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    聚醋酸乙烯聚合度的在線監(jiān)測

    2016-02-27 08:25:04朵偉芝
    安徽化工 2016年5期
    關(guān)鍵詞:醋酸乙烯聚合度聚乙烯醇

    朵偉芝

    (安徽皖維高新材料股份有限公司,安徽 巢湖238000)

    聚醋酸乙烯聚合度的在線監(jiān)測

    朵偉芝

    (安徽皖維高新材料股份有限公司,安徽 巢湖238000)

    基于聚醋酸乙烯聚合度和粘度的線性關(guān)系以及哈根·泊肅葉方程,提出聚合度在線監(jiān)測的一種方法,該法應(yīng)用于在線聚合度監(jiān)測,結(jié)果令人滿意。

    聚醋酸乙烯;聚合度;粘度;哈根·泊肅葉方程;在線監(jiān)測

    在聚乙烯醇的生產(chǎn)工藝中,聚醋酸乙烯的聚合度決定著聚乙烯醇的聚合度,通過對聚醋酸乙烯聚合度的控制來實現(xiàn)不同品種聚乙烯醇的生產(chǎn)。因此,只有在聚合工段得到準確聚合度才能保證聚乙烯醇的質(zhì)量穩(wěn)定。目前,分析人員從取樣到檢測往往耗費2~3h,得到的結(jié)果比較滯后,導致不能及時調(diào)整控制策略,造成產(chǎn)品質(zhì)量下降。因此,尋找到一種能在線監(jiān)測聚醋酸乙烯聚合度的方法和顯得尤為重要。

    1 推算聚合度的經(jīng)驗公式

    1.1 理論公式的推導

    聚合物溶液的粘度和聚合物的分子量有關(guān)。當聚合物的種類、溶劑的種類和溫度一定時,聚合物的粘度η僅由分子量M來確定,可用公式η=K·Ma(式1)來表示。M和平均聚合度P的關(guān)系是:M=M0·P(式2),其中M0是一個聚合物結(jié)構(gòu)單元的分子量。由式1和式2得:η=K·(M0·P)a(式3),兩邊取對數(shù)得:ln[η]=lnK+a· lnM0+a·lnP(式4),令K1=lnK+a·lnM0,得到:ln[η]=a· lnP+K1(式5)。

    對同一試樣的聚合度,當溫度一定時,聚合物的濃度和粘度有一定的關(guān)系,聚合物的濃度隨著粘度的增大而增大??紤]到此因素,我們可以用ln[η]/C來代替ln [η],其中,C為濃度,于是,式5變?yōu)椋簂n[η]/C=a·lnP+ K1(式6),整理變形得:lnP=(1/a)·ln[η]/C-K1/a,令K1=1/a,K2=K1/a,得lnP=K1·ln[η]/C+K2(式7)。因此,由式7可知,lnP與ln[η]/C存在一定的線性關(guān)系[1]。

    1.2 旋轉(zhuǎn)粘度計法測定粘度

    稱取5g左右經(jīng)真空干燥充分的聚醋酸乙烯固體,加入100mL甲醇,加熱攪拌使其完全溶解,置于30℃的恒溫水浴槽中保溫1h,然后利用NDJ旋轉(zhuǎn)粘度計在750r/min的條件下測量其粘度η。再測經(jīng)烘干冷卻的稱量瓶的質(zhì)量為m0,取10mL聚醋酸乙烯的稀釋液置于此稱量瓶,稱重為m1,放入100℃~105℃紅外干燥箱內(nèi)烘烤45min后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱重為m2,濃度C=(m2-m0)/(m1-m0)·100%。經(jīng)過計算可得一系列的ln[η]/C數(shù)據(jù)。

    1.3 奧式粘度計法測定聚合度

    取上述稀釋液10mL,加入奧式粘度計中,放到(30±0.1)℃的恒溫水浴槽中,調(diào)整奧式粘度計與水平面垂直,測定稀釋液在粘度計中從A到B的時間Z1,反復測定三次,同時測定稀釋液的溫度,查表得K。

    則N=10×(m2-m0)/K,n=lg(Z1/Z0)/N+(N-1)× 0.01+0.003,P=n×11638-1154,其中:K為溫度校正系數(shù),Z0為奧式粘度計的甲醇空白。利用此公式計算得到聚合度P,由此可得lnP的一系列數(shù)據(jù)[2]。

    1.4 數(shù)據(jù)擬合

    利用Excel,繪制lnP-ln[η]/C的圖形,見圖1,經(jīng)過直線擬合處理得一元線性方程:y=4.5565x+6.2636,R2=0.9464,其中y為lnP,x為ln[η]/C。將lnP=K1·ln[η] /C+K2與y=4.5565x+6.2636進行比較,得K1=4.5565,K2=6.2636,即式7可寫為:lnP=4.5565ln[η]/C+6.2636,此即為聚合度的經(jīng)驗公式。

    2 聚合度在線監(jiān)測

    假設(shè)一塔釜的聚醋酸乙烯溶液為牛頓流體,并在水平方向管道作穩(wěn)定的層流運動,取經(jīng)過樹脂冷卻器冷卻后的水平管道,則由哈根·泊肅葉方程得:Q=∏·R4·ΔP/(8·η·L),即η=∏·R4·ΔP/8·L·Q,其中:R為流體流經(jīng)管道的半徑,L為取樣段長度,ΔP為取樣段的水平壓差,Q為通過取樣段截面的流量[3],如圖2。

    圖1 lnP-ln[η]/C的線性關(guān)系

    圖2 聚醋酸乙烯溶液流經(jīng)的水平管道

    在樹脂冷卻器冷卻后的水平管道上取2m,在兩端安裝壓力表,在B端安裝渦輪流量計,利用η=∏·R4· ΔP/8·L·Q,通過信號傳輸和DCS系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集與處理,可得在線的粘度。

    利用此在線粘度和已有的一塔釜在線濃度的數(shù)據(jù),以及之前得到的聚合度經(jīng)驗公式lnP=4.5565ln[η]/C+ 6.2636,經(jīng)過信號傳輸與DCS系統(tǒng)的數(shù)據(jù)收集與處理,實現(xiàn)了在線實時聚合度的監(jiān)測。

    生產(chǎn)實踐中,在線聚合度的變化趨勢為聚合工段調(diào)整聚合度提供了很好的方向。在生產(chǎn)穩(wěn)定時,在線聚合度與實際聚合度相差在±50以內(nèi),指導性較強,但在線聚合度受外界溫度影響較大,在轉(zhuǎn)換品種過程中,在線聚合度與實際聚合度有較大誤差。

    3 結(jié)論

    (1)利用聚合度與粘度的關(guān)系,通過試驗得到了聚合度的經(jīng)驗公式lnP=4.5565ln[η]/C+6.2636,再根據(jù)哈根·泊肅葉方程η=∏·R4·ΔP/8·L·Q可以實現(xiàn)聚合度在線監(jiān)測。

    (2)根據(jù)在線聚合度控制及時準確地調(diào)整聚合度,提高了產(chǎn)品質(zhì)量。穩(wěn)定生產(chǎn)時,在線聚合度的控制誤差較小,在±50以內(nèi),指導性強;在轉(zhuǎn)換品種或其它特殊情況時,在線聚合度可以提供準確的變化趨勢,方便聚合工序及時進行預(yù)調(diào)節(jié)。

    (3)此在線聚合度實時監(jiān)測控制還有很多不完善之處,比如,未考慮到溫度對聚合度的影響,因此在線聚合度受溫度的影響較大;另外,在轉(zhuǎn)換品種過程中監(jiān)測的準確度還不夠高等。

    (4)在線聚合度的監(jiān)測還需要在以后的長期生產(chǎn)實踐中進一步改進和完善。

    [1]潘祖仁.高分子化學[M].北京:化學工業(yè)出版社,2007.

    [2]武漢大學.分析化學[M].高等教育出版社,2000.

    [3]崔鵬,魏鳳玉.化工原理[M].安徽:合肥工業(yè)大學出版社,2003.□

    10.3969/j.issn.1008-553X.2016.05.031

    O632.1

    A

    1008-553X(2016)05-0100-02

    2016-02-15

    朵偉芝(1985-),女,畢業(yè)于安徽工業(yè)大學,工程師,從事聚乙烯醇的研發(fā)工作,18792193382,duoweizhi007@163.com。

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