù)相關(guān)要求，測定通過丙酮配置的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，同時(shí)在氣相色譜質(zhì)譜法的條件下，有效檢測出食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留濃度，通過繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可以更加清晰地展示實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，以便更好地開展相關(guān)檢測工作[4]。

2.4 結(jié)果與分析

通過嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)過程可以發(fā)現(xiàn)，氣相色譜質(zhì)譜檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，主要是利用了乙腈的用量對(duì)提取率的影響，主要集中在樣品制備前的乙腈提取量。工作人員通過加標(biāo)的方式，可以清晰地考察不同乙腈用量對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，隨著乙腈用量的明顯增加，甲胺磷、氧樂果、敵敵畏、甲基對(duì)硫磷等的提取量都會(huì)逐漸增大。其次，是通過靜止時(shí)間對(duì)提取量的影響分析。綜合兩個(gè)方面的對(duì)比分析結(jié)果，明確氣相色譜質(zhì)譜檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的效果。

3 結(jié)束語

目前，在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的過程中，有機(jī)磷化肥的使用頻率較高，范圍較廣，農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷的殘留，成為不可避免的一個(gè)問題。氣相色譜質(zhì)譜的應(yīng)用，可以有效檢測食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，其本身具有高選擇性、高分離效能、快速等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于解決食品安全方面的問題，發(fā)揮了積極的作用。相關(guān)工作人員需要明確氣相色譜質(zhì)譜檢測方法使用的范圍以及注意事項(xiàng)，更好地發(fā)揮氣相色譜質(zhì)譜檢測的優(yōu)勢，為解決農(nóng)產(chǎn)品有機(jī)磷殘留方面的工作奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。