離子交換樹脂在澄清工藝中離子濃度的變化研究

趙亞紅 侯顏蘋 于堃 遲雅麗 通訊作者 中糧糖業(yè)遼寧有限公司，遼寧營口，115009)

隨著現(xiàn)代工業(yè)技術的發(fā)展，離子交換技術被廣泛應用于各個領域，在生產(chǎn)精制糖過程中，離子交換樹脂對降低糖漿中的色值起到了關鍵的作用，在制糖領域的應用研究也受到了廣泛的關注[1]。胡瑞云等通過對比不同再生劑對大孔吸附樹脂的再生情況得到較優(yōu)的再生方案[2]，王婧等采用離子交換樹脂對肉蓯蓉總寡糖進行脫鹽脫色的研究[3]。但是，人們對于離子交換樹脂對澄清過程中的溶液和再生液離子變化情況鮮有研究。

本文通過離子交換樹脂對清糖漿脫色及樹脂再生液的流出液離子情況，研究離子交換樹脂再生對清糖漿流出液的影響及脫色樹脂再生狀態(tài)，從而了解離子交換樹脂澄清工藝溶液的流出液離子變化及再生狀態(tài)，同時對車間脫色工藝再生液的使用情況有指導意義。

1 試劑與儀器

1.1 原料與試劑

清糖漿（來自中糧糖業(yè)遼寧有限公司生產(chǎn)車間）；離子交換樹脂，三乙醇胺、硝酸銀、氯化鈉、氫氧化鈉均為分析純。

1.2 主要儀器與設備

折光儀，分光光度計，蠕動泵，電導率儀，離子分析儀。

1.3 樹脂的預處理

脫色樹脂：10%NaCl溶液+1%NaOH溶液以兩倍柱體積動態(tài)再生至與原再生液電導率相同后，用蒸餾水洗至電導率200μS/cm以下。

2 測定方法

2.1 鈣、鎂鹽含量的測定

稱取清汁、流出糖液及再生液，按照甘蔗制糖分析方法[4]測定鈣鎂鹽總量和鈣鹽，鎂鹽為二者的差值。

2.2 鈉離子含量的測定

稱取適量清汁、流出糖液及再生液于100mL燒杯中，加入60mL（1+1）1mol/L(pH8-10)三乙醇胺溶液，0.1mol/L氯化鈉溶液為標準溶液，按照標準加入法用離子分析儀測定溶液中鈉離子含量。

2.3 氯離子含量的測定

稱取適量清汁、流出糖液及再生液于100mL燒杯中，加入60mL蒸餾水，0.1mol/L硝酸銀為標準溶液滴定，離子分析儀測定溶液中氯離子含量。

2.4 脫色率的測定

2.4.1 脫色率

清汁及流出糖液稀釋兩倍調(diào)pH至7.00±0.02，經(jīng)鋪有0.45μm微孔濾膜的過濾器過濾后，過濾后的液體在420nm波長下測定糖液吸光度OD值，計算其色值。

式中：OD420為在420nm波長下的吸光度；b為比色皿厚度，cm；c為糖液濃度，g/mL；

MAU為糖漿的混濁度。

3 實驗方法

3.1 離子交換脫色動態(tài)洗脫實驗

500mL脫色樹脂經(jīng)再生后，濕法填入保溫離子交換柱中，蒸餾水在80℃下以2-3BV/h的流速流經(jīng)樹脂柱，至樹脂柱平衡后，以2-3BV/h的流速補充清汁，每隔2000mL分析流出液中色值、鈣鎂鹽含量、鈉離子、氯離子，并計算脫色率。直至脫色率降至70%時停止進料，用蒸餾水以2-3BV/h的流速清洗樹脂至無糖。

3.2 樹脂的再生

10%NaCl溶液+1%NaOH溶液以2-3BV/h的流速動態(tài)再生，每隔100mL檢測電導率、鈣鎂鹽含量、鈉離子和氯離子含量，直至流出液與原再生液電導率相同后，用蒸餾水洗脫，再每隔100mL檢測電導率、鈣鎂鹽含量、鈉離子和氯離子含量，直至流出液電導率200μS/cm以下停止進再生液。

4 結果與討論

4.1 離子交換樹脂脫色動態(tài)洗脫

離子交換樹脂脫色動態(tài)洗脫方法見3.1，結果見表1。

由表1可知，4BV時流出液脫色率為81%，隨著洗脫的進行，流出液中鈣鹽、鎂鹽和Na+含量與清汁相差不大，脫色率逐漸減小，Cl-含量也逐漸減小，可能是帶有負電荷的色素物質受靜電引力作用朝向交換劑的活性基團（Cl-）[5]，使得Cl-向溶液中遷移，脫色率逐漸變小。

表1 離子交換樹脂脫色動態(tài)洗脫數(shù)據(jù)

4.2 樹脂的再生

脫色樹脂的再生方法見3.2，結果見表2。

由表2可知，隨著再生的進行，流出液電導率、Na+和Cl-含量逐漸增加，表明被色素吸附的活性基團逐漸增加。再生液中沒有鈣鎂鹽，因此鈣鎂鹽含量為零。從表中結果可以得出，再生液在800ml時Cl-濃度為5.62%，趨于10%NaCl中Cl-濃度。通過表2數(shù)據(jù)，從生產(chǎn)運行成本考慮可適當減少再生液的使用量。另外水洗過程是將再生的殘留溶液清洗出去，因此電導率、Na+和Cl+含量逐漸減小，而清洗過程未引入鈣鎂鹽，因此含量為零。

結論

脫色樹脂流出液中脫色率下降，Cl-含量逐漸減小，鈣鎂鹽和Na+含量基本不變。脫色樹脂再生時流出液電導率、Na+和Cl-含量逐漸增加，脫鈣樹脂再生時流出液電導率、Na+和Cl-含量逐漸增加，鈣鎂鹽含量逐漸減小。