油紙絕緣不同老化的微觀特征分析研究

范 舟，陳偉根，楊定坤，鄒經(jīng)鑫

(1.國(guó)網(wǎng)江蘇省電力工程咨詢有限公司，江蘇 南京 210024; 2.重慶大學(xué)輸配電裝備及系統(tǒng)安全與新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400044; 3.國(guó)網(wǎng)成都供電公司，四川 成都 610041)

0 引 言

電力變壓器的油紙絕緣老化會(huì)引起設(shè)備故障，影響電力系統(tǒng)的可靠運(yùn)行。由礦物絕緣油和纖維絕緣紙組成的油紙絕緣系統(tǒng)是變壓器等油浸式輸配電設(shè)備內(nèi)部絕緣的主要方式，也決定了變壓器的運(yùn)行壽命[1-2]。目前變壓器老化狀態(tài)分析主要為熱老化進(jìn)行。而變壓器在實(shí)際運(yùn)行中，絕緣系統(tǒng)受溫度、電場(chǎng)、機(jī)械力和環(huán)境因素影響，發(fā)生多因子老化，其中電熱老化是研究最多的應(yīng)力組合方式。Dakin提出了經(jīng)典熱老化模型，解決了10 ℃經(jīng)驗(yàn)規(guī)則在不同運(yùn)行條件下老化速率差異的問(wèn)題，也為高溫下進(jìn)行加速熱老化試驗(yàn)提供理論支撐[3]。局部放電的累積效應(yīng)[4]使得絕緣表面形成更強(qiáng)烈放電，進(jìn)一步加快固體絕緣的裂解，引發(fā)變壓器油紙絕緣電老化。老化過(guò)程中，油和、紙絕緣性能會(huì)有一定程度下降，并通過(guò)部分特征量的變化和生成來(lái)間接反映。

因此，本文開展了油紙絕緣加速老化實(shí)驗(yàn)，獲取不同老化類型下不同老化程度的代表性油紙樣本。通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡[5]（SEM）、X射線光電子能譜[6]（XPS），從絕緣紙表面形貌和電子結(jié)合能的微觀角度，對(duì)比熱應(yīng)力與電熱應(yīng)力對(duì)油紙絕緣老化過(guò)程的影響，探討電熱老化時(shí)油紙裂解過(guò)程與其化學(xué)性能的關(guān)聯(lián)性，證明基于電場(chǎng)和溫度共同作用下油紙絕緣老化狀態(tài)分析的合理性與必要性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 油紙絕緣實(shí)驗(yàn)材料

如圖1設(shè)計(jì)了模擬變壓器繞組匝間絕緣缺陷模型[7]，將紙包銅繞組加工成Pig-tail形狀，兩側(cè)紙厚3 mm。用尼龍6材料緊密固定，并加工孔洞用于連接高、低電極盤。絕緣紙（重慶南瑞博瑞變壓器廠）和絕緣油（川潤(rùn)石化公司）的參數(shù)具體如表1所示。

預(yù)處理參照真實(shí)變壓器繞組絕緣的處理過(guò)程[8]：1）絕緣油和絕緣紙按照10∶1的比例分開放置于真空干燥箱中，在90 ℃/50 Pa的條件下真空干燥48 h，紙的水分含量控制在0.5%以下；2）將干燥的絕緣紙和Pig-tail繞組迅速放入干燥后的礦物油中浸漬，同樣在90 ℃/50 Pa條件下真空干燥48 h，并充入氮?dú)饷芊狻?/p>

1.2 電熱老化實(shí)驗(yàn)方法

檢測(cè)局部放電信號(hào)評(píng)估電老化的影響程度[9]。

在脈沖電流法基礎(chǔ)上，依據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IEC 60270-2000搭建電熱老化實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，包括試驗(yàn)變壓器、老化罐、羅氏線圈、數(shù)字示波器等，如圖2所示。

根據(jù)前期研究：普通絕緣紙、礦物絕緣油組成的絕緣系統(tǒng)在130 ℃下老化25 d，絕緣紙聚合度降低至200左右。在電熱老化的過(guò)程中，油紙的老化溫度設(shè)為130 ℃，最長(zhǎng)老化時(shí)間設(shè)為25 d。通過(guò)油浴加熱的方式控制罐體內(nèi)油紙樣品老化溫度。罐中可放置6組Pig-tail繞組，銅導(dǎo)線與電極盤相連，繞組與罐壁保持一定的絕緣距離，通過(guò)加壓和加熱方式實(shí)現(xiàn)電熱老化。根據(jù)重慶ABB公司對(duì)油浸式變壓器繞組間油紙的耐受電壓值測(cè)試結(jié)果，當(dāng)油紙間所受電場(chǎng)強(qiáng)度大于3 kV/mm時(shí)，繞組間油紙會(huì)發(fā)生加速電老化。本文采用改進(jìn)的階梯升壓法[10]開展電老化試驗(yàn)。每次試驗(yàn)前，采用標(biāo)準(zhǔn)脈沖校正信號(hào)對(duì)試驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行視在放電量的校正，在每次升高電壓前利用數(shù)字示波器采集60組工頻放電信號(hào)，時(shí)域?qū)挾葹?0 ms，采樣頻率設(shè)置為100 MS/s，每隔2 h升高1 kV，直至樣品發(fā)生擊穿。在老化過(guò)程中，按照預(yù)先制定的取樣時(shí)間取出一批油紙絕緣樣品，測(cè)試其聚合度以保證所制作樣品的典型性。

圖1 Pig-tail電極模型示意圖

表1 絕緣油和絕緣紙的參數(shù)

1.3 微觀結(jié)構(gòu)測(cè)試方法

研究中所用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（型號(hào)Mira3 LMH）表征不同老化狀態(tài)的絕緣紙表面微觀形貌，分析在電和熱作用下絕緣紙大分子纖維素降解過(guò)程中纖維素緊密度和均勻度的變化情況。采用X射線光電子能譜儀（型號(hào)ESCALAB250Xi）對(duì)絕緣紙表面元素及元素含量進(jìn)行定性定量分析，分析化學(xué)性能的變化情況。各取4種狀態(tài)的絕緣紙作為SEM和XPS的研究對(duì)象：1)未老化絕緣紙；2)老化3 d絕緣紙；3)老化10 d絕緣紙；4)老化25 d絕緣紙。在測(cè)試前，將絕緣紙浸泡在正己烷中，反復(fù)清洗3次，去除表面殘留的絕緣油并干燥真空保存。

圖2 電熱老化實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

2 結(jié)果與討論

2.1 聚合度變化情況

從老化罐中定期取樣，取樣時(shí)間分別選取0，1，3，5，7，10，15，25 d，按照ASTM D4243測(cè)試絕緣紙的聚合度。

圖3表示不同老化時(shí)間的油紙絕緣樣品，可以看出，隨著老化時(shí)間的增長(zhǎng)，兩組絕緣油均由無(wú)色透明變?yōu)樯詈稚译姛崂匣M顏色更深。

圖3 不同老化程度的油紙絕緣樣品

兩組樣品的絕緣紙聚合度變化如圖4所示，可看出聚合度隨老化時(shí)間的增加均呈明顯下降趨勢(shì)，在油紙絕緣壽命的前中期（聚合度＞500），下降迅速。隨著老化加深，聚合度變化漸緩。相同時(shí)間，電熱老化組聚合度下降速度相對(duì)于熱老化組更快，說(shuō)明在受到電場(chǎng)和溫度的共同作用下，其老化裂解速度更快。老化25 d時(shí)，聚合度下降至200以內(nèi)，最先滿足聚合度極限閾值理論。并且在老化15 d后兩組樣品的老化速率緩慢，因?yàn)槔w維素降解到一定程度，其裂化降解速度逐漸趨于0，其值不再發(fā)生明顯變化，所獲取的油紙樣品符合油紙老化機(jī)理。

圖4 不同老化狀態(tài)的聚合度大小變化情況

2.2 電熱老化下PRPD圖譜特征

將數(shù)字示波器采集到的每個(gè)時(shí)間點(diǎn)60組局放信號(hào)經(jīng)Matlab 2015b處理為PRPD圖譜。電熱老化不同老化狀態(tài)的部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

電熱老化的油紙，匝間放電量從老化初期至末期不斷增大，放電次數(shù)不斷增多，放電相位不斷延伸。老化初期放電脈沖主要集中在45°~120°區(qū)間，最大放電量為150 pC。隨著老化程度加深，正半周起始脈沖的出現(xiàn)時(shí)間縮短，初始相位角變小，且脈沖相位逐漸擴(kuò)寬。老化3 d和10 d，放電相位分別達(dá)到5°~135°和10°~170°。此外，放電脈沖更為密集，放電信號(hào)幅值也有一定程度的增大，達(dá)到250~310 pC。老化后期，脈沖次數(shù)急劇增加，脈沖幅值增大至400 pC及以上，脈沖產(chǎn)生的相位占據(jù)電壓上升階段，在負(fù)半周320°~360°也出現(xiàn)放電脈沖，且放電劇烈，說(shuō)明局部放電對(duì)絕緣紙累計(jì)損傷過(guò)程中，帶電粒子不斷轟擊紙表面，引起電場(chǎng)畸變，加速了絕緣紙的裂化速度。表現(xiàn)為電熱老化聚合度下降更快，另外當(dāng)纖維素降低至一定程度后，由于參與裂解的化學(xué)鍵減少，其降解速度趨近于0，盡管繞組匝間發(fā)生明顯的局部放電現(xiàn)象，聚合度下降緩慢，與前面分析結(jié)果一致，說(shuō)明樣本具有典型性。

圖5 油紙樣品不同老化程度的PRPD圖譜

2.3 油紙絕緣表面微觀特征分析

2.3.1 SEM分析結(jié)果

圖6和圖7分別為在熱老化和電熱老化下絕緣紙放大500倍的橫向掃描電鏡結(jié)果。可以發(fā)現(xiàn)：未老化的絕緣紙纖維排布緊密，表面較為光滑，纖維素連接緊密，寬度約45 μm；經(jīng)歷10 d的老化后，在相同的觀測(cè)范圍內(nèi)纖維數(shù)量減少，平均寬度減小，纖維的排布變得稀疏，斷裂現(xiàn)象普遍并發(fā)生位移和變形；熱老化經(jīng)歷25 d后，連接纖維素分子的氫鍵斷裂趨勢(shì)更加明顯，纖維素表面光滑性變差，相鄰纖維之間出現(xiàn)大量空洞和裂紋，長(zhǎng)纖維數(shù)量急劇減少，纖維的平均寬度下降至35 μm左右。加上電應(yīng)力后，材料表面發(fā)生腐蝕或碳化現(xiàn)象，絕緣紙表面出現(xiàn)損傷，損傷造成的凹陷引起電場(chǎng)畸變，促使絕緣紙表面空洞擴(kuò)張，降低絕緣紙的強(qiáng)度；隨著放電時(shí)間的累積，帶電粒子不斷聚集能量轟擊絕緣紙表面，纖維素分子鏈遭到破壞而分解，造成纖維素的剝皮現(xiàn)象更加嚴(yán)重，無(wú)法看到完整的纖維壁，表面更加粗糙，碳化現(xiàn)象更加明顯，在宏觀上表現(xiàn)為絕緣紙聚合度更小，與前面所測(cè)的聚合度變化一致，物理化學(xué)性能劣化嚴(yán)重，完全喪失機(jī)械性能。

2.3.2 XPS分析結(jié)果

同樣選取SEM分析中的樣本進(jìn)行XPS分析，絕緣紙表面化學(xué)元素組成及其相對(duì)含量如表2所示，絕緣紙中C元素電子結(jié)合能的差值見(jiàn)圖8。

分析可知：絕緣紙主要由C、O和少量的Si元素組成。油紙熱老化及電熱老化，表面的主要化學(xué)元素沒(méi)有變化，所含Si元素結(jié)合能最終降為0，C元素的相對(duì)含量百分比逐漸增加，O元素的相對(duì)含量和RO/RC較未老化時(shí)也降低。另外，纖維素大分子中，C含量最多，且包含多種價(jià)態(tài)形式，其C的1s軌道峰偏移反映碳元素的化學(xué)價(jià)態(tài)信息，通過(guò)對(duì)比分析不同樣本的C1s的偏差情況，能定性描述纖維素的狀態(tài)差異，解釋油紙裂解與其所處化學(xué)環(huán)境的關(guān)聯(lián)性。與碳原子結(jié)合原子的電負(fù)性越大，化學(xué)位移也越大。未老化時(shí)C1s結(jié)合能為284.42 eV，纖維素化學(xué)鍵中C1s軌道電子結(jié)合能為C-C＜CO＜C=O＜O-C-O＜O-(C=O)-O，電熱應(yīng)力改變了C元素的化學(xué)環(huán)境，氧原子與碳原子之間形成化學(xué)鍵數(shù)目增加，C1s結(jié)合能增加。在電場(chǎng)作用下，絕緣紙表面發(fā)生局部放電，帶電粒子不斷轟擊碳鏈造成其分裂，使得碳原子吸附更多電負(fù)性電子，一部分碳元素價(jià)態(tài)升高，結(jié)合能向高能處發(fā)生位移，導(dǎo)致電熱作用下C1s的結(jié)合能偏移更加明顯，達(dá)到0.58 eV。溫度電場(chǎng)作用對(duì)絕緣紙狀態(tài)和性質(zhì)的影響與SEM分析的結(jié)果是一致的。電熱老化對(duì)油紙絕緣的影響較為明顯，微觀特征變化情況與油紙老化裂解機(jī)理和化學(xué)性能變化是相同的。驗(yàn)證了電場(chǎng)和溫度共同作用下油紙絕緣老化狀態(tài)分析的必要性。

圖6 樣品在熱老化下不同老化程度的SEM圖

圖7 樣品在電熱老化下不同老化程度的SEM圖

表2 熱老化與電熱老化過(guò)程中絕緣紙表面化學(xué)元素組成及其相對(duì)含量

圖8 兩種老化狀態(tài)下絕緣紙中C元素電子結(jié)合能的差值

3 結(jié)束語(yǔ)

為了研究油紙絕緣不同老化的微觀特征，本文開展了油紙絕緣電熱老化實(shí)驗(yàn)，并選定不同時(shí)間點(diǎn)獲取老化程度不同的油紙絕緣樣本，對(duì)其中絕緣紙聚合度、局部放電PRPD圖譜進(jìn)行分析，驗(yàn)證所獲樣本的典型性，并證明電熱老化進(jìn)一步加速了油紙絕緣的裂化。研究通過(guò)SEM和XPS等微觀角度，探討電熱老化時(shí)油紙的裂解過(guò)程與其微觀特征變化和化學(xué)性能的關(guān)聯(lián)性。研究成果證明了基于電場(chǎng)和溫度共同作用下油紙絕緣老化狀態(tài)分析的合理性，為今后老化狀態(tài)分析提供了一種思路。