對應用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法對液體食用香精中3種鄰笨二甲酸酯類化合物的測定分析

肖悅

摘要：對于氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用法對液體食用香精中3種鄰笨二甲酸酯類化合物的測定方法要詳細的進行詳談，對于鄰苯二甲酸酯它同時被稱為鈦酸酯，它是由領苯二甲酸酯特定的衍生物，它也是塑化劑中最為主要的部分，它在食用香精中有著一定的效益。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。通過試驗表明，對于檢出物的指標一般在0.5mg/L～10mg/L，對它的范圍有著一定的約束性。

關鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜;鄰苯二甲酸酯;液態(tài)食用香精

領苯二甲酸酯在日常和工業(yè)中最為常見，對于食品的包裝材料也是如此，它是一種不容易揮發(fā)的化學黏稠體，對于其它的有機溶劑容易融合，塑料制件有著特殊的方法，塑料它屬于獨立的化學性質(zhì)，時間的消耗，在制作塑料的時候，塑料逐漸從周圍環(huán)境慢慢的延長，延伸成塑料制品。在日常中，我們很容易見到塑料包裝，特別對于食品包裝，更是數(shù)不勝數(shù)，對于油脂類的塑料包裝，領苯二甲酸酯（PAEs）有較強的油溶性，很容易造成領苯二甲酸酯與食品發(fā)生反應。大家都知道，塑料中具有較強的毒性，但是也具有免疫的毒性，會導致群眾產(chǎn)生畸形以及致癌性。對于領苯二甲酸酯的測定方法主要是氣相色譜法/質(zhì)譜，高效液相色譜法等，氣象色譜法在測定時既有它的優(yōu)點也有它的不足之處，對待目標方面，定向分析并不全面，對于相似的物質(zhì)不容易分離，但是高效性液相色譜法在測定領苯二甲酸酯時，它的靈敏度較低。高效液相色譜在測定目標時會發(fā)生分離度不均的情況，而氣相色譜法要比高效液相色譜法的靈敏度高、分離度較強、準確性也高，運用的比較廣泛[1]。

1.材料與方法

1.1塑化劑標準溶液

領苯二甲酸酯塑化劑具有16種溶液，它的質(zhì)量濃度則是1000mg/L，標準溶液中具有其他的混合物質(zhì)，比如：領苯二甲酸二異丁酯、領苯二甲酸二丁酯以及二甲酸乙酯等，從而產(chǎn)生混合溶液。

1.2標準溶液配制

對于混合溶液的質(zhì)量濃度從1000mg/L，逐漸開始稀釋質(zhì)量濃度，他們分別為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的混合標準溶液，最后再制備圖標的標準曲線，這樣會更加清晰。

1.3儀器的使用

對于儀器的使用，多方面采用氣相色譜聯(lián)用儀以及Elite-5MS色譜柱，LG10-2.4A高速離心機，它是由北京時代北利有限公司制造。

1.4試驗方法

對于樣品的處理，首先稱取0.5克樣品混合均勻，最后倒入10毫升的玻璃比色管中，最后加入5毫升的乙腈，進行搖晃兩分鐘，最后取上清液倒入另外一個玻璃比色管中，放在40攝氏度的環(huán)境中進行烘干，最后加入少許的正己烷，搖晃均勻。也要做空白實驗，要根據(jù)儀器的條件進行分析，對空白試驗中的苯基以及高純度的氦氣進行加熱，進口的色譜度大概在250攝氏度，色譜度的初溫在60攝氏度，一分鐘后，逐漸開始上升，再以每分鐘20度的溫度進行上升，到220度后，繼續(xù)保持一分鐘，最后再以每分鐘上升5度的作用加熱至280攝氏度，從而保持到4分鐘，它的載氣流速為每分鐘0.8毫升，它的進樣量則是0.5μL。

試驗中質(zhì)譜條件的傳輸溫度也有著一定的控制，溫度大約在280攝氏度，它的離子溫度在230攝氏度左右，對于它的保留時間都有著一定的范圍，同時它的定量離子以及定型分子都有著一定的保留時間，同時也要控制好保留時間[2]。如下列表1：

2.結(jié)果與討論

2.1方法的線性方程、相關系數(shù)和檢出限

對于方法中的定量分析，要根據(jù)檢出物的響應值進行混合配置，在配置時，要根據(jù)標準溶液系列（0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L）要以檢出物的質(zhì)量濃度作為橫坐標，以離子峰面積作為縱坐標，最后建立起標準線曲線，從曲線中的檢出物求算出回歸方程以及他們的相關系數(shù)。從表1中可知，DIBP、DBP和DEHP它的保留時間都是比較均勻的，它的范圍度一般都在0.5mg/L～10mg/L，對于相關的系數(shù)也要大于0.9，最后進行計算，算出它的結(jié)果。對于領苯二甲酸酯中的16種化合物，要根據(jù)目標的檢出物進行分離檢驗，這樣準確性高，響應值也高，在實驗的過程中要對時間保留穩(wěn)定性，對周圍進行清理，以免出現(xiàn)干擾物，同時具有良好的重復性對比[3]。

2.2加標回收試驗和精密度

對于和檢出物的油脂進行試驗，在樣品中要加入相定的標準溶液，進行計算回收率，要對混合標準溶液進行配置時，樣品中的溶液量分別為1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg，在做實驗時進行六次平行試驗，如下列表2。

從表2中可知，鄰苯二甲酸酯的3中塑化劑的回收率在86.6%～102.5%之間，它的精密度則是1.6%至6.5%之間，此方法對檢測的精密度的準確性較高，對油脂樣品有著良好的定量分析[4]。

2.3液態(tài)食用香精中3種PAEs塑化劑分析

實驗中的液態(tài)食用香精要選取幾十種進行測定分析，對油脂的塑化劑進行檢驗，保障食品包裝袋的安全性。將塑化劑的質(zhì)量控制在一定的質(zhì)量范圍內(nèi)。

3.結(jié)論

本文對液態(tài)食用香精中的鄰苯二甲酸酯塑化劑進行測定，并選取一定的油性香精進行檢驗，3種的領苯二甲酸酯塑化劑它的控制范圍最好在0.5mg/L～10mg/L之間，它的線性關系數(shù)要大于一定的數(shù)值，對于它的精密度的相對標準偏差也要小于6.5%，能夠?qū)︻I苯二甲酸酯的油質(zhì)樣品進行定量分析。對于以上內(nèi)容，可以作為參考資料。

參考文獻

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[2]徐仿敏，李海波，魏萬里， 等.基于可變親水性溶劑的液液微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析尿中的2′-氯地西泮[J].色譜，2018，36（10）：1067-1072.

[3]俞小明，竺云波.pH和溫度對鄰苯二甲酸二辛酯生物降解的影響研究[J].環(huán)境科學與管理，2011，36（3）：77-79.

[4]曾金紅，江濤，焦新萍， 等.氣質(zhì)聯(lián)用法測定空心膠囊中的鄰苯二甲酸酯[J].食品研究與開發(fā)，2012，33（5）：133-137.